對水質總磷測定方法的研究

文_林麗華 伍新曉 羅曉雪 廣西壯族自治區北海生態環境監測中心

在河流湖泊中，磷是各類自然水體中不可缺少的一種營養物資。然而現代水質中的磷、氮的含量已經超出了正常標準，導致水體出現了富營養化的現象，造成了嚴重的水質污染。為了能夠保護生態環境的平衡，相關部門必須對水中的磷含量進行嚴格的檢測，以此來判斷水資源的污染狀況，從而制定合理的水資源的治理計劃和方法。

1 環境監測水質總磷測定的概述

無論是天然水還是污水，其中都附有一定含量的磷，而磷在水質中的形態是以磷酸鹽的形式存在。一般情況下，水質情況較好的天然水中磷含量往往較少。生活廢水和工業廢水的排放，導致了水質中磷含量急劇增加。例如，人們常用的洗滌劑和洗衣粉中都有較大的磷含量，一旦排入水流中就會導致各水域中的磷含量超出標準。近幾年，環境成為世界上各個國家密切關注的問題，在水質監測的過程中對于總磷的檢測備受關注。在總磷的實際檢測中，檢測方法較多，包括鉬酸銨分光光度法、鉬藍利用氯化亞錫還原法、鉬酸銨的流動注射法、微波消除法及一些新型的監測方法等。為了能夠對水質總磷的檢測更加全面，相關部門應該對水質中總磷測定的方法進行細致的研究，并對其進行詳細的分析，以便于在檢測的過程中，相關人員能夠根據不同的水質，采用符合水質情況的總磷測定方法，從而能夠準確地評估出水資源的污染情況。

2 水質總磷的測定方法

2.1 鉬酸銨分光光度法

在進行水質總磷的測定時，常用的方法是鉬酸銨分光光度法。這種方法有一定的優點，如成本投入較低、操作簡單、測定結果穩定、監測的范圍較廣等，因此鉬酸銨分光光度法在實際水質測定中的應用較為廣泛。該方法的原理是，如果酸環境中存在銻離子，就能夠促進磷酸根和鉬酸銨相結合，使其形成銻磷鉬混合的多酸。這種混合物質與抗壞血酸結合能夠得到還原，最終成為磷鉬藍。這種混合物質只有在常溫的情況下才能夠被還原。在其還原之后，可對其進行測定，在測定時要確保波長，通常情況下將波長控制在700nm左右，完成水質中的總磷測定。鉬酸銨分光光度法原理較為簡單、操作便捷。另外水質總磷測定也可采用過硫酸鉀消除法。這種方法適用范圍較小，通常情況下在進行一般水質的總磷測定時采用該方法，而在重污染的水質總磷的測定中效果不好。

2.2 鉬酸銨分光光度法的流動注射

在水質總磷的測定過程中，流動注射法的使用較為常見，這種方法是一種新型的總磷測定方式，相較于傳統的測定方法有一定的優勢。該方法能夠在封閉的環境下進行，完成消解活動和樣品的自動進樣。近幾年在流動注射法的實際使用中，經過研究并總結使用經驗，其性能得到了優化，在測定的準確度和精密度方面得到了有效的提高。流動注射法在水質總磷含量濃度較低的情況下的測定效果最佳，其測定結果與標準值的偏差較小。而在對樣品進行測定時，如果樣品的顆粒物較多、具有懸浮物或者顆粒大于249μm的情況下，該測定方法的效果不夠明顯。同時在測定的過程中，流動注射法對于測定環境的要求較高，其分析結果受溫度的影響較大。

2.3 微波消解法

目前，在進行水質總磷的測定中，還會使用到一種方法，那就是微波消解法。該方法在進行總磷測定時需要利用過氧化鉀，并利用高頻電磁波對水樣進行加溫。在消解作業完成之后，水質中的磷會最終轉化為正磷酸鹽。如果水質是酸性的環境，那么鉬酸銨和正磷酸鹽會產生反應。水質中如果有銻酸鹽，就會有磷鉬雜多酸形成。利用抗壞血酸對磷鉬雜多酸進行還原，使其形成藍色的配合物。微波消解法具有安全性和可靠性較高、測定過程簡單快捷、熱效率高等優勢。該方法不僅在水質總磷檢測中的應用較為廣泛，而且在食品檢測中也被廣泛使用。

3 水質中總磷檢測干擾原因的去除方法

3.1 色度和濁度影響的排除

在進行水質中總磷的測定時，需要先進行取樣，通常情況下樣品具有一定的色度和濁度，這些會對總磷測定造成一定的影響。所以，在總磷測定的過程中，應該根據樣品的特點，對其進行處理，降低水樣中的色度和濁度，避免其對總磷測定的過程造成不利影響。在測定時，如果水樣具有一定程度的濁度，要對其進行消解，對于濁度的消解可以采用中速定性濾紙，也可以使用濾膜進行過濾。準備一支比色管，將水樣過濾到該比色管中，將比色管的容量控制在50mL左右，用清水對比色管和濾紙進行多次沖洗，加水到標準刻度和加入一定試劑進行顯色。該過程要注重細節，在過濾之前要進行除磷。可利用清水對濾紙或濾膜進行多次沖洗。空白的試樣要進行過濾，并將空白試樣的吸光度控制在不高于0.07范圍。以上操作完成之后，試樣出現色度時，需要進行參比試樣的配置。將色度補償液注入試樣中，色度補償液的劑量控制在3mL。通過以上步驟對水樣中的干擾因素進行消除，從而促進水質總磷的測定更具準確性。

3.2 其他干擾和共存離子的去除

鉬酸銨分光光度法是總磷測定時常用的測定方法，在進行該方法的水質總磷測定時，如果測定對象中有酸存在，那么水質中的砷、硅對測定結果會產生直接影響。在進行干擾測定時，如果砷大于2mg/L時，需要對水樣進行消除干擾作業，可利用硫代硫酸鈉注入水樣的方式進行干擾消除。假如水樣中的硫化物超過2mg/L時，不能盲目的進行消除，需要對硫化物的特性進行分析。硫化物具還原性，這對消除的效果會產生直接影響，造成消除結果出現比標準情況偏低的現象，因此對于硫化物的消除，可采取氮氣進行干擾的消除。當水樣中的硅含量過大時，應該對樣品注入亞硫酸鈉液，并在樣品中加入一定含量的尿素，對亞硫酸鈉進行消除，最終實現測定干擾的消除。

4 總磷檢測的注意事項

在進行水質總磷測定時，為了保證測定結果的穩定性和準確性，應該在總磷檢測時注重細節，以下對總磷檢測的注意事項進行簡單的總結。

首先在檢測之前要對水質進行取樣，而取樣不得使用塑料瓶，因為在測定的過程中磷酸鹽會吸附到塑料瓶上。其次，如果測量的跨度時間較長，不能在一天內完成，需要采用合理的方式進行保存，并對水樣的pH值進行調節，使其pH≤1。第三，在進行過硫酸鉀消解時，要先將水樣中的pH值調制為中性。再次，測定取樣時，要將樣品搖勻，使其能夠具有一定的代表性。第四，進行試樣的顯色試驗時，需要控制好溫度。以上是總磷測定的注意事項，為了測定結果的準確性，相關人員要嚴格按照測定的步驟進行總磷的檢測。

5 結語

綜上所述，在環境問題日益嚴峻的情況下，水資源的污染十分嚴重，為了保護好環境，在進行環境監測時，水質總磷測定工作要根據實際情況選擇合適的測定方法，確保水質的測定結果更加準確，從而為水質治理提供有效的依據。