砂巖熱損傷微觀結構與宏觀物理特性演化規律研究

劉秋卓， 雷瑞德

(1. 招商局重慶交通科研設計院有限公司， 重慶 400067； 2. 公路隧道建設技術國家工程實驗室， 重慶 400067; 3. 重慶大學資源及環境科學學院， 重慶 400044)

0 引言

隨著經濟和社會的發展，人們對能源(地熱能、煤層氣和頁巖氣等)的需求量逐漸增加。因此，眾多專家和學者對不同溫度作用下巖石的物理力學特性展開了大量的研究。結果發現，儲層巖石熱損傷研究對煤炭地下開采、核廢料處置和地熱能的開采和開發起到了非常重要的作用[1-3]。

戎虎仁等[4]和左建平等[5]以溫度和壓力作為研究變量，對深部巖石變形和破壞規律進行研究，并基于最小耗散能原理，得出溫度和壓力耦合作用下巖石的屈服破壞準則；劉向君等[6]研究了致密低滲透砂巖在不同溫度和圍壓作用下孔隙度和滲透率的演化規律，結果發現圍壓對巖石物理力學特性的敏感程度要高于溫度，該現象的主要原因是巖樣熱處理溫度偏低，并且常規致密低滲透儲層砂巖發生脆延性轉變的臨界溫度在400 ℃左右，而該文獻中最大溫度只有80 ℃，距離常規巖石發生物理力學參數變化的臨界溫度相差較大；吳剛等[7]對砂巖在不同溫度作用下的力學特性進行了詳細的試驗研究，結果發現，溫度低于400 ℃時，溫度對其物理力學特性影響很小，而砂巖泊松比發生變化的臨界溫度為600 ℃，同時，峰值強度出現明顯變化的溫度為800 ℃左右，研究結果表明高溫處理后巖石物理力學性質劣化的主要因素為熱-力耦合作用；徐小麗等[8]通過對不同溫度作用后花崗巖力學性質及微孔隙結構的演化特征進行研究，發現巖樣孔隙結構的分形維數隨著溫度的升高而降低，此外，由于熱損傷作用導致巖樣由非規則的裂隙結構逐漸向孔穴結構轉化。

截至目前，眾多學者對巖石熱損傷做了大量的理論及試驗研究，并取得了大量的研究成果。然而，以往的研究主要側重于同一個巖樣在單一溫度作用下巖石熱損傷的物理力學特性[9-11]，借助無損檢測核磁共振系統對同一個巖樣在循環熱處理作用下的微觀結構和宏觀物理特性研究較少。因此，本文借助核磁共振巖芯微觀無損檢測系統對同一組巖樣進行不同溫度作用下循環熱處理試驗，探討不同熱循環處理后砂巖的微觀結構和宏觀物理特性演化規律。

1 試驗方法

1.1 樣品準備

本次試驗的砂巖取自廣州某隧道，從施工現場取下一塊完整巖樣，打包運至實驗室，按照國際巖石力學試樣標準對巖樣進行鉆取、切割及磨平等工序[12]。該巖樣自然狀態下呈灰白色，顆粒中等，單軸抗壓強度為54 MPa，平均密度為2.32 g/cm3，縱波波速為3 344 m/s，孔隙度為11.05%。

測試之前，首先對砂巖的礦物成分進行測定。巖石的礦物成分對其物理力學特性起到了非常重要的影響。通過借助XRD對砂巖粉末樣品進行測定，該砂巖主要含有石英、長石、方解石及黏土礦物。砂巖XRD譜如圖1所示。

圖1 砂巖XRD譜

1.2 試驗方案

首先，對磨好的10個巖樣利用I-RPT巖石波速儀選出初始波速接近的3個巖樣。該波速儀的采樣間隔為0.1～200 μs，放大增益為82 dB，發射脈寬為0.1～100 μs，頻帶寬度為300～500 Hz。

