離子色譜分析技術在飼料檢測中的應用分析

韓艷霞

（河南省信陽市畜產品質量檢驗監測中心，河南信陽 464000）

1 離子色譜分析技術在飼料檢測中的應用現狀分析

由于目前我國飼料種類較多，一些飼料參雜物理，生物，化學等危害物種，且這些危害含量較低，因此在對飼料質量安全檢測過程中，需要較高的技術水平要求，色譜分析是通過互不相溶的兩相，將混合物根據其組份，結構，性質的差異，在兩相中進行有效分離，在飼料檢測中可以利用液相色譜儀器進行這些成分的檢測。在飼料檢測過程中，液相色譜應用比較廣泛，比如可以對飼料中維生素的反相高效液相色譜分析，這種方法已經被列入了國家標準方法。在具體操作中，將鄰苯二甲醛以及異硫氫酸丙酯柱前衍生之后，經過C18柱子分離熒光檢測，該方法靈敏度較高，而且檢測時間較短，能夠廣泛利用于大型的飼料廠中。此外，液相離子色譜還用于飼料中藥物的成分檢測中，隨著國家近年來對于飼料安全問題的高度重視，相關委員會組織大批飼料中違禁藥物的檢測方法，比如對于飼料中一些磺胺二甲基嘧啶，等，大部分可以采用液相色譜的方法進行分析。此外，一些飼料中藥物中，尤其是對一些違禁藥物在分析時，研究學者通過固相萃取的方法對飼料中的硝呋烯腙進行色譜分析，對飼料中的多種藥物實現同步檢測是目前飼料檢測技術的主流，且具有良好的分析效果。目前在飼料調制劑檢測過程中，有效運用液相色譜分析的方法能夠實現推廣應用。飼料調色劑分為人工和天然色素。我們可以利用液相離子色譜進行定量分析。

2 離子色譜分析技術在飼料檢測中的應用方法分析

針對飼料中不同組分的分析有不同的測定條件，比如在利用離子色譜法檢測飼料中的甜菜堿時，甜菜堿又名三甲基甘氨酸，具有較高的甲基供應能力，由于動物本身無法合成甲基，在新陳代謝中甲基是必備的元素，因此甜菜堿是重要的飼料添加劑，在對飼料中維生素穩定，提高動物瘦肉率上是十分重要的。在具體檢測過程中，我們首先需要對樣品加入水超聲提取，其次，加入三氯甲烷進行劇烈反應，離心之后取上清液，利用陽離子交換分離柱，將四毫摩每升的甲烷磺酸作為淋洗液，這種方法可以將甜菜堿質量濃度控制在50～1000mg/L的范圍內，相關系數可以達到99.95%，定量檢出限為41mg/kg，回收率可以達到102.4%，相對偏差為1.19%。

在檢測飼料中的鈣，鎂元素時，這兩種元素是動物骨骼，牙齒的主要組成部分，也是重要的礦物質元素。體內無法相互代替或者轉化，因此需要從關鍵的飼料中獲得，如果飼料中這兩種元素過量或不足時，都會影響動物的正常生長，再將飼料進行炭化之后加入一定量的濃硝酸和鹽酸煮沸，定容成樣品分解液，采用低壓離子色譜以一定濃度的乙二胺和檸檬酸對樣品分解液中的兩種元素進行定量分析，這種方法最終測定的鈣、鎂線性系數可以分別達到99.92%和99.94%，回收率在95%到105%之間。

3 離子色譜分析技術在飼料檢測中的應用改進策略分析

比如目前對于飼料添加劑氯化膽堿的檢測主要有雷氏鹽法，離子色譜法，其中準確度較高的是離子色譜法。根據國家行業相關標準，離子色譜法是一種仲裁法，要確保氯化膽堿準確測量，需要進行離子色譜檢測不確定度評價。根據檢測方法和數學模型，我們發現在影響氯化膽堿含量檢測不確定度方面，主要分為以下三種：樣品質量，樣品稀釋，外標法校正所引起的不確定度。根據各不確定度分量的最終評定結果，結合氯化膽堿樣品中實際含量的相對不確定度數學模型，我們可以得到檢測結果的相對合成不確定度，最終需要對離子色譜法檢測飼料中一些含量不確定度來源進行深入分析，建立相應的數學模型，并對數學模型各不確定度進行分析，利用測量不確定度理論，計算各不確定度分量以及合成不確定度，最終獲得檢測飼料及含量的拓展不確定度可以達到0.8%。

4 離子色譜分析技術在飼料檢測中的應用前景分析

質譜技術是針對一些未知目標物通過質譜庫比對來確定未知樣品成分。近年來，隨著色譜-質譜聯用技術的發展，使得在一些微量危害物和殘留物檢測上能夠實現更廣應用，我國在瘦肉精的檢查中采用的就是液相色譜和質譜聯用技術，實現對樣品定性和定量分析，確保飼料安全性，目前在分析發展中多種分析技術聯合使用是發展趨勢，這種聯用技術技能夠實現藥物分離，同時還可以對目標物進行準確的定性和定量分析，已經得到了廣泛應用。目前飼料分析中聯用技術包括氣相質譜聯用，色譜-質譜聯用以及液相色譜電感耦合等離子體光譜-質譜聯用等技術。比如有研究學者在飼料添加劑有機砷和陽離子砷檢測時，能夠很好的分離亞砷酸，砷酸二甲基砷等七種生物質，最低檢出限可以達到1.7μg/kg，回收率可以達到78.5%。對于飼料中添加藥物，尤其是一些違禁藥物，聯用技術的相關研究比較多，并且目前還在不斷的研究和探討中，由于這些聯用技術大多使用的是大型儀器，且成本較高，且需要由專門的操作技術人員，因此在飼料監督過程中也存在一定的局限性。

總而言之，目前在飼料檢測方面我們可以利用離子色譜分析的方法準確進行某些含量的分離和定性定量檢測，未來可以采用色譜-質譜聯用的方法檢測飼料中某些藥物成分以及一些違禁藥物的含量檢測。