琥珀酸鍶的制備及結構表征

王海琳

摘要：琥珀酸別名為丁二酸，可制備五元雜環化合物。本論文主要介紹以琥珀酸與氯化鍶作為反應物，合成琥珀酸鍶晶體的方法。通過X-射線單晶衍射儀對該晶體內部原子在空間分布狀況的結構進行分析，通過分析表征它的結構，進而得到了琥珀酸鍶晶體的分子結構與配位環境。

關鍵詞：琥珀酸鍶;晶體;單晶衍射;分子結構

1前言

氯化鍶是最常見的鍶鹽，為無色透明的結晶或顆粒。分子式為SrCl₂，是生產鍶鹽和顏料的原料。琥珀酸為無色結晶體，工業上，琥珀酸常由丁烯二酸催化還原制得;實驗室中，琥珀酸常由丙二酸二乙酯的鈉鹽與碘反應水解脫羧制得。由于琥珀酸具有兩個活潑的亞甲基，因此具有很多特殊反應特性，如酯化、還原等。以琥珀酸為基礎，通過各種反應，可以制取多種化學制品，其中琥珀酸的最重要用途是制備五元雜環化合物，它是一種呋喃環系化合物。

X射線可以用來研究晶體中原子排列，原理是利用電子對X射線的散射作用，以獲得晶體中電子密度的分布情況，再從中分析獲得原子的晶體結構。晶體結構的測定對學科的發展、物體性能的解釋、新產品的生產和研究等方面都有很大的作用，可以解釋晶體能自發長成多面體外形（自范性）和晶體各種物理性質（光性，導熱性等）的各向異性和對稱性等。

本文以琥珀酸與氯化鍶作為反應物合成琥珀酸鍶的晶體，研究其晶體結構，并對其化學性質進行研究。

2實驗

2.1實驗方法

利用液相回流法合成了琥珀酸鍶晶體。將反應物溶于無水甲醇中，用電攪拌攪拌均勻，加熱回流過濾并靜置數天，待溶液蒸發至飽和狀態，得到晶體。將得到的晶體置于單晶衍射儀中，結合布拉格公式得到晶體分子結構和晶胞結構。

2.2化學試劑與儀器

2.3實驗步驟

將琥珀酸與SrCl₂稱重倒入圓底燒瓶中并加入無水甲醇，加熱回流攪拌待全部溶解，反應4-6個小時，將溶液倒入燒杯中并封上保鮮膜，扎孔、冷卻、靜置數周后得到無色針狀晶體。干燥好的樣品放入稱量瓶中并標注好，放入干燥器備用。選擇尺寸為0.42mm×0.16mm×0.12mm的晶體粘在精細玻璃纖維上并安裝在衍射儀上，衍射儀波長設置為0.71073?。在293K的溫度下采集數據，表征其結構。

3.結果與討論

琥珀酸鍶的分子結構如圖1所示，琥珀酸鍶的結構單元圖如圖2所示，配位環境如圖3所示。琥珀酸鍶晶體為單斜晶系，P2（1）/c空間群，晶胞參數a=7.4719（7）?，b=18.3756（15）?，c=9.0536（8）?，a=g=90°，b=109.420（2）°。琥珀酸鍶具有很強的螯合性質，每個琥珀酸陰離子與三個鍶離子相連，每個鍶離子與六個琥珀酸陰離子螯合，形成六配位的螯合物。琥珀酸分子間通過范德華力與離子間作用力相互鍵連成二維網狀結構。

4.結論

（1）本論文選擇琥珀酸和二氯化鍶為反應物，利用液相回流合成法，合成了琥珀酸鍶晶體，并對晶體合成環境做了記錄。

（2）通過X-射線單晶結構細致分析和運算，得到了琥珀酸鍶晶體分子的晶體數據，對晶體的日后深入研究做好準備。

（3）通過分析晶體數據得到了琥珀酸鍶晶體的分子結構圖與晶胞結構圖，進而可以通過結構分析，得到大量未知的化學性質，更加了解晶體的特性，為實現應用打下基礎。

參考文獻

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