即售鹽焗雞鹵制過程中鹵湯循環使用時成分變化規律

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(華南理工大學 食品科學與工程學院，廣州 510640)

鹽焗雞是廣東極具特色的鹵制品[1]，傳統的鹽焗雞鹵制采用常壓水焗法[2]，保持原汁原味、皮爽、骨香的特點[3]。在鹵制的過程中，鹵湯的配料成分滲透進雞肉中，雞肉中的脂肪、蛋白質及一些可溶性物質溶于鹵湯中[4]。在工業生產中，隨著鹵制次數的增加和配料的不斷補充，雞肉和鹵湯中的營養和風味物質會互相滲透。目前國內外對醬鹵制品配料的研究主要集中在添加量對產品品質的影響以及鹵湯和鹵制品的風味變化[5-9]，對鹵湯循環使用時其營養成分、風味變化和滲透規律的研究較少。本文以梅州一帶主要生產的即售鹽焗雞鹵制品，即沒有經過包裝高溫殺菌的短期市售產品為研究對象。選用雞翅根為原料，控制每次鹵制時鹵湯中食鹽、山梨酸鉀、D-異抗壞血酸鈉含量和初始值相同，分析鹵湯循環使用中營養成分(脂肪、蛋白質、可溶性無鹽固形物)以及滋味成分(游離氨基酸、核苷酸)的變化規律，并結合每次鹵制后鹵湯的色澤和雞肉感官品質特性，研究影響雞肉鹵制過程中鹵湯循環使用的主要成分變化情況，從而在工業生產中增加鹵湯的使用次數，降低成本。

1 實驗材料與方法

1.1 原料與試劑

雞翅根：(50±2) g，購自麥德龍超市(廣州天河商場)；食鹽；山梨酸鉀(食品級)；D-異抗壞血酸鈉(食品級)。

5′-GMP，AMP，IMP：購自源葉生物科技有限公司；高氯酸、磷酸、三乙胺：購自潤捷化學試劑有限公司。

1.2 主要實驗設備

TG16-WS離心機 湖南湘儀實驗室儀器開發有限公司；UltiMate 3000高效液相色譜儀(配紫外檢測器) 賽默飛世爾科技公司；PAL-1手持糖度計 日本ATAGO公司；UV752N紫外可見分光光度計 上海佑科儀器儀表有限公司；KDN-D消化爐 上海洪紀儀器設備有限公司；KDN-F自動凱氏定氮儀 上海纖檢儀器有限公司；L-8900氨基酸自動分析儀 日本日立公司；7890B-7000C氣質聯用儀 安捷倫科技有限公司。

1.3 實驗設計

1.3.1 鹵制工藝流程

在飲用水中添加6%的食鹽、濃度為0.375 g/kg的山梨酸鉀、200 mg/100 g的D-異抗壞血酸鈉，配制鹵湯。鹵制工藝：將雞肉解凍、清洗、修剪、腌制(10%鹽水、80 min)、焯水(微沸，3 min后)，加入到100 ℃煮沸的鹵湯中，微沸狀態下鹵制30 min，鹵制后取出雞肉，其中料液比為1∶2。

1.3.2 鹵湯循環使用工藝流程

用200目紗布過濾上一次鹵制后的鹵湯，表層油脂被除去，根據上一次鹵制后的氯化鈉、山梨酸鉀和D-異抗壞血酸鈉的減小量進行補充，補加水到上一次鹵制前的體積，根據雞肉的加工工藝方法進行鹵制，每次鹵制完后將鹵湯用容器裝好，用保鮮膜封口后貯藏在4 ℃下，鹵制前重新加熱至100 ℃，如此循環。鹵制1，3，5，7，9次后對鹵湯和雞肉取樣，鹵湯樣品在4 ℃貯藏，用于后續指標的測試，雞肉樣品用于感官評定。

