茶皂素洗滌劑的制備及性能研究

郭吉旋，麻文效，張晨曦，宋金愷，任 銘

(內蒙古工業大學輕工與紡織學院，內蒙古呼和浩特 010800)

毛紡產品加工過程中，洗滌劑在原毛洗、復洗、紡后洗、染后洗、成衣洗等環節都有應用，共同的要求是在不損傷毛絨蛋白質以達到較好的洗滌效果［1］，而傳統的表面活性劑支鏈烷基苯磺酸鹽(ABS)、脂肪醇磺酸鹽(AS)等生物降解能力較差［2］，且對羊毛纖維有較大損傷，易產生羊毛泛黃、氈并現象［3］。因此，生產去脂性能好、使用條件溫和、價格低廉、易降解的原毛絨洗劑是必要的趨勢。

茶皂素是一種天然、環保、綠色、安全的非離子表面活性劑，是生產洗滌劑的理想原料，具有乳化、分散、發泡、穩泡等理化性能［4－5］。李揚對茶皂素提取工藝進行了探討，并制備了顆粒洗滌劑和茶皂素香皂［6］;盧向陽等研究了茶皂素的表面活性及其對絲毛織物的洗滌效果，為利用茶皂素研制高級洗滌劑提供了依據［7］。

本研究利用實驗室提取的茶皂素與其他表面活性劑復配，通過對配比進行優化設計，分析洗毛的影響因素，并對羊毛原毛進行洗滌，考察茶皂素洗滌劑的去污力和殘脂率，從而制備出性能優良、環保綠色的毛絨洗滌劑。

1 實驗部分

1．1 實驗原料

實驗中采用羊毛原毛，茶皂素(實驗室自提)、脂肪醇醚硫酸鈉(AES)、脂肪酸甲酯磺酸鹽(MES)和烷基糖苷(APG)(青島優索化學科技公司)共同制備洗滌劑;檸檬酸、羧甲基纖維素(CMC)、椰油酸二乙醇酰胺(6501)為助劑。

1．2 實驗方法

1．2．1 茶皂素洗滌劑的復配實驗

稱取一定量的MES、AES于燒杯中，加入蒸餾水并攪拌至充分溶解。另稱取一定量的茶皂素、APG放入燒杯中，在40℃恒溫下攪拌溶解，20 min后，加入助劑繼續攪拌15 min，靜置。

茶皂素洗滌劑的配方如表1所示，除此之外，還需加入4%的檸檬酸、4%的椰油酸二乙醇酰胺、3%的羧甲基纖維素以及蒸餾水。

表1 茶皂素洗滌劑的配方

1．2．2 洗毛實驗方法

洗毛前挑出粘附于原毛上的草籽草雜，進行原毛開松。本實驗采用五槽洗毛法模擬工廠洗毛，各洗槽作用分別為:一槽浸濕，二、三槽洗滌，四、五槽漂洗。工藝參數如下:

(1)溫度:一槽浸洗溫度為60℃，二、三洗滌溫度為55℃，四、五漂洗槽溫度45℃左右。

(2)二槽活性物用量2．5 g/L，助劑碳酸鈉用量為1 g/L，二三槽的洗劑濃度比為1∶0．6。

(3)浴比設為 150∶1。

(4)時間:每槽洗滌時間均為3 min。

(5)pH值:一般為7～9。

(6)干燥:在70℃的恒溫烘箱中烘干。

1．3 檢測方法

1．3．1 洗滌劑的外觀穩定性測試

取250mL各樣品，分別置于－5、25和40℃恒溫條件下24 h。取出后恢復至室溫，觀察各組樣品的穩定狀態并記錄。

1．3．2 洗滌劑的pH值測試

配置一定濃度的洗滌劑溶液，插入pH計電極，待數值穩定后記錄。每組樣品測試3次取平均值。

1．3．3 洗滌劑的粘度的測試

根據國家標準《GB/T 22235－2008液體黏度的測定》，進行測試，使用NDJ－79型旋轉粘度計，調整速率至344 s－1，控制溫度為25℃，測試洗滌劑粘度。

1．3．4 洗滌劑的起泡力測試

采用測試方法為《GB/T 13173．6－91洗滌劑發泡力的測定Ross－Miles法》對洗滌劑的起泡高度進行測量，以此判斷所配洗滌液的洗滌效果［8］。

1．3．5 洗滌劑的去污力測試

制備標準污布并洗滌，完成后取出污布并用一定體積的清水淋洗數分鐘，使用測色配色儀測定洗滌前后污布的平均白度。去污力的計算公式如下:

