水分測定對羥丙基瓜爾膠質量判定影響因素的探討與分析

賈克勤

摘 要：羥丙基瓜爾膠[1-2]是油氣田在壓裂作業中廣泛使用的一種稠化劑[2-3]，其含水率是判定產品質量的指標之一，水分測定值還關聯到粘度值的測定，粘度值是判定產品等級的重要指標。所以，水分測定在此產品檢測中有雙重意義！檢驗人員通過用大量的實驗數據，就水分測定的結果對質量判定的影響進行探討與分析。

關鍵詞：羥丙基瓜爾膠;水分測定;粘度值;質量判定

1.檢測依據

目前，羥丙基瓜爾膠采用中國石油化工集團公司企業標準Q/SHCG 64—2013[1]進行檢測，標準的名稱為《壓裂用瓜爾膠和羥丙基瓜爾膠技術要求》。為了簡便起見，下面簡稱為64—2013標準。

在64—2013標準中規定：產品的含水率≤10%;在0.6%瓜膠蒸餾水溶液、30℃恒溫養護4小時、剪切速率170s-1的條件下，一級品的粘度值≥110 mPa·s;在0.6%瓜膠蒸餾水溶液、30℃恒溫養護4小時、剪切速率170s-1的條件下，二級品的粘度值≥105 mPa·s。

2.含水率測定

64—2013標準中提供了兩種水分測定的方法。方法一：將水分測定儀在105℃±2℃條件下預熱預校，稱取5.00g樣品，平鋪在稱量盤內，105℃加熱0.5h，開啟儀器讀數開關，觀察投影屏，10min內讀數變動幅度小于0.2%時，儀器的讀數即為樣品的含水率。方法二：稱取（0.5～1.0）g膠粉（精確至0.0001g），平鋪在恒重的稱量瓶中，置于105℃±2℃的烘箱內烘制2h，取出放入干燥器中冷卻20min后稱量，然后再烘1h，再冷卻，再稱量，直至恒重。

含水率數值的求取：按照公式W=（m1-m2）÷m1×100%[1]的算法計算求得。式中，W：膠粉的含水率;m1：烘干前的膠粉質量g;m2：烘干后的膠粉質量g。

按照64—2013標準中的兩種測水方法，檢測人員分別做了樣品水分測定的實驗。為了將實驗結果進行比對和分析，實驗人員選取了6個不同批次的樣品進行檢測。水分檢測結果如“表一”所示：

3.粘度測定

按照64—2013標準中的規定進行操作。具體步驟：量取500ml蒸餾水倒入吳茵攪拌器中;取〔3÷（1-W）〕g[1]膠粉備用;調節吳茵攪拌器轉速，使得液體形成的漩渦可以見到攪拌器漿葉中軸頂端為止;將稱好的膠粉緩慢加入攪拌器內，控制好加入速度，避免形成魚眼，在加入過程中時刻調整攪拌器的轉速，以保證液體形成的漩渦可以見到攪拌器漿葉中軸頂端;膠粉完全加入后繼續攪拌5min，形成均勻的溶液，停止攪拌，將溶液倒入燒杯里，置于30℃的水浴鍋中恒溫養護4h;用Fann—35型六速粘度計測定養護好的溶液粘度，讀取轉速100r/min條件下的粘度計指針讀數。

粘度值的求取：按照公式 M=5.077×a÷1.704的算法計算求得[1]。式中，M：粘度值 mPa·s;a：粘度計指針讀數;5.077：當a為1時的剪切應力值10-1Pa;1.704：當粘度計每分鐘轉數為1時的剪切速率值s-1。

粘度測定的結果詳見“表一”，表中顯示了不同批次樣品的粘度值和不同水分樣品的粘度值。

4.質量判定

從“表一”中的統計結果可以得出以下判斷：

①同批次的樣品，用不同水分測定方法測得的含水率結果不同，水分測定儀測得的結果和烘箱烘干法測得的結果相比較，前者測得的數值普遍偏大。

②6個不同批次的樣品中，水分測定儀測得的水分結果顯示：C批次樣品，含水率不合格（含水率>10%）;烘箱烘干法測得的水分結果顯示：所有批次的樣品，含水率都合格（含水率≤10%）。

