解吸塔液泛原因分析及對策

(中煤鄂爾多斯能源化工有限公司，內蒙古 鄂爾多斯 017317)

中煤鄂爾多斯能源化工有限公司2×80萬t/a尿素裝置，采用中國五環(huán)工程有限公司(以下簡稱中國五環(huán))改進型CO2汽提技術及荷蘭荷豐公司流化床大顆粒造粒技術。其中，解吸水解系統采用中國五環(huán)技術，用于回收尿素生產過程中產生的工藝冷凝液中的氨和尿素(設計工藝冷凝液組分為NH3：5%～8%、CO2：3%～6%)，設計最大處理能力為79m3/h。第一解吸塔塔盤15層，第二解吸塔塔盤24層，水解塔塔盤11層，以上均為篩板塔。

2014年2月投產以來，解吸水解系統運行基本正常，由于裝置負荷偏低，工藝冷凝液處理量在45～55m3/h。裝置于2014年10月及2016年5月進行了2次大修，重點檢查了篩盤是否變形、吹翻、卡扣松動等，均未發(fā)現異常狀態(tài)。

2016年7月，隨著尿素裝置生產負荷的提高，解吸水解負荷也逐漸提高至100%以上，處理量達65m3/h，但是，氣液比稍有波動就會出現解吸塔液泛現象，給操作帶來了很大的難度，為了解決問題及確定檢修方向，針對液泛的各種原因進行判斷排除，2017年1月確定為塔盤孔堵塞。2017年5月20日進行檢修，清理塔盤，檢修完成后，于5月28日開工，系統運行正常，此次經歷對今后的問題判斷積累了經驗。

1 工藝流程

解吸水解系統工藝流程見圖1。

圖1 解吸水解系統流程

從蒸發(fā)冷凝器來的工藝冷凝液，由工藝冷凝液泵加壓后，經解吸塔換熱器與來自第二解吸塔的液體換熱，然后送至第一解吸塔上部的第三塊塔盤下，與來自第二解吸塔的高溫氣體接觸，其中大部分氨和二氧化碳被汽提出來并通過氣相管進入回流冷凝器吸收后送至低壓系統，液相由水解泵送至水解塔換熱器，與來自水解塔底部的液相換熱后，進入水解塔頂部。水解塔底部通入2.5MPa透平蒸汽，液相中的尿素被水解成氨和二氧化碳，由氣相管進入第一解吸塔頂部與其氣相一起進入回流冷凝器。水解塔液相與來自第一解吸塔的液體換熱后自流入第二解吸塔，與來自底部的低壓蒸汽(0.36MPa)接觸后進入第二解吸塔底部，第二解吸塔出液進入解吸換熱器與工藝冷凝液泵送來的工藝冷凝液換熱后經過凈化工藝冷凝液冷卻，合格的凈化工藝冷凝液由泵一部分送至供水車間用于制作脫鹽水，另一部分送至大顆粒做為洗滌補液。

2 問題描述及判斷

2.1 系統異常現象描述

(1)解吸處理量在60m3/h以上時，解吸系統的異常現象如下：①第一解吸塔氣相溫度長期偏低，該溫度在110～116℃(正常運行時，氣相溫度在119～121℃，)；②運行中解吸塔壓力會快速降低；③第一解吸塔液位逐漸下降；④凈化工藝冷凝液外送閥逐漸關小；⑤回流冷液位槽液位增長很快；⑥第二解吸塔頂部溫度下降；⑦凈化工藝冷凝液電導率自35μs/cm上漲至80μs/cm；⑧回流冷卻器循環(huán)水上回水溫差拉大，達到15℃左右(正常生產中循環(huán)水上回水溫差在8～10℃)；⑨蒸汽加入量逐漸減小。

(2)將解吸處理量由60m3/h減至50～55m3/h的過程中，系統發(fā)生如下變化：①解吸塔氣相溫度緩慢上升；②解吸塔壓力逐漸上漲；③凈化工藝冷凝液外送量逐漸增大。

2.2 問題分析判斷

從解吸塔出現的各種現象可以看出，解吸水解提不起負荷的主要原因是：解吸塔盤上的蒸汽流通小孔的孔徑變小，致使塔中汽液比失調，塔盤上的蒸汽流通量大幅減少，使上下塔板兩端的板壓降增加，引起第一解吸塔經常液泛。

