3種檢測環境水體中總氮方法的比較研究

王銀剛

杭州高新（濱江）水質分析監測站有限公司 浙江 杭州 310000

引言

總氮（TN）其實質就是說水體中各類不同形式存在的有機氮和無機氮的合計，是判斷水體質量的重要指標參數。如果水體出現富營養化的情況之后，水中的藻類以及各種微生物的快速繁殖會導致水體中溶解氧的不斷減少，這樣就會造成水體中的魚類因為缺少氧氣而出現大量的死亡，這樣對于水生態環境的平衡是非常非常不利的，這也說明了總氮的檢測工作與水環境生態平衡的保持是存在密切的關聯的。

1 實驗部分

1.1 原理

堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法原理：其實質是在標準的堿性環境下，借助硫酸鉀來充當氧化試劑，能夠將水體中存在的氨氮以及各類亞硝酸鹽轉變為硝酸鹽，并且能夠將水體中大量的有機化合物經過氧化轉變為硝酸鹽。之后，利用紫外分光光度法選擇適當的位置針對其吸光度進行檢測，依據專業的計算方法來獲知硝酸鹽氮所具有的吸光度的參數，這樣才能掌握總氮的含量，從而為后續各項操作提供參考。氣相分子吸收光譜法的操作原理就是，將水體按照既定的倍數進行稀釋，在經過專業的消解之后，氮元素最終能夠全部轉變為硝酸根離子，之后會經過多種化學反應，最終檢測出需要的參數，結合分子吸光度與濃度間存在線性關系計算出分子含量，由此得到總氮的含量。

1.2 儀器

實驗所需主要儀器見表1。

表 1 3種方法所需的儀器

1.3 實驗操作過程

1.3.1 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法

取出部分樣品，將其放置在具塞比色管內，往試管中添加適量的堿性過硫酸鉀溶液，之后使用工具將試管口進行封閉和加固，注意務必要保證良好的密封性，將其放入到壓力蒸汽滅菌設備中進行高溫消解，在這個過程中，需要將溫度進行合理的控制，設備中的壓力和溫度務必要保證達到標準水平，這樣才能確保消解的最終效果能夠達到標準水平。在完成消解之后，將試管取出進行常溫冷卻，待到完全冷卻之后，添加適量的鹽酸溶液，隨后利用波長220nm與275nm處比色測定。

1.3.2 氣相分子光譜法

在設備開啟之后，需要進行前期的預熱處理，并確定分析項目，將設備進行調試，放置試劑以及樣品，并對管路進行清洗，歸零，保證管路中不會存在任何的雜質，之后實施曲線和樣品分析，在實驗完成之后需要進行清洗，之后將設備進行關閉。

1.3.3 連續流動分析法

在啟動設備之后，利用水體來取代試劑，檢查整個分析系統的密封性以及液體的流動性，在完成檢查之后可以進行試劑的添加，等到基準線達到穩定狀態之后，將標準樣品以及實際樣品進行放置，在完成實驗之后，需要對管路進行沖洗。

2 結果與分析

2.1 標準曲線的測定

堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法：將硝酸鉀標準使用液體之中添加水進行稀釋消解，在完成上述操作之后，比色測定繪制標準曲線，最終我們可以得到相應的曲線方程式。氣相分子光譜法：取適當量的母液，并稀釋成不同的濃度液體，最后結合分子吸收峰高以及濃度的關系來獲得標準曲線一次方程式，結合大量的相關數據，利用專業計算方法我們總結出，在0～6.00mg/L的濃度范圍內能夠達到一個穩定的線性狀態。

2.2 空白值判定

在進行空白取樣檢測的時候，因為人為操作會因為受到各種因素的影響而導致結果存在一定的差異。氣相分子吸收光譜法操作過程中使用到的主要試劑的生產質量和性質存在一定的差別，所以或造成曲線方程式之間存在一定的差異，并且會對檢測結論的準確性造成嚴重的影響。在利用專業的設備來繪制曲線的時候，在曲線形成之后就會出現wash點，可以將其當做是空白樣參數的參考標準，這對于工作人員判斷樣品所具有濃度具有十分重要的影響作用。

2.3 3方法檢出限和精密度的測定

3種方法檢出限和精密度比較見表2。

表2 3種方法檢出限和精密度比較

2.4 3種方法準確度測定

3種方法準確度比較見表3。

表3 3種方法準確度比較

3 結束語

綜上所述，3種方法均可滿足總氮監測分析的要求，精度方面，堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法的精度較低，連續流動分析法的精度最高；準確度方面堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法的準確度最高，氣相分子吸收光譜法的準確度最低，但是實驗結果顯示這三種方法的各項參數都能滿足大多數情況下的檢測需求，因此只需要分析人員根據實際情況選擇具體的方法進行總氮檢測即可。