白芷配方顆粒質量標準研究

萬楊洋

摘? 要：本實驗對白芷配方顆粒的質量標準進行研究。含量測定方法：采用奧泰公司C18色譜柱（220mm×4.6mm，5μm），乙腈-甲醇-水（5：55：40）為流動相，檢測波長為304nm，流速為1.0ml/min，柱溫為30℃，歐前胡素在0.005～3.2mg·mL-1范圍內呈良好的線性關系。結論：本法簡便、準確，可作為白芷配方顆粒的質量標準。

關鍵詞：白芷配方顆粒;質量標準;研究

白芷始載于東漢《神農本草經》，性溫，味辛，氣芳香，微苦。白芷具有祛風濕，活血排膿，生肌止痛的功效。《本草經百種錄》記載："凡驅風之藥，未有不枯耗精液者，白芷極香，能驅風燥濕，其質又極滑潤，能和利血脈，而不枯耗，用之則有利無害者也。蓋古人用藥，既知藥性之所長，又度藥性之所短，而后相人之氣血，病之標木，參合研求，以定取舍，故能有顯效而無隱害，此學者之所殫心也。"白芷常用于頭痛、牙痛、鼻淵、癰疽瘡瘍、皮膚瘙癢等。《綱目》記載："治鼻淵、鼻衄、齒痛、眉棱骨痛，大腸風秘，小便出血，婦人血風眩運，翻胃吐食;解砒毒，蛇傷，刀箭金瘡。"近年來的研究表明白芷具有鎮痛、抗菌、平喘、興奮運動等方面的藥理作用。本實驗對白芷配方顆粒的質量標準進行研究。

1 儀器與試藥

1.1 儀器：BN-ES電子分析天平0.0001g電子天平（昆山巨天儀器設備有限公司）;L-3000四元低壓自動進樣高效液相色譜系統（上海添時科學儀器有限公司）;TP720 TP720紫外可見近紅外分光光度計（上海荊和分析儀器有限公司）;ZXTA-20雙極反滲透實驗室超純水機（北京卓信博澳儀器有限公司）;HH·S21-8-S雙列八孔數顯電熱恒溫水浴鍋（廣州航信科學儀器有限公司）;DHG-9240A電熱恒溫鼓風干燥箱（上海和呈儀器制造有限公司）;實驗室高純水機（上海技舟化工科技有限公司）。

1.2 色譜柱：奧泰公司C18色譜柱（220mm×4.6mm，5μm）。

1.3 對照品：歐前胡素對照品（中國藥品生物制品檢定所）。

1.4 試劑：甲醇（天津市凱力達化工貿易有限公司）、乙腈（天津市凱力達化工貿易有限公司）、無水乙醇（天津市凱力達化工貿易有限公司）、磷酸二氫鉀（重慶亞翔龍生物醫藥有限公司）、磷酸（天津市凱力達化工貿易有限公司）、氫氧化鈉（天津市凱力達化工貿易有限公司）。

1.5 試藥：白芷配方顆粒

2 測定方法確定

2.1 色譜條件

分別考察乙腈-甲醇-水（5：45：50），乙腈-0.033mol/L磷酸二氫鉀（含0.5%三乙胺，用磷酸調節pH至4.0）（30：70），甲醇-0.08%磷酸溶液（25：75），乙腈-0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液（60：40），甲醇-磷酸鹽緩沖液（取0.2mol/L磷酸二氫鈉溶液一定量，用氫氧化鈉試液調節pH值至5.0）（72：28），乙腈-甲醇-水（10：2：88），乙腈-甲醇-水（15：15∶70），乙腈-甲醇-水（5：55：40）不同比例的流動相，結果以乙腈-甲醇-水（5：55：40）為流動相，供試品各峰分離效果最好，故選用乙腈-甲醇-水（5：55：40）為流動相。依據查閱文獻及考查的結果，確定色譜條件如下[7-12]。流動相：乙腈-甲醇-水（5：55：40）為流動相，檢測波長：304nm，流速：1.0ml·min-1。柱溫：30℃。理論板數按歐前胡素峰計算應不得低于2000。

2.2 對照品溶液的制備

精密稱取歐前胡素對照品適量，置容量瓶中，加流動相制成每1mL含0.02mg的溶液，即得。

2.3 供試品溶液的制備

取白芷配方顆粒適量，研細，精密稱定，加20毫升乙醚超聲提取30分鐘，過濾，蒸干濾液，殘渣加流動溶解轉移至5ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜（0.45μm）濾過，即得。

2.4 專屬性試驗

取輔料按樣品制備工藝制成陰性對照樣品，按上述實驗方法檢測，結果陰性試驗沒有干擾，表明本方法專屬性良好。

2.5 精密度試驗

取對照品溶液按上述色譜條件，精密吸取20μl，連續進樣6次，記錄峰面積。結果，RSD=0.77%，表明本方法精密度良好。

2.6 對照品的線性考察

精密稱取適量歐前胡素對照品，加入流動相溶液使溶解分別配制成每毫升含0.005、0.01、0.1、0.2、0.4、0.8、1.6、3.2毫克的溶液。分別精密上述溶液吸取20μL，注人液相色譜儀，依照2.1項下的色譜條件測定，記錄色譜峰。以峰面積（Y）為縱坐標，對照品進樣量（X）為橫坐標，繪制標準曲線。結果表明，歐前胡素在0.005～3.2mg·mL-1范圍內呈良好的線性關系。

2.7 重現性試驗

稱取同一批的白芷配方顆粒樣品6份，按測定方法項下的方法制備供試品溶液，測定含量，并計算樣品的RSD值，結果RSD為0.86%，結果表明此方法的重現性良好。

2.8 準確度試驗

取對照品適量分別精密加入白芷配方顆粒中，按含量測定進行測定，計算回收率為99.6%，RSD為0.61%。

3 結論

本實驗分離效果好、方法簡便、快捷、準確、專屬性好，可用于白芷配方顆粒中歐前胡素的含量測定。

參考文獻

[1]朱藝欣，李寶莉，馬宏勝，劉永仙.白芷的有效成分提取、藥理作用及臨床應用研究進展[J].中國醫藥導報.2014（31）.

[2]Synthesis and Vasorelaxant Activity of New Coumarin and Furocoumarin Derivatives[J]. Manuel Campos-Toimil，Francisco Orallo，Lourdes Santana，Eugenio Uriarte.Bioorganic & Medicinal Chemistry Letters.2002（5）.

[3]王夢月，賈敏如，馬逾英，蔣桂華，唐聲武，夏露.不同入藥部分及不同加工方法對白芷香豆素類成分含量的影響[J].中藥材，2004（11）.

[4]雷云，王威，史洋，翟華強，楊洪軍，許海玉.基于化學指紋圖譜和多指標成分含量測定的白芷質量評價[J].中國實驗方劑學雜志，2015（02）.

[5]王鳴，孫浩，馮煦，顧紅梅，張建華.RP-HPLC測定杭白芷不同部位5種香豆素的含量[J].中國野生植物資源，2013（04）.

[6]舒翔，葉小春，陳軍，謝岱，徐宏峰，林世和，余南才，劉合剛.高效液相色譜法同時測定白芷中歐前胡素和異歐前胡素的含量[J].中國醫院藥學雜志，2017（05）.