正常生產時，塔盤中液相介質從上一層(P1)流入下一層(P2)過程中，降液管為滿液操作，液相介質液位高于塔板入口處的液面，其差值為板壓降(hf)與液體經過降液管的阻力降(∑hf)之和。塔板入口處的液相高度由3部分構成：堰高(hw)；堰上液體高度(how)，即溢流堰上層液體與堰板的垂直距離；液面落差Δ。

因此，降液管內的液相高度hd=hw+how+Δ+hf+∑hf[2]。

在一定生產負荷時，如果要維持相對應的液相介質流量和氣相介質流量不變，即hw、how、Δ、∑hf保持不變，若某層塔盤的篩孔變小時，蒸汽流通量就會減少，造成該層空間內壓力增加，該層塔盤與上一層塔盤的板壓降將會增大，因此，降液管內的液相介質的液面就會增大，而壓差的逐漸增大會導致降液管內液面的逐漸上升。但是，當降液管內液面升至上層塔板的溢流堰最上端時，降液管內的液相液面將與塔板上的液相液面同步升高，因此，當降液管內的液面升至堰板最上端時，該降液管內的液體流量為其極限狀態(tài)下的通過的最大流量，若液體流量超過此極限值，解吸塔塔板就會失去自衡能力，塔板上開始積液增加，最終使全塔充滿液體，氣液相失去平衡引起溢流液泛。生產中通過多次試驗，確定檢修前解吸塔篩孔變小后的流量極限僅為55m3/h[2]。

上述現象表明，解吸水解處理量在60m3/h時，塔內的汽液平衡被打破，第一解吸塔發(fā)生液泛。為了查明液泛的原因以便有針對性地解決，通過查閱資料、調整系統等手段排除以下幾種原因：①解吸塔內汽/液比失調；②解吸塔超負荷運行；③送入解吸塔內的溶液組分發(fā)生突然的變化；④水解塔的壓力控制閥閥位主控與現場不對應。最終通過解吸電導率的變化，判斷應為含鹽較高的水進入工藝冷凝液中，造成塔盤篩孔結垢從而引起的液泛。

3 檢修及處理

2017年5月20日，尿素系統停車進行計劃檢修，主要對水解塔、第一、第二解吸塔塔盤檢查處理，本項目檢修由維護人員和工藝技術人員共同入塔，進行塔盤檢查拆裝，所查問題如下。

3.1 發(fā)現的問題

解吸塔塔盤每層有4塊篩板，由卡扣鏈接。解吸塔及塔盤結構見圖3。

圖3 解吸塔及塔盤結構

首先拆卸第一解吸塔，前3塊塔盤拆卸中未發(fā)現異常，卡扣鏈接完好，塔盤未發(fā)生變形，下液板及溢流堰正常。拆卸完第4塊塔盤后，發(fā)現塔盤表面有一層灰褐色的垢，塔盤小孔變小，篩孔設計為φ6mm，部分篩孔的通徑只有φ5mm，越往下結垢越嚴重。第4塊及以下塔盤結垢的原因為：工藝冷凝液由第一解吸塔的第3塊塔盤進入。

拆卸第二解吸塔塔盤時，卡扣、下液板、溢流堰正常，只是塔盤上有微量的結垢，物質的顏色與第一解吸塔相比稍淺，具體情況見圖4。

圖4 第二解吸塔塔盤結構

在清理氨水槽時，也發(fā)現在底部存在大量的褐紅色固體雜質。因此，認為解吸塔中存在的固體雜質是來自于氨水槽，解吸塔的塔盤上和篩孔上的硬垢是在日常生產中形成的。

3.2 塔盤上雜質、結垢的來源分析及處理措施

3.2.1 塔盤上雜質的主要來源

(1)大顆粒尿素生產中添加甲醛所帶來的影響。大顆粒尿素生產過程中為了保障大顆粒強度質量指標而添加37%(w)的甲醛溶液，而外購的甲醛溶液在入廠分析化驗時，僅對其主要成分進行了分析，對甲醛溶液沉積物和雜質含量監(jiān)控力度不夠。

