動態真空校準裝置的設計

習振華 李得天 成永軍 孫雯君 裴曉強 袁征難

（蘭州空間技術物理研究所，真空技術與物理重點實驗室，甘肅蘭州730000）

1 引 言

在高能加速器、核聚變、真空微電子等相關領域應用需求的直接推動下，真空計量技術的發展已不僅僅局限于原有參數的量限拓展及精度提高，更注重于著力解決真空原位測量（常伴有真空度隨時間急劇變化、高速定向流、復雜的溫度梯度分布等因素）準確性的問題。 部分需求更是對真空計量提出了高速變化的稀薄氣體流動狀態下的瞬態階躍變化的動態真空精確測量需求，例如，在工業生產中，CD／DVD 金屬噴鍍、等離子體增強化學氣相沉積（PECVD）、真空鍍膜等工藝中，加載互鎖（Load-Lock）作為裝置的重要組成部分，其真空度由大氣壓降至100Pa 的低真空范圍僅需1s 甚至更短的時間（如SINGULUS 公司CD 金屬噴鍍裝置105Pa 至100Pa 僅需0.5s）［1，2］。 目前，國內外各計量技術機構所建立的各類真空基／標準其校準過程全部是在實驗室穩定、靜態平衡或氣體微流量動態平衡條件下完成的，對于實際真空測量環境中壓力表現出的快速動態變化，難以實現真空計的精確動態校準且無法對其快速響應特性予以評價，“靜標動用”帶來的問題亟待解決。 2012年起歐洲計量研究規劃（EMRP，European Metrology Research Programme）才明確將動態真空校準研究列為工作方向之一［3，4］，目前，僅有德國聯邦物理技術研究院（PTB）和意大利國家計量院（INRIM）先后開展了針對動態真空校準基礎理論及方法的相關研究［5，6］。 蘭州空間技術物理研究所也開展了動態真空校準技術的研究，并完成了動態真空校準裝置的設計。

2 動態真空校準裝置的設計

動態真空校準裝置，其原理結構如圖1所示，主要由供氣系統、抽氣系統、校準系統、烘烤系統、測控及分析系統5 部分組成。

2.1 供氣系統

供氣系統由高壓氣瓶（1，2，3）、微調閥（7）、截止閥（4，5，6）等組成。 微調閥（7）選用VARIAN 公司型號為UDV040 的面密封微調閥，用以調節進氣量從而達到控制上游室中壓力的目的。 高壓氣瓶中的氣體經由截止閥（4，5，6）直接引入到上游室中。 實驗氣體一般為純度為99.99%的高純氮氣。特殊情況下，也可以用Ar、He 等其他種類的氣體。

2.2 抽氣系統

抽氣系統由分子泵（25）、機械泵（26）、閥門（17，24）等組成，干泵選用LEYBOLD 公司型號為SC15D 的機械泵、分子泵選用LEYBOLD 公司型號為MAG600 的磁懸浮分子泵，可以對供氣系統、各處管道、上游室、下游室等抽真空，以滿足校準要求。 抽氣系統與下游室用手動插板閥（24）連接，便于操作。 另外，可以直接用機械泵通過閥門（17）對校準室進行抽氣，形成旁路抽氣系統，避免分子泵的頻繁啟停。

2.3 校準系統

決定校準過程膨脹時間的關鍵因素為插板閥的打開時間及限流元件的流導值，作為校準裝置最主要的組成部分，選取目前已知的完全打開時間最短（4.6ms）的快開超高真空插板閥［7］（16）（如圖2所示）及限流元件（15）（精密加工的小孔）（如圖3所示）實現膨脹時間的控制。 當快開超高真空插板閥單獨使用時，裝置標準壓力建立時間最短；當快開超高真空插板閥與限流元件組合使用時，可延長標準壓力建立時間，依據被校對象不同，可選取不同的限流元件加以組合。

圖2 快開超高真空插板閥結構圖Fig.2 Schematic diagram of the very fast opening gate valve

圖3 限流元件（精密加工小孔）結構圖Fig.3 Schematic diagram of the flow limiting element（precision machining orifice）

因膨脹過程中氣體流動狀態表現出湍流、黏滯流、過渡流、分子流等不同流動狀態，氣體在管道中的流動狀態不同，管道的流導也不一樣，即管道對氣體流動的影響，不僅取決于管道的幾何形狀和尺寸，還與管道中流動的氣體種類、溫度和壓力有關。所以在計算管道對氣體的流導時，首先必須判明限流元件中的氣流是何種流動狀態。 經分析，因膨脹時間內流導最大可相差1 倍以上，為流導數值模擬仿真帶來了難度，采用稀薄流下利用經典蒙特卡羅法（DSMC）與連續流下利用納維－ 斯托克斯方程（Navier-Stokes）相結合的方式［8］，在充分確定邊界條件的情況下，開展限流組件的流體力學稀薄氣體流動機理研究和理論分析，獲得限流元件（15）的幾何尺寸。

為實現動態校準短時間內初始壓力衰減1000倍（因低真空主要測量儀器為電容薄膜真空計，絕大多數電容薄膜真空計線性較好的范圍通常覆蓋3個量級）的需求，需滿足上游室（11）與下游室（19）容積比小于0.001 的要求，因此上游室V1設計為0.1L、下游室V2設計為200L 的真空室。 校準范圍由初始壓力及容積比共同決定，例如，初始壓力為105Pa 時，通過氣體快速膨脹，壓力衰減1000 倍以上，該過程動態真空校準范圍約為100Pa ～105Pa；同理，初始壓力為100Pa 時，對應的校準下限可達10－1Pa。通過不同初始壓力的調整可覆蓋10－1Pa ～105Pa 的動態真空校準范圍。 校準室需采用真空熔煉的特殊SUS316L 不銹鋼制作，內表面先進行電拋光處理，然后進行嚴格的超高真空清洗工藝處理，安裝前再將校準室放入真空高溫爐烘烤除氣，以便降低材料內H2的含量。 并在真空室幾何結構尺寸及流場參數優化仿真的基礎上，確定被校真空計的安裝位置，避免流場不均勻性的影響。 此外，標準真空計（8、18）分別選用美國INFICON 公司生產的型號為CDG045Dhs 的滿量程為133kPa、133Pa 的電容薄膜真空計，監測真空計（22）選用美國INFICON 公司生產的型號為BCG450 的復合真空計。

