ICP-MS法測定江西省鄱陽縣張家山金礦礦區(qū)水質9種元素的方法研究

李 穎，張紋俊

（江西省地質礦產勘查開發(fā)局物化探大隊，江西 南昌 330000）

ICP-MS法作為一種用時測定復雜體系中化學元素的分析技術，由于具有低檢測線、超高精準度和靈敏度的優(yōu)點，并且能夠實現同時測定多種元素，已經被廣泛應用于地質分析、元素分析等多個領域[1]。隨著工業(yè)經濟的快速發(fā)展，大量的開采活動已經嚴重影響到礦區(qū)周圍淺層地下水水質，由于受開采活動的影響，礦區(qū)水質含有多種化學元素，有些還屬于微量元素，提高了礦區(qū)水質元素檢測的復雜性，極大的增加了監(jiān)測難度，傳統(tǒng)的測定方法已經無法滿足礦區(qū)水質元素測定要求。所以此次提出將ICP-MS法引用到礦區(qū)水質元素測定中，以江西省潘陽縣張家山金礦礦區(qū)水質為檢測對象，形成一種基于ICP-MS法的江西省鄱陽縣張家山金礦礦區(qū)水質9種元素測定方法，為江西省潘陽縣張家山金礦礦區(qū)水環(huán)境治理提供科學依據，同時也為礦區(qū)水質元素檢測提供理論依據。

1 基于ICP-MS法的江西省鄱陽縣張家山金礦礦區(qū)水質9種元素測定方法

江西省潘陽縣張家山金礦礦區(qū)水質受開采活動影響，存在較為嚴重的礦區(qū)水質污染，污染源主要來自洗礦廢水、生活廢水、采礦廢棄物淋溶水等，受污染的地表水侵入到礦區(qū)地下水含水層中，致使礦區(qū)地下水中有毒有害重金屬元素含量超標，其中包括金、鉛、鐵、鋅、硫、砷、汞、鉻、錫9種元素。利用ICP技術電離出待測物質中化學元素的電離子，然后運用質譜分析儀檢測出電離子強度，從而計算出待測物質中化學元素的含量[2]。ICP-MS法能夠有效分析出待測物質中化學元素的分布、含量、轉化、遷移等規(guī)律和狀態(tài)。此次將ICP-MS法運用到江西省潘陽縣張家山金礦礦區(qū)水質9種元素檢測中，形成一種基于ICP-MS法的江西省鄱陽縣張家山金礦礦區(qū)水質9種元素測定方法，首先將江西省鄱陽縣張家山金礦礦區(qū)水質樣品進行處理，然后對電感耦合等離子體質譜儀等檢測儀器進行調試，最后運用ICP-MS法對處理后的樣品進行測定，以此實現對江西省鄱陽縣張家山金礦礦區(qū)水質9種元素的測定。

1.1 檢測儀器調試

根據江西省潘陽縣張家山金礦水質9種元素測定需求，此次選用電感耦合等離子體質譜儀作為礦區(qū)水質檢測儀器，為了保證最終測定結果的精準性，根據礦區(qū)水質金、鉛、鐵、鋅、硫、砷、汞、鉻、錫9種元素的化學屬性特征，對檢測儀器進行最佳工作參數設置[3]。下表為電感耦合等離子體質譜儀工作參數與數據獲取參數設置。

表1 電感耦合等離子體質譜儀工作參數與數據獲取參數設置

取樣錐（Ar）孔徑/mm 1.1 提升時間/s 45截取錐（Ar）孔徑/mm 0.9 霧化器溫度/℃ 3.5泵速/r.min 35 采樣深度/mm 6

確定完檢測儀器工作參數后需要對其進行調試，為后續(xù)礦區(qū)水質9種元素測定奠定基礎。

首先點燃等離子體預熱13分鐘，在檢測儀器三通情況下，對儀器的采樣濃度、Horizontal水平、PC/AMA電壓進行調解，將檢測儀器的計數率調試到1.5萬～1.8萬cps，并且將檢測儀器的氧化物產率調解到小于3.5%，以此完成對檢測儀器的調試。