(2)地下槽及密封導淋槽的氨水中有油。正常運行時，氨水由解吸水解系統進行處理，地下槽及密封導淋槽是用于尿素裝置在停車及倒泵時，存儲沖洗設備及管道后廢液的中間氨水儲槽；停車或倒泵后進行清洗設備及管道的氨水，首先進入密封導淋槽，當密封導淋槽液位高時，氨水通過溢流管進入地下槽；當地下槽中的液位達到指標時，操作人員會定期用地下槽泵將氨水打入氨水槽。尿素裝置的氨水中含有微量的潤滑油，主要來自前系統泄漏的密封油及機泵常年運轉泄漏的潤滑油。由于地下槽及密封導淋槽只有在停車檢修時才進行清理，因此，氨水中油或雜質都集聚在氨水槽的底部。在生產過程中，既要保持地下槽內低液位，又要避免一次性將過多含雜質的氨水打入氨水槽，引起解吸系統工藝指標的波動，給生產帶來不利的影響。

(3)低壓系統精餾塔內有鮑爾環(huán)填料腐蝕的產物。精餾塔檢修時發(fā)現，鮑爾環(huán)填料裝填高度降低，且存在鮑爾環(huán)填料腐蝕后的細小雜物，部分雜物可能在生產運行過程中隨產品帶出系統，另一部分可能留在了氨水槽中。

3.2.2 塔盤上雜質處理措施

(1)對塔盤進行清理。首先，用高壓沖洗水對塔盤及篩孔進行沖洗；其次，人工進行檢查，死角及未清理干凈的篩孔用φ6mm的錐子與塔盤垂直轉動，確保篩孔清理干凈。

(2)加強對氨水槽中雜質的控制。為了加強氨水中雜質的控制，防止解吸塔液泛現象反復發(fā)生，采取了以下措施：①加強甲醛溶液入廠的質量控制；②嚴格控制尿素產品中甲醛的加入量；③加強班組對氨水槽和地下槽的液位控制；④加強對氨水槽和地下槽的定期清理。

3.2.3 塔盤結垢原因分析及處理措施

根據塔盤結垢情況，分析塔盤結垢的原因為工藝冷凝液內進入了含鹽較高的水，工藝冷凝液內的鈣鎂離子及淤泥在高溫加熱后，沉淀在塔盤上，長期積累造成塔盤結垢、篩孔變小。針對上述原因，將可能進入氨水槽的介質逐一排查，最終發(fā)現下面兩個問題。

3.2.3.1 一段蒸發(fā)冷凝器泄漏

通過對所有與工藝冷凝液能接觸的換熱器進行查漏，發(fā)現一段蒸發(fā)冷凝有10根列管與管板間有裂紋，生產中發(fā)生泄漏，導致氨水中鈣鎂離子超標。分析列管泄漏原因如下。

(1)熱應力過大。按工藝設計一段蒸發(fā)冷凝器的設備殼程為溫度較高的蒸發(fā)尾氣，管程為溫度較低的循環(huán)水。正常運行時，由于列管式換熱器殼程和管程中冷、熱流體溫度不同，使殼體和管壁的溫度必然存在較大差異。較大的溫度差導致了列管換熱器的管殼和換熱管熱膨脹量的不同；當殼程和管程兩側溫差過大時可能將列管扭曲，或使列管從管板上拉松，或使折流板發(fā)生形變，內部換熱管分布間距變化，甚至使整個換熱器化熱效率變差，給工藝系統帶來影響。另外，一段蒸發(fā)冷凝器系統開停車過程中溫度升降率超過設計值，換熱器的管束和管板受到較大熱應力沖擊，管束與管板聯接處的強度密封焊接面或脹接面發(fā)生形變，導致管束端口泄漏；系統運行中調節(jié)蒸發(fā)負荷時，加減量太快或因其他原因將換熱器負荷突降為零時，導致設備殼程快速停止供汽。而循環(huán)水側不能馬上停水而繼續(xù)循環(huán)，因換熱器的管束為壁薄管，熱脹冷縮速率較快，管板較厚熱脹冷縮速率較慢，管束與管板連接處的焊縫及脹接面就遭到了破壞，列管端口出現泄漏。

