離子色譜法測(cè)定蔬菜中的硫氰酸鹽含量

于洋

摘? 要：目的：通過(guò)使用離子色譜測(cè)定方法對(duì)蔬菜中的硫氰酸鹽含量進(jìn)行測(cè)量。方法：通過(guò)選取合適的樣品進(jìn)行純水超聲進(jìn)行提取工作，在經(jīng)過(guò)離心處理工作后，最后進(jìn)行過(guò)膜進(jìn)樣分析，然后采用IonPacAS16離子分析柱進(jìn)行分離，電導(dǎo)檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，梯度洗脫，外標(biāo)法定量。結(jié)果：本方法在0.2～5.0mg/L范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.9999，檢出限為0.01mg/L，方法回收率為97.0%～99.2%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.5%～2.1%。結(jié)論：通過(guò)試驗(yàn)結(jié)果的分析，我們可以看出這種方法既簡(jiǎn)單又快捷，非常適合檢驗(yàn)蔬菜中硫氰酸鹽的檢驗(yàn)。本文主要對(duì)以上步驟進(jìn)行具體分析研究和總結(jié)。

關(guān)鍵詞：硫氰酸鹽;離子色譜法;蔬菜檢驗(yàn)

1 引言

隨著時(shí)代的不斷進(jìn)步，近些年來(lái)，食品安全已經(jīng)成為了國(guó)民群眾重點(diǎn)關(guān)注的一個(gè)領(lǐng)域。本文主要通過(guò)離子色譜法測(cè)定蔬菜中的硫氰酸鹽的含量。這種物質(zhì)會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生很大的危害，所以我們需要對(duì)蔬菜中這種物質(zhì)的殘留進(jìn)行檢驗(yàn)。硫氰酸鹽是多種硫氰化物的總稱，包括多種硫氰物質(zhì)。人體攝入硫氰化物后，會(huì)發(fā)生急性中毒的反應(yīng)，具體表現(xiàn)有惡心、嘔吐、昏迷的現(xiàn)象，嚴(yán)重時(shí)可能會(huì)產(chǎn)生器官衰竭的現(xiàn)象，可能會(huì)產(chǎn)生生命危險(xiǎn)。還會(huì)造成身體中的碘無(wú)法進(jìn)行運(yùn)轉(zhuǎn)，導(dǎo)致甲狀腺出現(xiàn)問(wèn)題，最后產(chǎn)生慢性中毒的現(xiàn)象發(fā)生，特別是對(duì)嬰幼兒的影響比較強(qiáng)烈，對(duì)嬰幼兒的腦部和神經(jīng)產(chǎn)生無(wú)法治愈的傷害。

現(xiàn)階段我國(guó)對(duì)于硫氰酸鹽對(duì)生物造成影響研究比較多，但是關(guān)于蔬菜影響以及人體健康的研究比較少，所以我們更要加大對(duì)硫氰酸鹽對(duì)植物和人體影響的研究，這項(xiàng)研究的忽視導(dǎo)致植物中的氫硫化物超標(biāo)，直接危害人民群眾的健康安全，是一個(gè)不容忽視的問(wèn)題。

我國(guó)現(xiàn)在沒(méi)有明確的法律法規(guī)對(duì)硫氰酸鹽在蔬菜的含量做出規(guī)定，同時(shí)也沒(méi)有相關(guān)評(píng)估對(duì)這種物質(zhì)造成人體傷害的評(píng)估。人們都沒(méi)有對(duì)這方面有著深入的了解，這種忽視造成了人們的生命安全產(chǎn)生了極大的隱患。更需要我們對(duì)這種物質(zhì)的危害進(jìn)行了解和分析，最后研究出一種合理的檢測(cè)方法，通過(guò)這種方法對(duì)蔬菜中該物質(zhì)的含量進(jìn)行劃分規(guī)定，形成合理的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，通過(guò)國(guó)家頒布法律法規(guī)對(duì)這種物質(zhì)在蔬菜中的含量做出規(guī)定，這樣才能使國(guó)家的食品安全有著相應(yīng)的保障。但是目前這種含量的檢測(cè)方法不成熟，具有很多問(wèn)題，無(wú)法形成合理穩(wěn)定的檢查技術(shù)，這就給這項(xiàng)工作的進(jìn)行加大了難度。

