不同熔點對熔融石英的影響

朱經緯，周浩

（中國電子科技集團第二十八研究所，江蘇 南京 210001）

熔融石英是玻璃制品制作的關鍵原材料，本文通過實驗獲取原料石英砂的熔點，對比原料自身物性，分析出如何獲得優質的熔融石英。文中原料石英砂先被前置處理，以獲取粒徑大小不同的石英砂原料，以方便對比粒徑大小不同的石英砂在熔融后的產物，研究原料粒徑對熔融產物質量的影響。

1 石英砂的前置處理

石英砂經過人工揀選、酸浸、顎式破碎、磨粉、振篩以上前置處理。用酸浸泡后的硅石如圖1所示。

圖1 酸浸過后的石英砂

1.1 顎式破碎

將直徑為分米量級的原料石英砂用顎式破碎機破碎，排料口的出料粒徑范圍在6～10mm。

1.2 磨粉

磨粉是將經過破碎機處理后的石英砂磨碎，碎料直徑在380μm以下。

2 石英砂熔點的測定

2.1 熱重分析儀

熱重儀內石英試樣粒徑要在1mm以下。試樣數量越多，其內部溫度梯度越大，將造成試樣的溫度脫離熱重設施線性程序溫度的上升，令TG曲線與具體的情況出現差異，試樣粒度愈小所取得的效果愈好，同時把試樣在坩堝內進行平鋪處理，倘若試樣粒度相對較大，會令熱重內樣品的分解反應移向高溫，綜上所述，實驗選擇破碎后最小粒徑75μm的石英砂作為試樣。

2.2 石英砂的熔點與比熱

試樣與及試樣品質量：石英砂，34.3mg（熔點驗證）；131.4mg（比熱）；

坩堝：氧化鋁；

實驗氛圍：大氣常規氣壓流速：20mL/min。

熔點方面的驗證首先進行恒溫加熱10min處理，然后使溫度上升，溫度程序如表1。

表1 熔點實驗溫度程序控制

圖2 熔融石英熔點實驗圖

實驗結果如下：

試樣石英砂熔點見圖2。熔點為1722.15℃。

2.3 石英砂高溫熔融產物對比

經過顎式破碎機處理后的石英砂都是塊狀，粒徑在6～50mm之間。磨碎后的石英砂全部呈粉末狀，粒徑在380μm以下，下文實驗對比塊狀和粉末狀石英砂被加熱熔融后產物的區別。

（1）粒徑在6～50mm之間的石英砂。從圖2中看出，石英砂開始熔融需要溫度要達到1722.15℃以上。實驗用的電爐工作溫度可以達到1900℃，首先將粒徑在6～50mm之間且質量相似的石英砂，爐內加熱至不同終溫狀況。爐內用石墨坩堝承載石英砂，石墨可以被電磁感應加熱，自身熔點高達2800℃，市場價格便宜，高溫時不與石英發生化學反應。加熱工況如表2所示。

表2 粒徑在6～50mm之間的石英砂加熱到不同溫度

熔融石英冷卻后如圖3所示。

圖3 粒徑在6～50mm之間的石英砂終溫在1750℃、1800℃、1900℃下的冷卻產物

由圖3中看出石英砂被加熱1h至終溫1750℃時，只有表面融化。被加熱0.5h至1800℃以上時，石英砂完全融化，從原來的塊狀成為液態熔融石英，在爐內冷卻過程中由于熱脹冷縮的原因熔融石英會撐裂石墨坩堝。將產物冷卻敲碎后如圖4所示。

圖4 粒徑在6～50mm之間的石英砂終溫在1800℃和1900℃下的冷卻產物

針對該實驗中熔融石英冷卻之后的產出物質，表面未出現料皮還有晶體料，未產生肉眼能夠分辨的雜質，透明度高，符合高純石英原料的采購標準。結論：塊狀石英砂經過加熱至1800℃后，可得到符合市場要求的熔融石英。

（2）粒徑在380μm以下的石英砂

由于表面活化能的原因，粒徑小的石英砂比大的先熔化。先進入熔化狀態的石英熔液會包裹在未進入熔化狀態的石英砂外表，造成氣泡不能夠排出。但是大粒徑的石英砂融化不徹底，易形成玻璃中的生料，而小粒徑有利于熱傳遞，因此通過實驗來確定石英砂粒徑大小對熔融產物的影響。選取磨碎后粒徑在380μm以下的石英砂，投進石墨坩堝展開升溫熔融，相關數據如文中表3所示。

表3 粒徑在380μm以下的石英砂

從圖5（b）與圖4（b）可以發現熔融產物不透明，存在一定的雜質呈現黑色。相較圖5（a）和（b），可以了解到質量少的熔融石英相對于質量多的熔融石英涵蓋的雜質相對較多。筆者分析，外表層面受熱融化的小顆粒石英砂順著坩堝結構外，進入到石墨粉到達其結構底處，對于其內圈之后進入熔化狀態的石英砂將循環進行上述活動，把之前呈現熔融狀態的石英砂包裹其中，小顆粒的石英砂有一個內部流動的熔融過程，石墨雜質被卷裹入產物內部，質量大的石英砂內部流動少因此包含雜質較少。380μm以下的石英砂熔融后易卷入雜質，產物不符合要求。

圖5 粒徑在380μm以下的石英砂在1900℃熔融后的產物

（3）不同質量粒徑在6～50mm之間的石英砂。將大粒徑石英砂同粒徑在380μm以下的規格的石英砂進行比較，把質量不一樣的粒徑處于6～50mm之間的石英砂加熱至1900℃之后展開比較，如文中表4所示。

表4 粒徑在6～50mm之間的石英砂加熱到1900℃

將兩種熔融石英敲碎后觀察，如圖6所示，產物符合要求。

圖6 不同質量粒徑在6～50mm之間的石英砂1900℃后產物敲碎放大圖

相較于熔融石英，實驗所總結出的結論為：粒徑處于6～50mm范圍中的的石英砂相對粒徑處于380μm以下的的熔融產物更適用于企業的應用標準。

3 結語

原料石英砂先經過破碎和磨粉的前置處理，用實驗對其熔點和比熱容進行測定，石英砂樣品熔點約在1722.15℃。并對不同加熱工況下的熔融石英進行了研究，發現粒徑在6～50mm的石英砂，在電爐中持續0.5h被加熱到1800℃以上可以得到符合企業采購標準的熔融石英。