無溶劑不干型液體密封膠的研究

龐文武，陳炳耀，姚榮茂，溫海軍，何冬梅

（1.廣東三和化工科技有限公司，廣東 中山 528429；2.廣東順德三和化工有限公司，廣東 佛山 528325）

無溶劑不干型液體密封膠的主材料是聚異丁烯類聚合物，具有良好的流動(dòng)性和永久粘性的特點(diǎn)。聚異丁烯材料的吸震性，低氣透性，低溫柔軟性等性能，不僅賦予無溶劑不干型液體密封膠良好的粘接性能，還具備良好的耐候性，無論是高溫狀態(tài)還是冰凍條件下，密封膠依舊能夠保持良好的黏度，起到良好的密封效果。目前，市場上同類型液態(tài)密封膠普遍存在老化性能差的缺點(diǎn)，經(jīng)不住長時(shí)間存放或高溫條件的烘烤。密封膠耐老化性能差，容易出現(xiàn)粉化，逐漸失去黏度，喪失粘接密封功效。本論文研制的液態(tài)密封膠有效地提高了耐老化性能，杜絕產(chǎn)品老化造成的質(zhì)量隱患，滿足了市場的需求。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要原料

聚異丁烯6130,工業(yè)級，韓國大林實(shí)業(yè)有限公司；聚丁烯P0102018，工業(yè)級，北京華美互利生物化工；石蠟油171400010，工業(yè)級，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；抗老化劑RIANOX 1010，工業(yè)級，天津利安隆新材料股份有限公司；其他工業(yè)助劑、填充劑等。

1.2 儀器與設(shè)備

XK-160開煉機(jī)，華韓橡塑機(jī)械有限公司；LK-103B拉力試驗(yàn)機(jī)，東莞市力控儀器科技有限公司；CZ-A-80恒溫恒濕試驗(yàn)機(jī)，東莞市偉煌試驗(yàn)設(shè)備有限公司；Koehler K95590自動(dòng)針錐入度測定儀，北京富爾邦科技發(fā)展有限責(zé)任公司；NDJ-8S型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)，江蘇江東精密儀器有限公司。

1.3 液體密封膠的制備

首先將聚異丁烯類聚合物與石蠟油投入到XK-160開煉機(jī)中，制備出大量薄膜型膠片，將膠片投入到分散釜中，添加石蠟油高速分散，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝螅倬徛尤胩畛鋭┖推渌鷦Ｗ詈笤诿芊鉅顟B(tài)下加強(qiáng)攪拌，直至所有材料均勻混合成灰色膏狀物為止。出料前抽真空消泡10 min，最后灌裝于80 mL鐵皮鋁管內(nèi)檢測。

1.4 性能測試

本實(shí)驗(yàn)所制備樣品，進(jìn)行密度、黏度、不揮發(fā)物、下垂度、熱老化性、粉化等項(xiàng)目檢驗(yàn)。其中，密度、黏度、不揮發(fā)物按照機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JB/T 4254—1999測定；下垂性和熱老化性按照國標(biāo)GB/T 13477—1992方法測定；粉化項(xiàng)目按照GB/T 14826—1993測定。

2 結(jié)果與討論

2.1 填充劑、增塑劑用量對密封膠物理性能的影響

填充劑和增塑劑對密封膠性能影響分別見圖1、圖2。

從圖1可見，隨著填充劑添加量的增加，密封膠的密度直線上升，黏度也在穩(wěn)步提高，不過提高速度比較緩慢。說明填充劑的加入量可以快速改變密封膠的密度，但是對密封膠的黏度影響并不很明顯。填充劑添加的意義在于增容、增重，大大降低生產(chǎn)成本，但會(huì)影響到密封膠的耐老化、抗開裂等性能，不宜加入太多。

圖1 填充劑用量對密度、黏度的影響Fig.1 Effect of filler amount on density and viscosity

從圖2可見，增塑劑用量的變化對密封膠黏度的影響非常大，用量越多黏度越小。黏度直接影響到密封膠的流動(dòng)性和下垂度等性能，黏度越大下垂度越好，但不利于密封膠流動(dòng)。

從圖1～2可以看出，填充劑、增塑劑對密封膠性能的影響并不相同，密度與填充劑添加量密切相關(guān)，黏度與增塑劑密切相關(guān)；無溶劑不干型液體密封膠的物理性能調(diào)節(jié)，需要通過調(diào)整增塑劑和填充劑的比例實(shí)現(xiàn)。通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，填充劑與增塑劑的質(zhì)量比為43∶27時(shí)，密封膠物理性能最佳。