我國(guó)現(xiàn)階段的對(duì)硫氰酸鹽含量檢測(cè)的方法都存在很多問(wèn)題，研究體系不夠成熟，無(wú)法滿足我們的需求，這就需要我們進(jìn)行研究創(chuàng)新，才能解決這個(gè)問(wèn)題。本文主要通過(guò)已有的理論知識(shí)基礎(chǔ)結(jié)合實(shí)際工作經(jīng)驗(yàn)對(duì)離子色譜法測(cè)定蔬菜中的硫氰酸鹽含量進(jìn)行研究分析，進(jìn)行相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)處理，最后得到相應(yīng)的結(jié)論，希望可以為以后的食品安全提供一定的幫助。

2 材料與方法

2.1 材料、試劑與儀器

實(shí)驗(yàn)材料：新鮮蔬菜、蔬菜干制品。試驗(yàn)試劑：KOH淋洗液硫氰酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品、超純水。實(shí)驗(yàn)儀器：超純水儀;ICS-2000離子色譜儀，配有淋洗液自動(dòng)發(fā)生裝置、電導(dǎo)檢測(cè)器、抑制器;KS300EI超聲波清洗器;TGL-20M高速臺(tái)式冷凍離心機(jī);ME204E電子天平。對(duì)于試驗(yàn)中需要用到的材料我們需要進(jìn)行嚴(yán)格的檢查才能進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，否則會(huì)造成實(shí)驗(yàn)結(jié)果錯(cuò)誤，導(dǎo)致研究方向有誤。所以在使用前，對(duì)所有材料進(jìn)行嚴(yán)格檢查是很重要的步驟。

2.2 色譜條件

色譜柱：IonPacAS16分析柱，IonPacAG16保護(hù)柱抑制器：ASRS-300型抑制器，4mm;抑制電流：175mA;柱溫：30℃;流動(dòng)相：KOH溶液梯度洗脫;流動(dòng)相流速：1.0mL/min;進(jìn)樣體積：100μL。

2.3樣品前處理

將不同種類的新鮮蔬菜和蔬菜干制品分別勻漿均勻，分別取鮮樣5g、干樣1g于50mL離心管中，加超純水20mL，室溫下超聲提取20min，然后將獲得的超聲提取液在8000r/min下離心5min，最終將上清液過(guò)0.22μm濾膜，上機(jī)待測(cè)。

2.4 硫氰酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液配

制將硫氰酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品用超純水稀釋，配制成0.2、0.5、1、2、5mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，4℃冰箱中保存。

2.5 數(shù)據(jù)處理采用Excel2010和SPSS16.0數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)軟件處理分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。注意在數(shù)據(jù)的輸入時(shí)需要嚴(yán)格認(rèn)真，防止數(shù)據(jù)輸入錯(cuò)誤對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響。

3 結(jié)果與分析

3.1 樣品前處理

本研究通過(guò)純水超聲提取蔬菜中硫氰酸鹽，離心后直接過(guò)膜進(jìn)樣分析，這種處理辦法具有很多優(yōu)點(diǎn)，主要有時(shí)間短、高效率效果明顯的優(yōu)點(diǎn)。這種方法還可以節(jié)省樣品，不需要進(jìn)行多次取樣，檢查的精確度也很高。

3.2 淋洗液和色譜柱的選擇

陰離子交換色譜中，流動(dòng)相一般為碳酸根和氫氧根，親脂性季銨烷功能基色譜柱比較適合于碳酸根淋洗液，親水性季銨烷醇功能基色譜柱則比較適合于氫氧根淋洗液，硫氰酸根離子屬于高價(jià)、易極化和疏水性的陰離子，因此需要選擇強(qiáng)親水性色譜柱。