1.4 實驗方法

1.4.1 蛋白質含量的測定

參考GB 5009.5-2016《食品中蛋白質的測定》方法進行。

1.4.2 脂肪含量的測定

參考GB 5009.6-2016《食品中脂肪的測定》的方法進行。

1.4.3 可溶性無鹽固形物含量的測定

參考NY/T 2637-2014《水果和蔬菜可溶性固形物含量的測定》方法進行。

1.4.4 游離氨基酸的測定

稱取約1 g鹵湯，加入25 mL濃度為5%的三氯乙酸，超聲30 min，轉移到50 mL容量瓶中用超純水定容，10000 r/min離心10 min，取上清液用0.45 μm濾膜過濾，用氨基酸自動分析儀測定濾液。

1.4.5 核苷酸的測定

稱取5 g絞碎后的肉樣或鹵湯，加入15 mL濃度為5%的預冷高氯酸，離心5 min(10000 r/min)，取上清液。在沉淀中重復2次操作，最后合并上清液，1 mol/L KOH調pH至6.50，轉移到50 mL容量瓶中定容、搖勻，用0.45 μm濾膜過濾，HPLC分析濾液。

1.4.6 鹵湯色澤的測定

將鹵湯倒入樣品杯，蓋上蓋子，采用CR-400全自動色差儀系統測定。色值(L*，a*和b*值)每個處理條件測定3次。其中L*(lightness)表示亮度，范圍從0(黑色)～100(亮色)；a*的范圍從-60(綠色)～60(紅色)；b*的范圍從-60(藍色)～60(黃色)。

1.4.7 雞肉感官評定表

按照GB/T 22210-2008《肉與肉制品感官評定規范》標準，從實驗室的研究人員中選擇10名有經驗的感官評定員，對不同鹵制次數的鹽焗雞的顏色、氣味、咸味、鮮味和口感進行評估，依據消費者對各類屬性的平均偏好設置評分，各部分評分之和除以5即為感官總分，感官評分標準見表1。

表1 雞肉的感官評定標準Table 1 Sensory evaluation criteria of chicken

1.5 數據處理與分析

實驗數據用Excel 2016和SPSS 19.0處理，顯著性分析采用Duncan，取95%的置信區間(P<0.05)。

2 實驗結果與討論

2.1 鹵湯循環使用對鹵湯營養成分含量的影響

蛋白質是重要的營養成分，肽、氨基酸等降解產物是各種風味成分的前體物質[10]。為控制鹵湯中的油脂厚度，防止鹵湯的氧化酸敗[11]，每次鹵制前將鹵湯上層的油脂過濾。可溶性無鹽固形物是影響風味的重要指標[12]。鹵湯循環使用時蛋白質、脂肪、可溶性無鹽固形物成分含量變化見表2。

表2 鹵湯循環使用對鹵湯中營養成分含量的影響Table 2 Effect of recycle use of brine on nutrient content of brine

注：該結果以平均值±標準偏差表示，不同字母表示差異顯著(P<0.05)，相同字母表示差異不顯著(P>0.05)，下同。

由表2可知，隨著使用次數的增加，鹵湯中的蛋白質、脂肪、可溶性無鹽固形物含量越來越高。鹵制9次后，鹵湯中的蛋白質含量增加到2.13%，增幅有所降緩。一方面是因為鹵湯與雞肉中蛋白的滲透壓差減小，蛋白滲出過程中受到的阻力增大[13]；另一方面是鹵湯中蛋白質降解，該結論與唐春紅等的研究結果一致[14，15]。鹵湯的脂肪含量在第9次鹵制后為0.56%，可知每次過濾都不能完全除去脂肪，原因可能是雞肉的脂肪組織受熱收縮，使包圍脂肪滴的結締組織細胞受到較大的壓力，引起脂肪溶出，浸入鹵湯中，極少部分遇水乳化難以除去[16]。鹵湯可溶性無鹽固形物含量前3次鹵制由0.08%增加到2.3%，增加幅度較大，隨后增加幅度減小，到第9次后，可溶性無鹽固形物的含量達到4.4%。說明鹵湯中的可溶性蛋白、氨基酸、肽、有機酸含量增多導致可溶性無鹽固形物增加，這些物質賦予了鹵湯獨特風味的同時也影響了鹵湯反復使用的次數。