然后，對挑選出的3個砂巖樣品放至型號為FR-1236系列的馬弗爐內進行熱處理。馬弗爐爐體尺寸為540 mm×550 mm×415 mm(高×寬×深)，電源類型為AC 220 V 10 A，加熱體采用電阻絲式。

熱循環實驗步驟為： 加熱速率為5 ℃/min，加至目標溫度后，在爐內保持目標溫度2 h，使其充分受熱；關閉馬弗爐，冷卻至常溫取出，進行核磁測試；進行下一個目標溫度的熱處理，冷卻至常溫后進行核磁試驗。如此反復，直到試件出現宏觀裂紋為止。

1.3 試驗裝置

本文借助型號為MacroMR12-150H-I的核磁共振巖芯微觀無損檢測成像與分析系統。該設備夾持器可容納巖芯尺寸直徑為25、50、75 mm 3種樣品，磁體采用永磁體，磁場強度為0.3 T，脈沖頻率范圍為2～30 MHz，峰值輸出大于200 W。核磁共振測試系統主要由磁場、射頻控制柜以及真空飽和裝置3部分組成。微觀結構掃描采用型號為TESCAN MIRA3的場發射掃描電鏡，該電鏡的加速電壓為0.2～30 kV，背散射圖像分辨率為2.0 nm，二次電子圖像分辨率為1.0 nm。微觀結構測試系統裝置示意圖如圖2所示。

(a) 核磁共振儀

(b) 真空飽和儀 (c) 掃描電鏡儀

2 砂巖熱損傷宏觀物理特性

2.1 不同溫度作用下砂巖表觀形態的變化規律

砂巖經過高溫處理后，當達到一定溫度時，含鐵元素的礦物發生化學反應，由四價鐵元素氧化為二價鐵或三價鐵。不同溫度作用下砂巖表觀形態如圖3所示。

(a) 100 ℃

(b) 200 ℃

(c) 300 ℃

(d) 400 ℃

(e) 500 ℃

(f) 600 ℃

(g) 700 ℃

(h) 800 ℃

(i) 900 ℃

由圖3可以看出： 當熱處理溫度小于400 ℃時，試樣的表觀形態未發生變化；當熱處理溫度大于400 ℃時，試樣的表觀形態開始發生變化，即可判斷400 ℃為砂巖表觀形態發生變化的臨界溫度；隨著溫度進一步增加，加熱至900 ℃時，試件局部出現明顯的宏觀裂隙，說明砂巖礦物顆粒之間出現了顯著的降解現象。產生該現象的主要原因是由于試件受到循環熱處理以及水飽和作用，在溫度、水和熱應力耦合作用下，其物理特性呈現出明顯的劣化特征。

需要特別說明的是： 當試樣加熱至900 ℃時，由于前期的循環熱處理以及水的浸泡作用，導致砂巖礦物顆粒之間發生劇烈的累積降解，最終試樣出現了明顯的宏觀裂紋。考慮到試樣端部出現大面積的宏觀裂紋會影響核磁測試結果，因此，在接下來的實驗數據分析中沒有考慮900 ℃時的工況。

2.2 不同溫度作用下砂巖質量的變化規律

天然狀態下，巖樣內均含有一定的自由水和結合水。當熱處理溫度在25～220 ℃范圍內時，其內部的自由水和結合水均被蒸發掉。同時，當溫度超過576 ℃時，礦物內部發生巖相(α-β)轉變，其內部除了水分減少外，還伴隨無機物的降解，從而導致巖樣質量減少。不同溫度作用下砂巖質量變化量如圖4所示。

圖4 不同溫度作用下砂巖質量變化量示意圖

Fig. 4 Variation curve of sandstone quality under various temperatures

由圖4可知，砂巖質量變化量呈現出3個階段的變化趨勢。在較低溫度時，砂巖質量減少主要是由于自身含水量的蒸發，此階段質量變化速率較快；當水分蒸發完全后，繼續加熱，但礦物內未發生物理化學反應，此階段砂巖質量變化率較緩；但當溫度進一步增加至砂巖發生巖相轉變的臨界值時，礦物顆粒之間可能發生降解或分解現象，導致砂巖的質量變化率加快。總體來說，砂巖質量變化量在常溫至300 ℃呈現出近似直線下降的趨勢，在300 ℃至500 ℃呈現出較緩慢的變化趨勢，在500 ℃至800 ℃再次出現近似直線的變化趨勢。