3.3 線性關(guān)系與檢出限

以硫氰酸根的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，色譜峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到硫氰酸根的線性方程Y=1.4014X-0.0141，相關(guān)系數(shù)r2=0.9999。以噪信比S/N=3計(jì)算檢出限，檢出限為0.01mg/L。由此可見(jiàn)，在本研究實(shí)驗(yàn)條件下被測(cè)樣品溶液濃度在0.2～5.0mg/L范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系以及較低的檢出限。

3.4 方法回收率及精密度實(shí)驗(yàn)

分別對(duì)菜心干樣品加入10、30、60mg/kg3種濃度的硫氰酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液，充分混勻，按2.4樣品前處理和2.3色譜條件下進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算樣品加標(biāo)回收率和精密度，樣品中硫氰酸鹽的平均回收率在97.0%～99.2%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.5%～2.1%，表明該方法準(zhǔn)確度較高。

3.5 實(shí)際樣品測(cè)定檢驗(yàn)采用本方法

對(duì)8類蔬菜樣品進(jìn)行檢測(cè)。檢測(cè)樣品中均含有一定量的硫氰酸鹽，其含量在4.4±0.1～45.7±0.2mg/kg范圍內(nèi)，我們通過(guò)對(duì)樣品中硫氰酸鹽繪制出色譜圖，可以得出結(jié)論：新鮮蔬菜的硫氰酸鹽的含量明顯是少于脫水后的干性蔬菜，有可能含水量就是關(guān)鍵因素。蔬菜是人們?nèi)粘Ｉ钪斜夭豢缮俚氖澄?，蔬菜的硫氰酸鹽可能對(duì)人體造成傷害這件事情必須提上議程進(jìn)行盡快解決。

4 結(jié)論

通過(guò)上述試驗(yàn)的進(jìn)行，我們得出相應(yīng)的結(jié)論，在蔬菜中硫氰酸鹽的含量比較高，會(huì)對(duì)人體的健康安全產(chǎn)生很大影響，需要們盡快的建立蔬菜中硫氰酸鹽的含量標(biāo)準(zhǔn)和檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，才能避免健康受到傷害。本文的離子色譜法對(duì)蔬菜中的硫氰酸鹽的測(cè)定具有很強(qiáng)的精確性。

5 結(jié)束語(yǔ)

隨著時(shí)代的進(jìn)步，人民群眾對(duì)食品安全的重視力度越來(lái)越大，國(guó)家也制定了很多條例法規(guī)對(duì)食品安全進(jìn)行保證。但是還是存在許多我們沒(méi)有發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題，硫氰酸鹽在蔬菜中的含量就是一個(gè)食品安全的重要問(wèn)題，蔬菜作為我們生活中不可或缺的資源，蔬菜的食用安全一直是重要問(wèn)題。本文通過(guò)根據(jù)離子色譜法測(cè)量蔬菜中硫氰酸鹽的含量，希望可以得到了一種成熟合理的測(cè)量方法，對(duì)蔬菜中這種物質(zhì)的含量進(jìn)行規(guī)定，好讓國(guó)家對(duì)這種物質(zhì)在蔬菜中的含量出臺(tái)相應(yīng)的法律法規(guī)。通過(guò)研究證明，這種方法具有很強(qiáng)的可靠性，可以在實(shí)際生活中應(yīng)用。通過(guò)對(duì)蔬菜中硫氰酸鹽含量的界定，我們可以讓蔬菜的食用更加有安全保證，避免出現(xiàn)中毒的現(xiàn)象，大大推動(dòng)了食品安全的發(fā)展。只有保證國(guó)家的食品安全問(wèn)題，才能更更好提升人民群眾的生活水平，促進(jìn)祖國(guó)的繁榮昌盛。

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