三氯甲烷法去除紡織品涂層對基布纖維的修正系數(shù)的研究

文/鄔慶濤

1 引言

紡織品中的涂層給成分分析帶來很多困擾，為了減少試驗受其影響，需要選擇合適的試劑去除涂層。目前行業(yè)內(nèi)主要去涂層的試劑有二甲基甲酰胺、環(huán)己酮、四氫呋喃、丙酮等，這些試劑對基布纖維的損傷及修正系數(shù)大部分已經(jīng)被探討過。然而有些檢測機構(gòu)及實驗室采用三氯甲烷去涂層，該試劑對基布纖維損傷以及纖維修正系數(shù)還沒有確定，因此本文以三氯甲烷去除涂層時試劑對基布纖維的影響為研究對象，探討采用該方法的可行性。

由于纖維分為天然纖維和化學(xué)纖維，因此這次試驗主要根據(jù)纖維分類，同時結(jié)合實際檢測過程中遇到的常規(guī)基布纖維進行試驗，所以本文主要探討三氯甲烷對常見的基布纖維的損傷情況以及修正系數(shù)。由于采用三氯甲烷方法的修正系數(shù)（d值）尚未明確，故采用純的各纖維進行模擬試驗的方法得出每組纖維的具體的d值。

2 試驗準(zhǔn)備

試劑：分析純?nèi)燃淄椋ㄗⅲ捍嗽噭θ梭w有害，使用時應(yīng)采取妥善防護措施）。

試驗樣品：羊毛標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物、絲標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物、錦綸標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物、聚丙烯腈標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物、粘纖標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物、棉標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物、苧麻標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物、聚酯纖維標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物、白色氨綸紗線、白色萊賽爾紗線、白色莫代爾散纖維。每種纖維各20份，重量1g左右。

設(shè)備及儀器：生物顯微鏡：放大倍數(shù)為500～2000倍；分析天平：精度為0.0002 g；快速烘箱：保持溫度為（105±3）℃；抽濾裝置；容量為30 mL～40 mL，微孔直徑為90μm～150 μm燒結(jié)式圓形過濾坩堝；具塞三角燒瓶：容量為250 mL；裝有硅膠的干燥器、稱量皿、載玻片、蓋玻片、鑷子、剪刀等。

表1 羊毛重量修正系數(shù)d值

3 試驗步驟

本試驗測試羊毛、錦綸、腈綸、粘纖、棉、聚酯纖維分別在常溫時的三氯甲烷溶劑作用下的質(zhì)量變化。每種纖維相同條件下進行20個樣品的重復(fù)性試驗，求出d值（質(zhì)量修正系數(shù)）以及平均值。

將每種纖維準(zhǔn)確稱量后，每個樣品放入三角燒瓶中，每克加入100 mL的三氯甲烷，搖動三角燒瓶使溶液浸沒并充分潤濕樣品后，常溫下靜置30 min（中間搖動一次）。結(jié)束后將纖維移入已知干重的玻璃砂芯坩堝，真空抽吸排液，用冷水充分洗滌。每次清洗后先重力排液，再用真空抽吸排液。最后將坩堝和織物真空抽吸排液，然后烘干，冷卻，稱重。計算20個相同組分纖維修正系數(shù)的平均值。

4 結(jié)果計算

纖維在試劑處理時的重量修正系數(shù)d值計算公式為：

式中：m0——試驗前纖維干重，g；

m1——試驗后纖維干重，g。

采用三氯甲烷為溶劑，試驗溫度為常溫，試驗時間為30min，處理各纖維重量損失及d值情況如表1和表2所示（由于此次試驗得出的各纖維d值正好為1.00和1.01，因此只選取羊毛和棉的原始數(shù)據(jù)具體列出）。

5 數(shù)據(jù)分析

（1）樣品的平均值d

式中：d——樣品平均值；

di——第i個測定值；

n——測定次數(shù)。

根據(jù)各表格數(shù)據(jù)計算得出各纖維修正系數(shù)d值如表3所示（為了與實際含量計算結(jié)果保持一致保留兩位小數(shù)）：

（2）樣品標(biāo)準(zhǔn)偏差s

式中：s——樣品標(biāo)準(zhǔn)偏差。

根據(jù)數(shù)據(jù)計算得出各纖維標(biāo)準(zhǔn)偏差s如表4所示。

由以上表格可以看出各纖維的標(biāo)準(zhǔn)偏差數(shù)值很小，表明每種纖維的20組數(shù)據(jù)試驗值波動很小，試驗數(shù)據(jù)可靠。

表2 棉的重量修正系數(shù)d值

表3 各纖維修正系數(shù)d值

表4 各纖維標(biāo)準(zhǔn)偏差s

（3）Grubbs( 格魯布斯) 檢驗法

采用Grubbs( 格魯布斯) 檢驗法判斷，查格魯布斯檢驗臨界值表可知，當(dāng)置信區(qū)間為95%時，測定次數(shù)n=20時，G95%=2.56，將試驗數(shù)據(jù)逐個帶入驗證，若此時G值小于2.56，則作為正常值保留，反之舍去。經(jīng)驗證得出各纖維的20個值均小于2.56，都是正常值。

根據(jù)Grubbs( 格魯布斯) 檢驗法分析得出，該試驗所得修正系數(shù)d值充分可靠，具有符合性和可行性。

6 結(jié)論

由計算出來的標(biāo)準(zhǔn)偏差可以看出，試驗纖維的標(biāo)準(zhǔn)偏差值較小，表明每種纖維的試驗波動很小，究其原因是試驗條件等都很穩(wěn)定。同時參考Grubbs( 格魯布斯) 檢驗法可以得出各組試驗數(shù)據(jù)都是正常值，從而可以得出各纖維的20組試驗數(shù)據(jù)具有符合性和代表性。因此，本文發(fā)現(xiàn)三氯甲烷在常溫條件下對羊毛、錦綸、腈綸、粘纖、莫代爾、萊賽爾、聚酯纖維的d值均為1.00，對桑蠶絲、棉、苧麻以及氨綸d值均為1.01。通過這些數(shù)據(jù)，可得出用三氯甲烷為溶劑、試驗溫度為常溫、試驗時間為30min的涂層去除方法對紡織品基布纖維的損傷較小，具有一定可行性。