齊光悅
河北省計量監督檢測研究院廊坊分院 河北 廊坊 065000
移液器利用空氣排放原理進行操作,其中以活塞為主要核心零部件,還包括顯示窗、活塞、活塞套、容量調節部件、吸液管和吸液嘴等主要部件。活塞在活塞套內移動的距離決定移液器的容量。移液器設備使用前進行期間檢定,兩次校準之間就要進行維修,確定合格方能投入使用。
1.1 取樣漏氣造成不準 (是不是取樣漏氣造成不準啊)
一般可見于套柄松動或者裂開。此時密封圈或者O形環出現磨損或者受損,應對移液器進行詳細的檢查,尤其是拆下吸頭推出器,在套柄部分進行活塞的檢查,檢查內容包括是否有彎曲、是否有內部部件發生偏移,是否有密封圈的漏氣等。一般移液器移液時發生漏氣,可能是與吸頭的選擇有關,直接以卡口為連接方式的移液器和吸頭的結合部分,在更換的時候如果發生松動,這樣會影響取樣的精度。選購的O形圈,也是會出現不精確的誤差的。
1.2 安裝不準確發生的密封圈漏氣
這一問題常見于移液器的本身的質量問題,在吸頭的選擇上非常關鍵。長期使用不合格的移液器,容易發生諸如移液器的零件松散等問題,即便是回調至設定的體積,依然難以保證移液器的精度。裝配移液器的槍頭發生松散,嚴重會導致刻度的旋鈕卡住。
在實驗室里,有很多儀器雖小,但作用卻不容忽略。比如說,微量移液器,作為實驗室的通用小儀器,在使用中會出現比如滴液,漏吸,吸不準等常見問題。
1.3 滴液帶來的測量精度不準問題
采用反向移液的方法,常見有滴液出現,造成滴液的原因很多,主要原因之一通常是密度大粘度高,高飽和蒸氣壓的液體產生造成的,使得移取特殊的液體不能順利進行。
1.4 漏吸
在日常使用時,漏吸是實驗中重復發生的問題,漏吸的情況一旦發生,就需要考慮吸頭的匹配性,另外還要排除移液器本身的密封性問題,這種情況,在采用同一品牌匹配的狀態下可以避免,例如移液器和吸頭匹配,就能夠達到理想的密封性。
1.5 吸不準
實驗中產品的校準參照 ISO 8655 的要求使用重量法。要求每隔3~12 個月,定期對移液器進行校準,否則就會發生吸液不準的問題。而也要注意吸液時保持移液器垂直在 30~45°之間,且在鑒定儀器設置過程中,容器壁排液時,槍頭容易貼在容器壁上,需要確保移液體積才能保證鑒定的準確。
移液器屬于量出式量器,其型式分為多頭型和單頭型。包括定量式移液器和可調移液器兩大類。受環境和操作所造成的系統誤差極其明顯。移液器檢定主要用于在實驗或生產中作液體的取樣或加液用。 定期的期間核查,可使檢測儀器鑒定過程始終處于受控狀態,校準的內容包括驗證設備是否保持校準時的狀態,達到確保檢驗結果的準確性和有效性的目的。
2.1 在進行量程的調節時,逆時針旋轉,使用食指和大拇指進上部的旋鈕調整,保證量取最高精確度,在超過量程的刻度時,進行旋鈕的旋轉,確保小體積能夠調整為大體積,不能將按鈕旋出量成之外。一旦發生內部機械裝置卡頓就會損壞移液槍,這個過程需要進行精確的調節。槍頭的裝配在進行液槍的裝配時,錯誤的方法是在槍頭盒子上敲擊,這樣做的結果會導致移液槍的內部配件發生。瞬時撞擊可能導致零件松散,應采取垂直插入移液槍槍頭的方式,左右微微轉動,使得調節旋鈕卡住槍頭。
槍頭卡住的標志是略微超過O型環,前后方向進行搖動清洗,插入之后進行卡緊,此時可以看到清晰的密封圈在連接部分顯示出來,抓住液槍的姿勢是保持豎直的狀態,吸上液體之后將槍頭插入液面2-3毫米,停留1-2秒,吸收幾次液體,在吸液之前四指并攏,握住液腔上部,保證移液器頭和液體處于相同溫度,要吸收液體,根據液體的粘稠和密度。不同類液體可以按照液體的情況,將吸頭沿器壁劃出容器,推入廢物缸。
2.2 液器正確的放置方式,是在進行液體的推送時將其豎直,小心掉落,不能進行水平或者倒置的放置,以防止液體倒流腐蝕活塞彈簧。使用移液法的時候,使用大拇指慢慢松開按鈕,回到原點,將按鈕按到第一停點,排出液體。反向法則慢慢松開按鈕至原點,轉移高黏液體、活性液體以及起泡液體時,應先吸入多余設置量程的液體,然后將按鈕按至第一停點,進行量程液體的排出,最后保持按鈕按住,取下有殘留液體的槍頭。
2.3 移液器使用過程中,為了獲得更高的精度,例如在吸取血清蛋白質溶液時,內壁會殘留一層液膜,因此會發生排液量偏小等誤差情況,應在吸取樣品溶液之后再進行正式移液,濃度和粘度大的液體在實驗中表明容易發生誤差。此時為消除誤差,補償量可調節旋鈕,改變讀數窗的讀數,也可使用分析天平稱量液體重量再進行重復計算,以校正移液器得出的結果。
結語:
當前針對移液器鑒定校準中存在的溫度偏差、數據無法批量處理、按壓不穩等缺陷,正在進行模擬人工按壓的移液器容量自動校準方法的實踐。該技術可以通過測量移液器按鈕2個停止點的壓力值,獲取近似按壓的距離,實現移液器容量的自動化裝置的運行,完成機械手和軟件智能控制結合下的取液、排液、稱量、數據處理等工作,研究結果表明相對誤差實現了減小。