環境空氣中醛酮類化合物的測定

宋艷艷 崔 靜 賈 鵬

（淄博市環境監測站 山東淄博 255043）

引言

醛酮類化合物是城市大氣中主要的污染物之一，是光化學煙霧的主要成分[1]，對人體產生重大危害。大氣中醛酮類主要來源于汽車尾氣、化工行業、建筑裝飾材料、家具等直接產生的醛酮類物質[2]。因此檢測醛酮類化合物在大氣、室內，車內以及其他場所的含量是十分重要的。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

島津LC-20AT高效液相色譜儀；KC-6D大氣采樣器（青島嶗山電子）；DNPH采樣管、臭氧去除柱（博納艾杰爾）；針頭過濾器（0.45μm有機濾膜）。乙腈（農殘級，科密歐）；13種醛酮類化合物標準物質（百靈威）。

1.2 樣品采集及前處理

采樣流量0.5L/min，時間 3h，采樣時間 12:00-15：00，采樣管前端接臭氧去除柱。采樣結束后用密封帽將兩端管口封閉，放于鋁襯袋內，4℃冷藏保存。乙腈洗脫采樣管，洗脫液收集于5ml容量瓶中乙腈定容，經過針式過濾器過濾，收集1ml濾液到進樣小瓶，待測定。

1.3 儀器條件

色譜柱AgilentC18柱（25mm×4.6mm,0.5μm）。流動相：乙腈+水。檢測波長：360nm。柱溫：30℃。流速：0.9ml/min。檢測器：DAD。按照表1的時間和比例進行梯度洗脫。

表1 梯度洗脫時間表

2 結果與討論

2.1 標準色譜圖

圖1為13種醛酮的出峰順序，由圖可以看出丙烯醛和丙酮能較好的分離，其余各組分能完全分開。

圖1 13種醛酮類化合物的標準色譜圖1.甲醛-DNPH 2.乙醛-DNPH 3.丙烯醛-DNPH 4.丙酮-DNPH 5.丙醛-DNPH 6.丁烯醛-DNPH 7.甲基丙烯醛-DNPH 8.丁酮-DNPH 9.正丁醛-DNPH 10.苯甲醛-DNPH 11.戊醛-DNPH 12.間甲基苯甲醛-DNPH 13.己醛-DNPH

2.2 工作曲線的建立

配制濃度為 0.007、0.015、0.030、0.060、0.150、0.300、0.600mg/L校準系列，相關系數在0.99951-0.99999之間，線性相關性很好。

2.3 檢出限、精密度及回收率

采用空白加標進行方法檢出限的測定，甲醛、乙醛、丙烯醛和丙酮加標量均為0.004mg/L，其余組分加標量為0.007 mg/L，取樣量為1ml，檢出限在0.16-0.48μg/m3。6次平行測定0.3mg/L（取樣量為1ml）空白加標樣品，RSD為0.33%-3.97%，加標回收率為94.2%-109%。

2.4 實際樣品測定

選取合適的采樣點，對室外環境空氣和室內環境空氣進行采樣和測定，室外環境空氣檢出甲醛11.8μg/m3，乙醛9.49μg/m3，丙酮 14.6μg/m3；室內空氣檢出甲醛 36.6μg/m3，乙醛 31.0μg/m3，丙酮37.4μg/m3。室內空氣濃度相對高一些，可適當減少采樣量。

結語

采樣點位環境空氣中的醛酮類主要污染物為甲醛、乙醛、丙酮。本文可同時檢測大氣中13種醛酮類化合物，能較好的分離丙烯醛和丙酮，相對標準偏差在0.33%-3.97%，加標回收率為94.2%-109%。