2.4 烘烤系統

為了減小下游室（19）本底壓力對校準結果的影響，裝置設計有烘烤系統。 該系統由真空容器烘烤加熱帶和溫度控制部分組成，可以烘烤至180℃。加熱帶均勻纏繞于校準室表面，保證真空室壁上的溫度分布均勻，不會出現由于局部溫度過高的問題。

2.5 測控及分析系統

測控及分析系統硬件平臺選用美國NI 公司PXI 高性能計算機實現實時采集壓力、溫度等數據，并借助測控與分析軟件實現人機交互。

3 動態真空校準標準壓力數學模型

對于動態校準而言，膨脹過程為ms 量級的快速階躍變化過程，膨脹過程中上游室及下游室內壓力變化滿足式（1）、（2）

式中：p1（t）——上游室t 時刻對應的壓力，Pa；p2（t）——下游室t 時刻對應的壓力，Pa； C——快開超高真空插板閥與限流元件串聯流導，m3／s；V1——上游室容積，m3；V2——下游室容積，m3。

為便于分析，假設C 為常數，又V2＞＞V1，故由式（1）、（2）可得

式中：p10——上游室初始時刻壓力，Pa；p20——下游室初始時刻壓力，Pa；τ1——時間常數，s。

其中，

式中：K——無量綱常數；C（t）——t 時刻相應流動狀態下對應的真空流導。

因p10＞＞p20，式（3）可進一步簡化為

p1（t）即為動態校準用標準壓力，由式（4）、（5）可知，決定膨脹時間（即動態真空標準壓力建立時間）的關鍵因素為插板閥的打開時間及限流元件的流導值；而膨脹完成后的標準壓力值則取決于上游室V1與下游室V2的容積比及上游室初始壓力。 通過進一步研究溫度及實際氣體特性影響，可得動態真空標準壓力為

式中，pstd（t）——動態真空校準標準壓力，Pa；Cr——實際氣體特性修正因子；CT——快速膨脹溫度補償修正因子。

4 動態真空校準裝置測量不確定度分析

按照不確定度的評定方法，依據校準裝置標準壓力公式及傳遞率對不確定度進行分析［9］

式中：uc（p10）——初始膨脹壓力測量引入的不確定度；uc（τ1）——時 間 常 數 引 入 的 不 確 定 度；uc（t）——采樣時間引入的不確定度；uc（Cr）——實際氣體特性修正因子引入的不確定度；uc（CT）——溫度修正因子引入的不確定度。

其中，靈敏系數按式（8） ～（12）計算

通過以上分析，動態真空校準不確定度主要由以下分量構成。

1）初始膨脹壓力測量引入的不確定度

初始膨脹壓力由二等傳遞標準真空計（即電容薄膜真空計）測量得到，該標準真空計溯源至靜態膨脹式真空標準，且初始時刻，充氣壓力在平衡條件下測量，根據該類標準真空計使用經驗，按照B類評定方法，依據校準證書，該分量引入的測量不確定度預估為0.5%；

2）時間常數引入的不確定度

由式（6）可知，時間常數是標準壓力計算及不確定度評定的重要依據，且由式（4）可知，由于快開超高真空插板閥、限流元件真空流導數值模擬過程中氣體流動狀態判別、插板閥打開面積的測定、流導公式擬合等都會引入較大的不確定度，參照G.A.Bird 的經驗公式、克勞辛公式等，按照B 類評定方法。 該參數引入不確定度預估為13%；

3）溫度測量及快速膨脹過程中的溫度波動引入的不確定度

根據初步的仿真實驗，膨脹過程溫度變化范圍大于100K，相關溫度測量文獻表明，μm 量級熱電偶測量最大偏差約9K，按對應變化范圍內均勻分布，預估其不確定度為6%；

4）實際氣體特性引入的測量不確定度

根據前期在靜態膨脹真空標準上進行的實際氣體特性實驗研究結果，其最大偏差約3%，考慮本裝置中實際氣體特性影響較靜態膨脹加劇，且按對應變化范圍內均勻分布，預估其引入的不確定度為3%；

5）測量重復性引入的測量不確定度

根據真空校準經驗，預估其重復性引入的不確定度為1%；

6）穩定性引入的測量不確定度

根據真空校準經驗，預估其不確定度為1%。

由于以上各不確定度分量獨立且不相關，故采用方和根法，將各不確定度分量合成，估算其合成標準不確定度為15%。

5 結束語

動態真空校準裝置采用快開超高真空插板閥與限流元件相結合的方式，獲得ms 量級瞬態階躍變化的動態真空校準用標準壓力，并采用稀薄流下DSMC 法與連續流下Navier-Stokes 方程相結合的模型，確定不同流態下流導值，進而獲得標準壓力時間常數。 動態真空校準裝置可實現的技術指標為校準范圍10－1Pa ～105Pa，合成標準不確定度小于15%，該裝置將靜態或動態平衡條件下完成的真空校準技術拓展至瞬態階躍變化的動態真空中，對真空計快速響應特性予以評價具有重要意義，并可有效解決“靜標動用”帶來的問題。