1.2 礦區(qū)水質樣品熔融

首先準確稱取12.50士0.1 g江西省鄱陽縣張家山金礦礦區(qū)水質樣品置于100mL錐形瓶中，同時向錐形瓶中加入15g堿式碳酸鉛、0.5g碳酸鈉、8g硼砂，然后將錐形瓶中溶液進行充分混合后再滴加25%濃度的硝酸溶液5滴。將錐形瓶中的混合溶液置于320℃的高溫爐中進行熔煉，熔煉時間為15min。待熔融完成后，將高溫爐中的熔液倒入鍛鐵模具內，確保礦區(qū)水質中的9中元素不會溢失，等溶液冷卻后備測。

1.3 礦區(qū)水質樣品消解

當礦區(qū)水質樣品熔融后需要對其進行消解，有屬于樣品中電離子更好的分解出來。向溶液中加入5mL碳酸鹽和15mL硝酸，然后將溶液進行攪拌，將其倒入100mL聚四氟乙烯燒杯中進行加熱，讓溶液與碳酸鹽和硝酸進行充分溶解，加熱溫度設置為145℃，當聚四氟乙烯燒杯中高氯酸反應完畢后，趁熱再向溶液中加入25mL王水，然后繼續(xù)加熱溶液，直至燒杯中溶液體積剩余4mL～5mL為止，以此完成了礦區(qū)水質樣品消解[4]。

1.4 礦區(qū)水質9種元素測定

將消解后得到的溶液放入檢測儀器中，在霧化器的作用下將礦區(qū)水質溶液轉化為氣體進入到高溫等離子體中。在ICP檢測儀器的高溫工作狀態(tài)下使溶液氣體中元素電離子電離出來，在檢測儀器載氣的推動作用下，使元素電離子經過采樣錐、截取錐后進入到儀器的離子透鏡體中，對其進行元素質量分析，將元素電離子中的中性離子、負離子與光子分離開來。根據事先設定好的測定參數，過濾掉不符合目標元素的電離子，最后檢測儀器會將剩下的目標元素電離子個數顯示出來，并通過必要的計算，得出江西省鄱陽縣張家山金礦礦區(qū)水質9種元素的含量，以此實現了對江西省鄱陽縣張家山金礦礦區(qū)水質9種元素測定。

2 實驗

為了證明此次提出的基于ICP-MS法的江西省鄱陽縣張家山金礦礦區(qū)水質9種元素測定方法的有效性，進行了一組對比實驗。此次試驗選用美國Agilent公司生產的5500型號ICP-MS檢測儀器，將檢測儀器按照上文描述對其進行調試，并以2%硝酸配置濃度為0、0.5、5、15、20μg·L-1的多元素混合標準溶液，以此為依據進行標準曲線配置，下表為九種元素標準曲線方程表。

表2 9種元素標準曲線方程表

運用此次提出的方法與傳統(tǒng)方法對某礦區(qū)水質進行測定，選取8個不同區(qū)域的樣本，檢驗此次提出的檢測方法的精密度。下圖為兩種方法精密度。

圖1 兩種方法精密度

從圖1可以看出，此次設計的方法檢測精密度比傳統(tǒng)方法高出10%左右，說明該方法能夠滿足礦區(qū)水質9種元素測定要求，且具有較高的精密度。

3 結語

ICP-MS法是一種將ICP技術與質譜技術相結合的化學元素檢測方法，此次將該技術應用到江西省鄱陽縣張家山金礦礦區(qū)水質9種元素測定中，且具有較高的精密度，隨著對礦區(qū)水質元素測定要求日益嚴格，還有必要對ICP-MS法進行進一步優(yōu)化，提高ICP-MS法的社會效益?zhèn)€經濟效益。