(2)管板變形。一段蒸發(fā)冷凝器本體直徑較大，在設備廠商對管板設計加工及裝配過程易產生局部變形，管板與管束組裝后相連處存在一定的應力。若管板受熱后變形量增大，使管束拉松端口易發(fā)生泄漏。另外，在一段蒸發(fā)冷凝器的運行過程中，水走管程，工藝介質走殼程。管程循環(huán)水側壓力高、溫度低，殼程則壓力低、溫度高，若管板厚度的設計強度不夠，在溫度、壓力交替變化下管板中心會向壓力低、溫度高的工藝介質側鼓凸。在循環(huán)水側，溫度較低，管板發(fā)生中心凹陷現象，若在負荷變調節(jié)幅度大，或調節(jié)速率過快或負荷突變時，管板極易發(fā)生較大變形。這些變化使管板發(fā)生變形，導致管子端口泄漏或管板發(fā)生永久變形。

(3)堵管工藝不當。一段蒸發(fā)冷凝器換熱管發(fā)生泄漏后，檢修維護通常采用錐形塞焊接堵管法。將錐形塞用適度力打入泄漏的換熱管端口；在檢修過程中封堵泄漏管束時，錐形堵頭捶擊力量過大，會引起管孔變形，造成二次損傷，出現新的泄漏點。若焊接過程中，預熱、焊縫位置及尺寸不合適，出現應力形變或熱變形，則會導致鄰近管子與管板連接處受損壞而出現泄漏。

3.2.3.2 塔盤結垢的應對與預防措施

首先，要求一段蒸發(fā)冷凝器設備廠商按特殊工況，設計核算熱膨脹量及管板強度，并留有足夠的余量；其次，對于密封性能要求較高、運行中時常承受振動或疲勞載荷的換熱管，管端密封處理需采用貼脹加強度密封焊，并進行適當的熱處理，消除熱應力；再次，換熱管泄漏檢修時，現場一般采用錐形塞焊接堵管法。將錐形塞用適度力打入泄漏的換熱管端口，堵塞管子的兩個端口，確保檢修過程中不發(fā)生二次損壞的問題。因此，為保證管束檢修的質量，檢修前要對被堵管束的端頭部位打磨干凈，使錐形堵頭與管束孔接觸良好。當管束與管板連接處有裂紋或沖蝕的情況下，必須去除管束端部焊接金屬，使管束與脹接面裸露出來，再進行錐形塞焊接堵管法封堵處理。最后，在操作運行過程中要嚴格執(zhí)行工藝操作規(guī)程，使換熱器在啟停時的溫升率、溫降率不超過規(guī)定值，盡量避免大幅度變負荷調節(jié)，水側要有安全閥防止超壓。

3.2.4 落地肥處理

(1)尿素大顆粒成品在散料運輸、包裝、碼垛過程中，由于撒料、破袋、除塵系統回收的粉塵以及次品肥處理，會產生大量的落地肥。因尿素裝置原始設計時未考慮落地肥的處理系統，尿素裝置開車一年多以來產生的大量落地肥堆積在成品庫房中，即占用了大量的存儲空間，又不利于尿素系統的節(jié)能降耗。因此，在2015年5月，尿素裝置新增加融肥槽，對融肥過程中產生的雜質未采取有效的去除措施，將含大量雜質的尿素溶液返回到尿液內，通過蒸發(fā)器后，灰塵被帶入工藝冷凝液系統，造成解吸水解系統工藝指標波動，負荷受到較大的影響，運行一段時間后，只有停止融肥才能保證解吸水解系統的正常運行。

(2)應對與預防措施。在新增加溶肥槽頂部入料口以及融肥槽尿素溶液輸送泵進出口管道，分別增設了100目不銹鋼過濾器，并定期清洗；另外，對融肥槽也進行定期清理；保證了溶肥槽的尿素溶液中無雜物。

4 處理后的效果

針對解吸塔運行中出現的問題，分析查找原因，逐項落實整改。2017年5月28日裝置開車后，解吸水解系統運行正常，處理量能力達到65m3/h。為防止上述問題再次出現導致液泛現象發(fā)生，制定了以下措施：首先，加強對融肥過程的控制，增加返回尿液的過濾工序，確保進入蒸發(fā)系統尿液的質量；其次，蒸發(fā)系統開車時，控制蒸發(fā)升溫速率，防止一段蒸發(fā)冷卻器升溫過快引起列管泄漏；最后，定期分析一段蒸發(fā)冷凝器下液鈣鎂離子，發(fā)現泄漏，立即處理。

5 結語

針對解吸塔運行中出現液泛，造成解吸水解系統負荷低的原因進行了分析，并制定相應的防范措施。運行至今，解吸水解系統運行正常，各項指標穩(wěn)定達標，且能滿足105%負荷運行。