式中:RW為洗后白度;RS為污布本身的白度;RO為洗前白度。

1．3．6 洗凈毛的含脂率的測試

將5 g的樣品在105℃下烘干2 h，取出冷卻至室溫后稱重，記錄干重。用定性濾紙將樣品包好，放入索式提取器中，上端不得超出虹吸管，緩慢加入乙醇浸過樣品，至回流為止。控制溫度使乙醇輕微沸騰，回流3 h后取出，回收乙醇，后將接收瓶在105℃下烘干2 h，冷卻稱重，烘干至恒重。接收瓶在測試前同樣烘干至恒重。含脂率計算公式如下:

1．3．7 洗凈毛白度的測試

將洗滌前后的羊毛散毛均勻鋪開，用電腦測色配色儀測試白度［9］。

2 實驗結果與分析

2．1 茶皂素洗滌劑的外觀及穩定性

根據樣品制備過程中樣品的外觀、顏色、穩定性狀態、溶解度等性質，篩選配方。對洗滌劑的要求如下:所配毛絨洗滌劑需要無色透明狀或淺色狀，無渾濁沉淀產生，不分層，無刺激性氣味等［10］。

如圖1，第1～9組樣品均為澄清透明，淡褐色溶液，無味。置于－5、25和40℃環境中24 h，沒有分層和渾濁現象產生，樣品穩定性良好。

圖1 1～9組茶皂素洗滌劑樣品

2．2 茶皂素洗滌劑的粘度

粘度是評價洗滌劑產品的一項重要的指標，本實驗采用NaCl為增稠劑，采用旋轉粘度計進行測試，在同一剪切速率條件下，測定洗滌劑的粘度。一般洗滌產品粘度控制在1．0～4．5 Pa·s為優。對洗滌劑進行粘度性能測試，結果如表2所示。樣品1～9中茶皂素的量逐漸增多，AES逐漸減少，粘度逐漸增大，均在 1．0 ～4．5 范圍內。

表2 茶皂素洗滌劑的粘度

2．3 茶皂素洗滌劑的發泡力

油漬可以抑制泡沫，所以泡沫是否豐富體現了洗滌效果是否良好。對茶皂素洗滌劑進行發泡力的測試，結果如表3，樣品1的其實泡沫高度最低，原因是樣品1中表面活性劑的濃度比較低。5～10 min后，泡沫高度普遍降低，樣品7穩泡性最好。結果表明茶皂素是影響泡沫的主要因素，且茶皂素含量較高時，泡沫持久、穩定。當茶皂素∶MES∶AES∶APG 的比例為6∶3∶9∶2時，洗滌劑的起泡性能和泡沫穩定性最好。

表3 茶皂素洗滌劑的發泡力

2．4 洗滌劑的pH值

按照《GB/T6368－2008表面活性劑水溶液pH值的測定》要求［11］，洗滌劑的pH值應保持適中，以達到手感溫和，不刺激皮膚的目的。一般洗滌劑的pH值應保持4～8之間。由表4可知，當茶皂素∶MES∶AES∶APG 的比例為 6∶3∶9∶2 時，樣品 1 ～9的pH均處于6～8之間，符合洗滌劑對pH值的要求。

表4 茶皂素洗滌劑的pH值

2．5 茶皂素洗滌劑的洗毛白度

在所有去污方法中，光學白度法是出現時間最早、持續時間最長和使用最普遍的檢測方法［12］。洗滌劑洗毛白度測試結果如表5所示。九種洗滌劑漂洗后的白度存在差異，其中1、3號樣品白度較低，而5號試樣白度值最高，去油脂性最好。

表5 茶皂素洗滌劑的洗毛白度

2．6 茶皂素洗滌劑洗毛殘脂率

對于毛用洗劑，殘脂率是最重要的指標。陰離子表面活性劑與非離子表面活性劑有著協同增效的作用，由此設定三水平四因素正交水平如表6。正交實驗結果如7所示。

表6 茶皂素洗滌劑復配正交因素水平表

表7 茶皂素洗滌劑正交因素實驗數據表

表7 (續)

可以看出，5號試樣殘脂率最低，去油脂性最好。洗滌劑中表面活性劑的濃度對殘脂率有著較大的影響，AES是影響的主要因素，且AES與APG含量較高時，去油脂性能最強。當茶皂素∶MES∶AES∶APG 的比例為 2∶2∶3∶1 時，洗滌劑的去污性最佳。

3 結論

利用茶皂素與MES、AES、APG進行洗滌劑的復配，實驗效果最優的各組分比例為:茶皂素4% ～6%、AES 5% ～9%、MES 4% ～6%、APG 2% ～3%、檸檬酸2% ～4%、CMC3% ～5%、6501 2%～4%、其余為蒸餾水。實驗表明采用多元復配的羊毛洗滌劑有著良好的協同作用，穩定性好，泡沫適宜，生物降解性好，與市場上同類產品相比，具有洗后手感好、殘脂率低、色澤潔白等優點。