丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維分析方法探討

張文君，朱慶芳，沈美華

（上海紡織集團檢測標準有限公司，上海200082）

0 引言

隨著生活水平的不斷提高，人們對于服裝穿著舒適性的要求越來越高。因此，各種新型的紡織纖維也應運而生，其中高吸濕性纖維就是一種較好的功能性纖維。它具有短時間內將人體皮膚表面的汗液吸收，以保持皮膚表面和服裝內側環境干燥的作用，尤其是在炎熱的夏天或人體在運動后有大量的汗液排出時，大大改善了人們的穿著舒適度。國內外的許多廠家對于吸水吸汗纖維的研究與開發也越來越重視，如美國Arco化學技術公司、Bix Fiberfilm公司和Asahi化學公司、日本鐘紡和Unitika公司、加拿大Camelot super absorbents有限公司、上海正家牛奶絲科技有限公司等。

當前，國內外對于高吸濕纖維的相關研究主要側重于聚丙烯腈水解纖維、親水性單體共聚或共混物纖維、海藻酸鈉纖維等方面。由于市場對此類纖維的需求量不斷增加，因此其生產規模及在紡織品領域的應用也在迅速擴大，且大多與棉、莫代爾、萊賽爾、黏纖、氨綸等纖維進行混紡，并被廣泛應用于內衣褲、襪子和運動服裝等方面的研究，受到廣大消費者的青睞。

由于丙烯酸-聚丙烯腈纖維的分子鏈中被引入大量的—OH、—NH3、—COOH、—CONH等親水性基團，所以具有良好的吸濕放濕性能，因此也有著良好的調溫調濕功能。文中主要對該纖維的化學溶解性能進行了分析研究，希望為今后研究其與其它纖維混紡產品的定量化學分析方法奠定基礎。

1 試驗

1.1 試驗材料

國產丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維，外觀呈粉紅色，手感柔軟潤滑，富有光澤。

1.2 儀器設備

電子天平、烘箱、真空泵、三角燒瓶、玻璃坩堝等。

1.3 丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維的定性分析

1.3.1 顯微鏡觀察法

用顯微鏡對丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維的縱向和橫截面進行觀察，發現纖維的縱向呈條形，有細微條紋，橫截面呈圓形。

1.3.2 化學溶解法

丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維既不溶于二甲基甲酰胺，也不溶于濃硫酸。

1.3.3 紅外光譜法

采用Perkin-Elmer Spectrum One紅外光譜儀對丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維進行掃描，發現光譜圖中丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維在波長為2 242 cm-1處有—CN的吸收峰。

1.4 丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維的溶解性能

丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維與其它纖維混合物定量分析方法是基于GB/T 2910—2009《紡織品定量化學分析》系列標準和FZ/T 01095—2002《紡織品氨綸產品纖維含量的測試方法》的基礎上進行的一系列溶解性能試驗。試驗前，先收集該纖維的原料，然后再進行溶解性能試驗，試驗結果詳見表1。

表1 丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維在不同化學試劑中的溶解情況

由表1可知，丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維在表1所列的不同化學試劑中都未發生溶解，但均有損傷，且損傷的程度不同。其中，丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維在75%硫酸、濃硫酸和甲酸-氯化鋅溶液中損傷較大；在1 mol/L次氯酸鈉溶液中有損傷；在70%硫酸、20%鹽酸、80%甲酸和二甲基甲酰胺溶液中略有損傷；在丙酮、二氯甲烷和三氯醋酸/三氯甲烷溶液中無損傷。

由于丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維與棉、黏纖、萊賽爾纖維和莫代爾纖維混紡的兩組分產品較多，若按照GB/T 2910.11—2009《紡織品定量化學分析第11部分：纖維素纖維與聚酯纖維的混合物》的方法用75%硫酸進行溶解，會對丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維損傷較大；若按照FZ/T 01057.4—2007《紡織纖維鑒別試驗方法第4部分：溶解法》的方法在常溫用70%硫酸就可以將纖維素纖維溶解，因而分別在20℃、30 min和50℃、30 min的試驗條件下對丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維進行溶解，試驗后對纖維的損傷較小，其質量損失修正系數d值分別為1.04和1.03，試驗條件較為合理。

根據上述1.4所得的丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維在不同試劑中的溶解性能，以及試驗所得的丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維在不同試驗條件下的質量損失修正系數d值，可以確定丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維與其它紡織纖維混紡產品的定量化學分析方法。

1.5 與其它纖維混紡產品的定量分析方法

1.5.1 與棉、黏纖、萊賽爾纖維、莫代爾纖維混紡產品——70%硫酸法

在20℃、30 min或50℃、30 min的試驗條件下，用70%硫酸溶液將棉、黏纖、萊賽爾纖維和莫代爾纖維從已知干燥質量的試樣中溶解去除，收集丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維的殘留物，然后進行清洗、烘干和稱重，再用修正后的質量計算其占混合物干燥質量的百分數，從而由差值得出棉、黏纖、萊賽爾纖維和莫代爾纖維的質量分數（丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維質量損失修正系數d值分別為1.03和1.04）。