③測粘度用的膠粉量按〔3÷（1-W）〕g稱取，含水率數值越大，膠粉稱取量越多，溶液粘度就越高;相反，含水率數值越小，膠粉稱取量越少，溶液粘度就越低。同批次的樣品，測水方法不同，所測定的粘度值不同。

④6個不同批次的樣品中，用水分測定儀測定水分后，只有E批次樣品的粘度值符合二級品（≥105 mPa·s）等級的指標，其它5個批次的樣品符合一級品（≥110 mPa·s）等級的指標;用烘箱烘干法測定水分后，B、E兩個批次的樣品符合二級品等級的指標，其它4個批次的樣品符合一級品等級的指標。

5.觀點和建議

水分測定方法不同，測得的含水率數值也不同。這種數據的不一致性，使得同一種樣品會有兩種不同結果的判定。比如實驗中的C批次樣品，用水分測定儀測得的含水率是不合格的，而用烘箱烘干法測得的含水率是合格的;同理，同一種樣品在粘度判定時，會有一級和二級的兩個結果同時存在的現象。比如實驗中的B批次樣品，用水分測定儀測定水分時，粘度等級符合一級品的指標要求，而用烘箱烘干法測定水分時，粘度等級只符合二級品的指標要求。

這種對樣品品質的不同判定結果，會在樣品檢測指標接近標準指標限值邊緣的時候出現。此時此刻，檢測人員對產品的質量判定是難以下結論的。產品供應商跟用戶對產品質量判定結果的爭議也會由此產生。比如，某批次羥丙基瓜爾膠產品的樣品在檢測時，用水分測定儀測得的含水率剛剛超過指標線，產品自然判定為含水率不合格。但是，產品供應商會依照檢測標準（64—2013）的規定，要求含水率的測定按烘箱烘干法測定，此法測得的樣品含水率可能又是合格的。對于粘度等級的判定，也會出現如此分歧的狀況。比如，某批次羥丙基瓜爾膠產品的樣品在檢測時，用烘箱烘干法測測定含水率，以此為依據配制的溶液粘度達不到一級品等級指標時，產品自然判定為二級或以下等級。但是，產品供應商會參照檢測標準的規定，要求含水率的測定按水分測定儀測定，依此配制的溶液粘度可能會達到一級品的粘度指標。

華北油氣分公司在壓裂工程施工中，每年的羥丙基瓜爾膠使用量高達幾百噸。用量大，質量把控的力度就要大。嚴苛的招投標制度、供應商的優中選優、產品出入庫檢驗、產品入井前抽檢、等等手段，都是在為產品質量層層把關。在具體施工中，如何充分發揮羥丙基瓜爾膠的高粘度、低失水、低磨阻等特點，如何做到稠化劑加量小、膠體攜砂能力強、返排效果好等施工質量，壓裂作業工藝設計中要求，壓裂液使用的羥丙基瓜爾膠，其粘度值等各項指標要大于等于一級[4]品的質量等級標準。盡管如此，某些產品供應商還是在不斷地從檢測標準中尋找打擦邊球的機會。

按照64—2013標準檢測羥丙基瓜爾膠時，水分測定的兩種方法原理是相似的，但結果有明顯的差異，所以，產品的質量判定可能有兩個結果。為了使產品的質量判定獨立精準，為了避免各個檢測部門之間的意見分歧，為了杜絕產品供應商的僥幸行為，建議檢測標準里只保留一種水分測定的方法。實驗人員經過長期的實踐檢驗，從難易度、習慣性、靈活性、機動性、安全性、穩定性、可靠性等各個方面考慮并體驗，認為，采用烘箱烘干法檢測羥丙基瓜爾膠的含水率指標是首選的檢測方法。

參考文獻：

[1]劉紅霞，張娜. 壓裂用瓜爾膠和羥丙基瓜爾膠技術要求，中國石油化工集團公司，2013.10

[2]王軍利，陳夫山.瓜爾膠的應用研究[J]，天津造紙，2002.（3）：11～12

[3]榮國斌，蘇克曼.大學有機化學基礎[M]， 華東理工大學出版社，化學工業出版社，2000：518

[4]劉威.D66-P2井太2層可溶橋塞分段壓裂投產工程設計，華北油氣分公司，2018年9月13日