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不同品牌農藥殘留快速檢測卡的篩選

2019-02-22 01:51:24錢群麗張其才宋衛國
上海農業科技 2019年1期
關鍵詞:檢測

宋 瑋 錢群麗 張其才 宋衛國

(上海市農業科學院農產品質量標準與檢測技術研究所,上海市奉賢區 201403)

在經濟高速發展的今天,人們的生活質量不斷提高,人們對“吃”的要求不再只是“吃得飽”,更要“吃得健康”。因此,食品安全問題越來越受到人們關注。在農產品生產中,農藥是非常關鍵的農業投入品,且常用農藥中有毒化學品占比較高,且容易在食物鏈中殘留,這勢必會給農產品安全、生態環境安全和人們的身體健康帶來很大影響[1]。由此可見,農藥殘留問題是威脅農產品質量安全的重要因素之一,而對農藥殘留的檢測和監控則成為確保農產品質量安全的最后防線。

目前,農藥殘留的檢測方法主要以大型儀器檢測法為主,如液相色譜-串聯質譜聯用法[2-4]、氣相色譜-串聯質譜聯用法[5-7]等,然而由于農藥殘留的檢測和監控往往具有待測樣品數量多、時效性強的特點[8],傳統的大型儀器檢測法雖然檢測結果精確,但成本高、檢測周期長、工作量大且需要專業人員操作,無法滿足農藥殘留快速大量檢測和現場監控的要求[9]。因此,國家也加大了對農藥快速檢測方法的研究力度,且已有很多農藥快速檢測方法陸續被報道[10-12]。其中,快速檢測卡法(速測卡法)是市場化程度較高的快速檢測方法,但目前市面上的快速檢測卡品牌繁多、質量參差不齊,使檢測結果差異較大。針對這個問題,筆者將對市面上有機磷類和氨基甲酸酯類農藥、菊酯類農藥和多菌靈的不同品牌的快速檢測卡進行檢測結果對比分析,以期篩選出檢測效果較好的快速檢測卡,力求使速測卡的快速檢測效果達到最佳。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

有機磷類和氨基甲酸酯類農藥殘留速測卡選2個品牌,分別用HPE和GLZSH表示;菊酯類農藥殘留速測卡選9個品牌,分別用A~I表示;多菌靈農藥殘留速測卡選3個品牌,分別用X~Z表示。

檢測設備為快速檢測儀(綠洲生化)。農藥樣品為甲胺磷、馬拉硫磷、水胺硫磷、敵敵畏、克百威、樂果、敵百蟲、氧化樂果、對硫磷、甲氰菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、多菌靈的標準品(北京振翔科技有限公司,純度≥95%)。蔬菜樣品為上海市各菜市場采樣獲得。

1.2 快速檢測方法

1.2.1 樣品處理

將蔬菜樣品剪碎成1 cm左右大小,準確稱量2.0(±0.05)g置于20 mL聚苯乙烯離心管中。

1.2.2 有機磷類和氨基甲酸酯類農藥殘留速測卡的檢測方法

加入超純水(或檢測卡自帶緩沖液),用力振蕩,渦旋10 min,以4000 r/min離心5~10 min。取出速測卡,撕去覆蓋膜,取上清液40μL滴在白色藥片上,靜置10 min進行預反應。預反應后的白色藥片表面需保持濕潤。對折速測卡,使紅色藥片與白色藥片緊密疊合發生反應,然后放進快速檢測儀中。

1.2.3 菊酯類農藥殘留速測卡的檢測方法

加入樣本提取液(各品牌檢測卡自帶緩沖液或100%甲醇),振蕩3 min,得到待測液。使用前將檢測卡和待測液恢復至室溫,取出檢測卡,正面水平放置,用滴管將待測液垂直滴加4~5滴于加樣孔中,在5~10 min內讀取結果,其他時間判讀無效(各品牌檢測卡的使用方法略有不同,實際操作以各品牌檢測卡的使用說明為準)。

1.2.4 多菌靈農藥殘留速測卡的檢測方法

加入樣本提取液(各品牌檢測卡自帶稀釋液),振蕩3 min,得到待測液。使用前將檢測卡和待測液恢復至室溫,取出檢測卡,正面水平放置,用滴管吸取待測液,垂直滴加4~5滴于加樣孔中,在5~10 min內讀取結果,其他時間判讀無效(各品牌檢測卡的使用方法略有不同,實際操作以各品牌檢測卡的使用說明為準)。