圖2 增塑劑用量對密度、黏度的影響Fog.2 Effect of plasticizer amount on density and viscosity

2.2 聚異丁烯用量對液態(tài)密封膠黏度的影響

聚異丁烯是無溶劑不干型液體密封膠主體原料，聚異丁烯高飽和度、長鏈大分子結(jié)構(gòu)的特性、不同用量對液態(tài)密封膠的黏度具有重大影響。實(shí)驗(yàn)中保持其他材料型號(hào)、用量相同，分別采用不同含量的聚異丁烯，制備了7組實(shí)驗(yàn)樣品，實(shí)驗(yàn)結(jié)果詳見表1。

表1 聚異丁烯用量對密封膠黏度的影響Tab.1 Effect of polyisobutylene content on sealant viscosity

從表1可以看出，當(dāng)聚異丁烯用量小于10%時(shí)，密封膠是沒有黏度的；當(dāng)聚異丁烯用量在15%～20%時(shí)，密封膠稍微有些黏度，但是不足以牢牢鎖住基材不脫離；當(dāng)用量增加到25%時(shí)，密封膠才有良好的黏度。綜上所述，聚異丁烯含量越高，密封膠黏度越大，添加足量的聚異丁烯才能保證密封膠具有良好的黏度。但聚異丁烯材料成本較高，且密封膠黏度太大也不利于后期施工。因此，無溶劑不干型液體密封膠中，添加30%的聚異丁烯是合適的。

2.3 抗老化助劑含量對密封膠耐老化性的影響

為了改善液態(tài)密封膠高溫粉化特性，生產(chǎn)過程必須添加抗老化助劑。為了考查抗老化助劑添加量對密封膠耐老化性的影響，實(shí)驗(yàn)中分別加入不同量的抗老化助劑制備出6個(gè)樣品，制備的液態(tài)密封膠老化性能差異很大，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)詳見表2。

表2 抗老化助劑加入量與耐老化性能關(guān)系Tab.2 Effect of anti-aging additive amount on anti-aging properties

從表2可以看出，無溶劑不干型液體密封膠不加入抗老化助劑，高溫后容易出現(xiàn)表面粉化現(xiàn)象，密封膠黏度完全消失；當(dāng)無溶劑不干型液體密封膠中加入抗老化助劑量達(dá)5%時(shí)，密封膠的耐熱性能明顯得到改善，可以經(jīng)受90 ℃/3h條件下烘烤不粉化；但抗老化助劑加入量小于10%時(shí)，密封膠經(jīng)不起更苛刻的150 ℃/2h烘烤，仍然出現(xiàn)表面粉化或者膠漿增稠糊狀問題。這說明加入適當(dāng)?shù)目估匣鷦梢杂行У靥岣呙芊饽z的耐老化性能，保持膠漿長時(shí)間或高溫下具有良好黏度。從表2還可以看出，當(dāng)抗老化助劑加入量超過20%時(shí)，密封膠的黏度沒有上升反而下降，實(shí)驗(yàn)證明抗老化助劑的加入量控制在15%～20%最佳。

2.4 性能對比

按照上述配方研制的無溶劑不干型液體密封膠具有良好綜合性能，各項(xiàng)檢測指標(biāo)與國外進(jìn)口的同類型密封膠基本相近，具體檢測數(shù)據(jù)比對如表3所示。

表3 密封膠性能對比Tab.3 Performance comparison of sealants

從表3可以看出，本試驗(yàn)制備的無溶劑不干型液體密封膠各指標(biāo)都符合技術(shù)要求，甚至在固含、黏度、下垂度等數(shù)據(jù)指標(biāo)中超越了國外同類型的液態(tài)密封膠。

3 結(jié)論

（1）填充劑添加量增加，密封膠密度直線上升，增塑劑添加量增加，黏度逐漸變小。合理調(diào)整填充劑與增塑劑添加量，可制備出低成本且黏度適中的液態(tài)密封膠，保證產(chǎn)品性能與成本達(dá)到平衡。

（2）液態(tài)密封膠需要加入聚異丁烯才會(huì)具備黏性性能。為了保證密封膠在高溫條件下保持永久黏性，制備過程需要加入少量的改性劑TD-2000，提高密封膠的耐老化性能。

（3）該液態(tài)密封膠不僅具有良好的黏度，還具備高溫條件永久不干的特點(diǎn)，可有效保障粘接設(shè)備具有良好密封性。此外該密封膠生產(chǎn)成本低，適合在汽車密封條領(lǐng)域廣泛推廣。