2.3 不同溫度作用下砂巖體積的變化規律

自然界中的物質大多數均遵循熱脹冷縮的現象，巖石類礦物也不例外，受熱后也會出現體積膨脹。不同溫度作用下砂巖體積變化量如圖5所示。

Fig. 5 Variation curve of sandstone volume under various temperatures

由圖5可知： 隨著溫度的增加，試樣體積變化量逐漸增加；熱處理溫度較低時，變化趨勢較平緩；隨著溫度增加，巖樣體積變化量呈現出近似直線的變化趨勢；溫度增至800 ℃時再次出現緩慢的趨勢。通過對不同溫度作用下試樣體積變化量進行擬合，得到體積變化量與溫度之間呈指數函數的變化趨勢。

3 砂巖熱損傷的微觀結構演化規律

3.1 不同溫度作用下砂巖微觀結構的演化規律

為了揭示砂巖微觀結構的損傷演化機制，借助電鏡掃描裝置，對不同溫度作用下砂巖的微觀結構進行分析。限于篇幅，僅列舉了具有代表性的掃描結果圖。不同溫度作用下典型電鏡示意圖如圖6所示。

(a) 200 ℃ (b) 400 ℃ (c) 500 ℃

(d) 600 ℃ (e) 700 ℃ (f) 800 ℃

圖6不同溫度作用下典型電鏡示意圖

Fig. 6 SEM images of sample under various temperatures

從圖6可以明顯看出，隨著熱處理溫度的增加，砂巖微觀結構發生了顯著變化。當熱處理溫度為200 ℃時，沒有出現孔隙及裂隙等微觀結構，但當溫度為400 ℃時，出現少數小孔及微裂隙結構。隨著溫度進一步增加，出現較大裂隙結構，說明砂巖的損傷程度逐漸增大。當溫度為800 ℃時，砂巖表面開始出現大的裂紋及斷裂，樣品表面甚至發生降解現象。

3.2 不同溫度作用下砂巖孔隙度的變化規律

隨著溫度的增加，砂巖熱損傷程度逐漸增大，從而導致其礦物顆粒之間的孔隙變大[13]。不同溫度作用下砂巖孔隙度變化如圖7所示。

圖7 不同溫度作用下砂巖孔隙度變化示意圖

Fig. 7 Variation curve of sandstone porosity under various temperatures

由圖7可以看出，不同溫度作用下，砂巖孔隙度呈現出先降低、后增加的變化趨勢。當熱處理溫度為200 ℃時，孔隙度達到最小值。該現象可以解釋為當低溫作用時，砂巖顆粒之間由于熱膨脹作用，致使孔隙閉合，從而導致砂巖整體的孔隙度降低。當溫度大于200 ℃后，受熱應力作用，顆粒之間逐漸出現孔洞或微裂紋，使得孔隙結構連接貫通，致使孔隙度出現急劇增加的現象，從側面反映了砂巖熱損傷的程度在逐漸增加。

3.3 不同溫度作用下砂巖滲透率的變化規律

滲透率是表征巖石物理力學特性的一個重要參數，不同溫度作用下滲透率的大小也間接反映了巖石微觀結構特征的變化規律，也能說明砂巖微觀結果熱損傷程度。不同溫度作用下砂巖滲透率變化如圖8所示。

對比圖7可知，砂巖滲透率的演化規律與其孔隙度不同。孔隙度出現急劇變化的臨界溫度為400 ℃，而滲透率出現急劇增加的臨界溫度為700 ℃。當溫度低于700 ℃時，砂巖的滲透率隨著溫度的增加呈現出緩慢增加的趨勢；但當溫度大于700 ℃時，砂巖的滲透率出現了急劇增加的現象，說明砂巖內部累積損傷程度出現了顯著的變化。