1.5.2 與氨綸混紡產品——二甲基甲酰胺法

在100℃、20 min的試驗條件下，用二甲基甲酰胺溶液將氨綸從已知干燥質量的試樣中溶解去除，收集丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維的殘留物，然后進行清洗、烘干和稱重，再用修正后的質量計算其占混合物干燥質量的百分數，從而由差值得出氨綸的質量分數（丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維質量損失修正系數d值為1.01）。

1.5.3 與聚酰胺纖維混紡產品——80%甲酸法

在20℃、15 min的試驗條件下，用80%甲酸溶液將聚酰胺纖維從已知干燥質量的試樣中溶解去除，收集丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維的殘留物，然后進行清洗、烘干和稱重，再用修正后的質量計算其占混合物干燥質量的百分數，從而由差值得出聚酰胺纖維的質量分數（丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維質量損失修正系數d值為1.02）。

1.5.4 與醋酯纖維混紡產品——丙酮法

在20℃、（30+30）min的試驗條件下，用丙酮溶液將醋酯纖維從已知干燥質量的試樣中溶解去除，收集丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維的殘留物，然后進行清洗、烘干和稱重，再用修正后的質量計算其占混合物干燥質量的百分數，從而由差值得出醋酯纖維的質量分數（丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維質量損失修正系數d值為1.00）。

1.5.5 與三醋酯纖維混紡產品——二氯甲烷法

在20℃、30 min的試驗條件下，用二氯甲烷溶液將三醋酯纖維從已知干燥質量的試樣中溶解去除，收集丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維的殘留物，然后進行清洗、烘干和稱重，再用修正后的質量計算其占混合物干燥質量的百分數，由差值得出三醋酯纖維的質量分數（丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維質量損失修正系數d值為1.02）。

1.5.6 與聚酯纖維混紡產品——三氯醋酸/三氯甲烷法

在20℃、15 min的試驗條件下，用三氯醋酸/三氯甲烷溶液把聚酯纖維從已知干燥質量的試樣中溶解去除，收集丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維的殘留物，然后進行清洗、烘干和稱重，再用修正后的質量計算其占混合物干燥質量的百分數，由差值得出聚酯纖維的質量分數（丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維質量損失修正系數d值為0.96）。

2 結果與分析

2.1 試驗方法準確性的驗證

根據上述1.5所述的定量分析方法，將已知丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維與棉、聚酰胺、聚酯、莫代爾、醋酯和三醋酯纖維混紡比例的試樣分別進行驗證試驗，試驗結果詳見表2～4。

表2 丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維與棉混紡的驗證結果

表3 丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維與聚酰胺混紡的驗證結果

表4 丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維與聚酯、莫代爾、醋酯、三醋酯纖維混紡驗證結果

由表2～4可知，按1.5方法進行試驗驗證后發現，6種不同纖維與丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維的混紡試樣的實際組分的質量分數與已知組分的質量分數稍有差異，且各組混合試樣的絕對誤差都小于1%，平均誤差為0.6%，最小誤差為0.4%，說明不同纖維測試的試驗方法準確性較高，可以用于實驗室定量分析此類丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維與其的混紡產品。

2.2 試驗方法重現性驗證

2.2.1 與氨綸混紡產品的定量分析

按照1.5所述的定量分析方法，將已知丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維與氨綸混紡比例的試樣進行驗證，試驗結果詳見表5。

表5 丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維與氨綸混紡產品的驗證結果

由表5可知，在100℃、20 min的試驗條件下用二甲基甲酰胺溶液處理丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維與氨綸的混紡試樣，4次試驗所測量的纖維組分的絕對誤差都小于1%，且最大誤差為0.8%，最小誤差為0.4%，說明上述方法可以用于丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維與氨綸混紡產品纖維的定量分析，試驗結果的重現性較好。

2.2.2 與萊賽爾纖維混紡產品的定量分析

按照1.5所述的定量分析方法，將已知丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維與萊賽爾纖維混紡比例的試樣進行驗證試驗，試驗結果詳見表6。

由表6可知，用70%硫酸溶液在兩種不同的溫度和時間下處理丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維與萊賽爾纖維的混紡試樣，所測量的纖維組分的絕對誤差都小于1%，且最大誤差為0.8%，最小誤差為0.2%，說明上述兩種方法均可以用于丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維與萊賽爾纖維混紡產品纖維的定量分析，試驗結果的重現性較好。

表6 丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維與萊賽爾纖維混紡產品的驗證結果

3 結論

（1）丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維與棉、黏纖、萊賽爾纖維、莫代爾纖維、聚酰胺、氨綸、聚酯纖維、醋酯和三醋酯纖維的混紡產品定量分析方法所得的測試結果具有較好的準確性和重現性，可用于上述混紡產品的纖維定量分析。

（2）丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維與其它纖維的混紡織物定量分析方法還不完善，需要做進一步的分析、研究和探討。