2 結果與分析

2.1 有機磷類和氨基甲酸酯類農藥殘留速測卡檢測結果

在空白蔬菜樣品中分別添加9種不同農藥(濃度為國家標準《蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農藥殘留量的快速檢測:GB/T 5009.199-2003》中規定的速測卡各農藥檢出限),利用HPE和GLZSH品牌的有機磷類和氨基甲酸酯類農藥殘留速測卡對加標的陽性蔬菜樣品進行檢測,并進行平行試驗,結果見表1。

由表1可知,HPE和GLZSH品牌的有機磷類和氨基甲酸酯類農藥殘留速測卡的農藥殘留檢測效果均較佳,但GLZSH品牌的速測卡未能達到水胺硫磷檢出限的要求,HPE品牌的速測卡對各農藥檢測均能達到檢出限的要求,檢測效果更佳。

表1 HPE和GLZSH品牌的有機磷類和氨基甲酸酯類農藥殘留速測卡農藥檢出限情況

2.2 菊酯類農藥殘留速測卡檢測結果

在空白蔬菜樣品中分別添加4種農藥(濃度為各品牌速測卡標注的各農藥檢出限濃度),利用9個品牌的菊酯類農藥殘留速測卡對加標的陽性蔬菜樣品進行檢測,并進行平行試驗,但由于農藥在檢出限濃度幾乎無法檢出,因此,對各品牌速測卡和各農藥進行了實際最低檢出濃度試驗,結果見表2。

由表2可知,不同品牌的菊酯類農藥殘留速測卡所包含的農藥檢測范圍有所差異,且農藥檢出限濃度差異也較大。從整體來看,甲氰菊酯濃度為100 mg/mL時,C品牌速測卡仍顯陰性,說明C品牌速測卡幾乎無法檢測甲氰菊酯。當氯氰菊酯濃度為100 mg/mL時, C、D、E、F、H、I品牌速測卡仍顯陰性,說明這些品牌速測卡幾乎無法檢測甲氰菊酯;G品牌速測卡在氯氰菊酯濃度為50 mg/mL時才可被檢出,遠超過氯氰菊酯的限量值,快檢意義不大。僅I品牌速測卡能達到氟氯氰菊酯檢出限的要求。各品牌速測卡均無法檢測溴氰菊酯。綜上,A和I品牌速測卡可分別用于檢測甲氰菊酯和氟氯氰菊酯,且檢測效果較好。

2.3 多菌靈農藥殘留速測卡檢測結果

在空白蔬菜樣品中添加多菌靈農藥(濃度為各品牌速測卡標注的多菌靈農藥檢出限濃度),利用3個品牌多菌靈農藥殘留速測卡加標的陽性蔬菜樣品進行檢測,并進行平行試驗,結果見表3。

表2 9個品牌菊酯類農藥殘留速測卡農藥檢出限和最低檢出濃度情況

由表3可知,各品牌多菌靈農藥殘留速測卡在產品標注的多菌靈檢出限濃度下均能檢出,即實際檢出濃度可以達到產品標注的多菌靈檢出限濃度,總體檢測效果較好。其中,X品牌速測卡的多菌靈檢出限濃度最低,檢測效果最佳。

表3 3個品牌多菌靈農藥殘留速測卡農藥檢出限情況

3 結論與討論

試驗結果表明,農藥殘留檢測效果較佳的有機磷類和氨基甲酸酯類農藥速測卡為HPE品牌、菊酯類農藥速測卡為A和I品牌、多菌靈速測卡為X品牌。同時,通過對實際樣品的檢測和儀器方法的驗證發現,通過對篩選出來的速測卡進行集成,可以較好地對蔬菜中的12種農藥進行快速檢測。

但筆者在對速測卡進行研究的過程中也發現了一些問題,其中菊酯類農藥殘留速測卡檢測情況較不理想,市場上買到的9個品牌的菊酯類農藥殘留速測卡,共計可檢出4種菊酯類農藥,但只有2個品牌的菊酯類農藥殘留速測卡對甲氰菊酯和氟氯氰菊酯2種農藥的檢測效果較理想,且甲氰菊酯最低檢出濃度還未達到標識的檢出限。由此可看出,由于檢測技術的限制,速測卡的農藥殘留檢測效果在品牌間差異較大,目前的農藥殘留快速檢測技術還有待提高,并亟需研發出新型、可直接應用于市場的農藥殘留快速檢測技術和檢測產品。

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