圖8 不同溫度作用下砂巖滲透率變化示意圖

Fig. 8 Variation curve of sandstone permeability under various temperatures

3.4 不同溫度作用下砂巖T2譜的變化規律

對比孔隙度的變化規律，核磁共振T2譜曲線圖能夠直觀地反映出巖樣孔隙數量及孔結構的演化特征。不同溫度作用下砂巖T2譜曲線如圖9所示。

圖9 不同溫度作用下砂巖T2譜曲線示意圖

Fig. 9 Variation curves of sandstoneT2spectrum underr various temperatures

由圖9可以看出： 隨著溫度的增加，T2譜曲線與弛豫時間圍成的面積逐漸增大，而T2譜峰面積能夠間接地反映孔隙數量的多少；當溫度低于400 ℃時，不同溫度作用下T2譜峰面積的變化量很小，但當溫度大于400 ℃時，峰面積出現了明顯的變化，說明砂巖內部的損傷程度在逐漸增加；當溫度大于800 ℃時，對比其他溫度的T2譜變化規律，整個曲線發生向右移動的趨勢，表明小孔的數量在逐漸減少，小孔逐漸變為中孔或大孔。

3.5 不同溫度作用下砂巖孔結構的變化規律

巖石的孔結構對煤層氣、頁巖氣及二氧化碳的開采及封存均起到了重要的作用，因此對孔結構進行研究顯得十分必要。根據文獻[14-15]對孔尺寸和微觀裂隙的分類得知，主要分為微孔(0～0.1 μm)、中孔(0.1～1 μm)、大孔(1～10 μm)、裂隙孔(大于10 μm)。不同溫度作用下砂巖孔結構變化如圖10所示。

圖10 不同溫度作用下砂巖孔結構變化示意圖

Fig. 10 Variation curve of sandstone pore structure under various temperatures

由圖10可以看出： 砂巖受高溫處理后孔結構發生明顯的變化；小孔呈現出先增加、后降低的變化規律，中孔為先降低、再增加，大孔則呈現出先增加、后降低、再增加的變化規律；裂隙孔在整個孔結構中占比較小，對砂巖的孔隙度影響也較小，隨著溫度的增加，甚至出現消失的現象；裂隙孔呈現出增加—降低—增加—降低的趨勢。

4 結論與討論

本文基于MacroMR12-150H-I的核磁共振巖芯微觀無損檢測成像與分析系統結合電鏡掃描，對不同溫度作用下砂巖熱損傷微觀結構進行分析，得出以下結論。

1) 隨著溫度的增加，砂巖質量變化量呈現出近似直線下降—平穩—直線下降的變化趨勢。

2) 當熱處理溫度大于400 ℃時，試樣的表觀形態開始產生變化，當熱處理溫度繼續加熱至900 ℃時巖樣端部出現了宏觀裂隙，說明巖樣內部礦物顆粒之間發生了顯著的降解現象。即砂巖表觀形態發生變化的臨界溫度為400 ℃。

3) 不同溫度作用后，砂巖孔隙度的變化趨勢為先降低、后增加。從孔隙度的變化規律可以看出，砂巖產生熱損傷的臨界值為400 ℃。

4) 當溫度大于400 ℃時，T2譜圍成的面積逐漸變大，說明巖樣的微觀結構損傷程度在逐漸增加。此外，當溫度為800 ℃時，對比其他溫度的T2譜，整個曲線發生向右移動的趨勢，小孔的數量逐漸減少，小孔逐漸變為中孔或大孔，說明試樣內部出現了更多更大的裂隙結構。

5) 砂巖孔結構的變化規律為： 小孔為先增加、再降低，中孔為先降低、再增加，大孔為先增加、后降低、再增加。

由于本文所研究的砂巖微觀結構與物理特性演化規律均為試樣經過高溫作用后冷卻至常溫時獲得的實驗結果，考慮到設備限制，巖石在高溫作用下實時得到的微觀結構與宏觀物理特性較欠缺。