2.2 不同鹵制次數后鹵湯營養成分擬合曲線

采用Matlab軟件擬合得到不同鹵制次數后營養成分變化曲線，見圖1。

圖1 不同鹵制次數后鹵湯營養成分擬合曲線Fig.1 Fitting curves of nutritional components in brine with different marinating times

由圖1可知蛋白質、脂肪和可溶性無鹽固形物不同鹵制次數后的含量經曲線擬合后的變化趨勢，其中蛋白質含量預測曲線為f(x)=2.129×exp{-[(x-8.965)/7.13]2}，R2=0.997。可知前6次鹵制，蛋白質含量基本呈線性增長，第7次鹵制后增長速度減緩。脂肪含量預測曲線為f(x)=0.5654×exp{-[(x-10.71)/11.92]2}，R2=0.986。隨著鹵制次數的增加，脂肪含量增長幅度緩慢，可見每次鹵制前除去表層油脂較好地控制了鹵湯脂肪含量。可溶性無鹽固形物含量預測曲線為f(x)=4.409×exp{-[(x-9.753)/7.447]2}，R2=0.971。可溶性無鹽固形物含量增長幅度最大，到第8次鹵制，增幅有減小趨勢，但含量仍高于其他成分，成為鹵湯使用次數受限制的主要因素，這與黃凱信等的研究結果一致[17]。

2.3 鹵湯循環使用對鹵湯游離氨基酸含量的影響

圖2 鹵湯使用次數對鹵湯中游離氨基酸總量的影響Fig.2 Effect of usage times of brine on total FAA in brine

游離氨基酸的種類和含量對鹵湯的滋味有顯著影響[18]。本實驗中，鹵湯中的游離氨基酸主要來源于鹵制過程中雞肉在鹵湯中的溶解。由圖2可知，鹵湯循環使用過程中，鹵湯中總游離氨基酸的含量隨著鹵制次數的增加而明顯升高(P<0.05)，鹵湯中游離氨基酸的增加是因為其形成和降解的比率[19]以及鹵湯和雞肉的相互滲透。總游離氨基酸含量增大，使鹵湯和雞肉的滲透壓差減小，雞肉中游離的氨基酸浸出到鹵湯中的含量減小，或是鹵湯中游離的氨基酸浸入雞肉中的含量增大，使雞肉鹵制品形成更好的滋味。

2.4 鹵湯循環使用對鹵湯核苷酸含量的影響

呈味核苷酸和游離氨基酸共同構成了鹵湯的重要滋味。GMP和AMP都代表鹵湯具有鮮味的特點，IMP的2.3倍等于GMP的鮮味強度，GMP和AMP的鮮味強度均高于味精(MSG)[20]。IMP的呈味特征與其濃度有關，且IMP和AMP具有協同作用。鹵湯循環使用時，鹵湯的呈味核苷酸含量變化情況見圖3。

圖3 鹵湯使用次數對鹵湯核苷酸含量的影響Fig.3 Effect of usage times of brine on nucleotide in brine

由圖3可知，鹵湯中呈味核苷酸總量隨鹵制次數的增加而增大，第7次鹵制后鹵湯中呈味核苷酸總量變化不顯著(P>0.05)。其中，IMP含量隨著鹵湯使用次數的增加而增大，GMP和AMP均呈現波動變化。表明在鹵制的過程中，由于鹵湯存在濃度差，每次鹵制時均由高濃度核苷酸含量從雞肉中滲出到低濃度核苷酸含量的鹵湯中。隨著鹵湯中核苷酸含量的累積，鹵湯和雞肉的滲透壓減小，雞肉中往外滲出的核苷酸含量減少，鹵湯中的核苷酸部分可能還會滲進雞肉中。

2.5 不同鹵制次數后鹵湯滋味成分擬合曲線

采用Matlab軟件擬合得到不同鹵制次數后滋味成分變化曲線，見圖4。

圖4 不同鹵制次數后鹵湯滋味成分擬合曲線Fig.4 Fitting curves of taste components in brine with different marinating times

由圖4可知游離氨基酸和呈味核苷酸總量經曲線擬合后的變化趨勢，其中游離氨基酸總量預測曲線為f(x)=474.8×exp{-[(x-5.87)/3.378]2)，R2=0.9999。可知游離氨基酸總量基本呈線性增長，且增長速度越來越快。呈味核苷酸總量預測曲線為f(x)=29.38×exp{-[(x-4.421)/3.47]2}，R2=0.9843。可見第5次鹵制后鹵湯呈味核苷酸總量的變化趨于穩定。

2.6 鹵湯循環使用對鹵湯色澤的影響

鹵湯的色澤會直接影響鹵肉制品的色澤，決定消費者的購買決策，良好的鹵湯色澤會賦予肉制品偏紅、偏黃的外觀，使其更加誘人[21]。鹵湯循環使用時其色澤變化見圖5。

圖5 鹵湯循環使用對鹵湯色澤的影響Fig.5 Effect of recycle use of brine on color of brine

由圖5可知，鹵湯循環使用時，L*值隨著鹵制次數的增加顯著下降，a*值先上升后趨于穩定，b*值升高。當鹵湯使用次數達第5次時，L*值變化差異不顯著，表明鹵湯色澤趨于穩定。L*值減小說明鹵湯亮度降低，這可能與肉類加水煮制時的劇烈沸騰造成雞肉脂肪的乳濁化有關。鹵湯色澤a*和b*值上升，說明隨著鹵制次數的增加，鹵湯朝著變紅和變黃的趨勢發展，可能是由于鹵湯中游離氨基酸與還原糖發生美拉德反應，使鹵湯發生褐變[22]。

2.7 鹵湯循環使用對雞肉感官品質的影響

由圖6可知，隨著鹵制次數的增加，鹽焗雞的色澤、咸味、口感變化不顯著，氣味和鮮味變化較為明顯，加權后的感官評定總分為6.91，7.43，7.65，7.81，8.07。說明6%的食鹽濃度鹵制出的雞肉，咸味適中，循環使用的鹵湯鹵制出的雞肉品質較為穩定，且隨著鹵制次數的增加，氣味和鮮味的評分升高，鹵制出的鹽焗雞香味更濃郁，味道更鮮美。

圖6 鹵湯循環使用對雞肉感官品質的影響Fig.6 Effect of recycle use of brine on sensory quality of chicken

3 總結

控制每次鹵制時鹵湯中的食鹽含量為6%、山梨酸鉀添加量為0.375 g/kg、D-異抗壞血酸鈉添加量為200 mg/100 g，通過一定的鹵制條件循環鹵制，鹵湯中的蛋白質、脂肪、可溶性無鹽固形物、游離氨基酸和呈味核苷酸的含量隨著鹵制次數的增加不斷上升，但增加幅度趨緩，通過高斯曲線擬合得到不同鹵制次數成分含量變化趨勢曲線，可知鹵湯多次使用后，其蛋白質、脂肪和呈味核苷酸總量變化均趨于穩定，可溶性無鹽固形物和游離氨基酸總量基本呈線性增長；第5次鹵制后，鹵湯色澤變化差異不明顯(P>0.05)；隨著鹵制次數的增加，雞肉的色澤、咸味和口感差異不顯著，氣味和鮮味的評分增加(P<0.05)。此外，本實驗將另文探討鹵湯循環使用時安全性控制以及雞肉品質安全及風味物質變化。