分子蒸餾法富集椰子油中月桂酸工藝條件的優化研究

劉 輝，董家和，張 瑩，何東平,2，胡傳榮,2

(1.武漢輕工大學 食品科學與工程學院，武漢 430023； 2.國家糧食局糧油資源綜合開發工程技術研究中心，武漢 430023)

椰子油脂肪酸以月桂酸為主，含量占45%左右[1]。此外，還含有己酸、辛酸、癸酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸、硬脂酸等飽和脂肪酸及少量油酸等不飽和脂肪酸，是植物界中月桂酸和中短鏈脂肪酸最主要的來源[2]。椰子油中碳鏈長度在C14以下的脂肪酸具有可快速消化吸收、在體內不轉化為脂肪、抑菌、抑制病毒、提高人體免疫力等重要的保健功能[3]。

椰子油中的月桂酸具有抗菌和抗病毒的功能性質[4]。當月桂酸被消化時，形成的月桂酸單甘酯可以破壞幾種細菌和病毒，包括單核細胞增生李斯特氏菌、幽門螺桿菌和原生動物如蘭伯賈第蟲、HIV、麻疹、單純皰疹病毒-1、皰疹性口炎病毒、流行性感冒和細胞巨化病毒等[5]。月桂酸單甘酯天然存在于母乳和美洲蒲葵中, 為優良的食品乳化劑, 同時又是一種國際公認的安全、高效、廣譜的抑菌劑[6]。月桂酸等中碳鏈脂肪酸單甘酯可以加強嬰兒對脂肪和Ca2+的吸收，從而促進嬰兒骨骼的生長發育，同時也增強嬰兒抵抗各種細菌和病毒的能力。

南陽等[7]采用尿素包埋法富集椰子油中月桂酸甲酯。為了提升椰子油中月桂酸的含量，使椰子油更具有營養價值，可采用分子蒸餾技術富集椰子油中的月桂酸。分子蒸餾法是一種在高真空度下利用混合物組分中分子運動平均自由程的差異進行的液液分離操作的過程[8-10]。分子蒸餾技術具有工藝設備簡便、操作安全可靠、無污染、無溶劑殘留等優點[11]。本文采用分子蒸餾技術對椰子油中月桂酸的富集進行研究，通過單因素實驗與正交實驗確定分子蒸餾的最佳工藝條件，以期為富含月桂酸的椰子油的生產提供參考。

1 材料與方法

1.1 實驗材料

椰子油，以新鮮椰子肉為原料，實驗室自制；碳酸鉀、甲醇、無水乙醇、正己烷、氯化鈉、BF3-甲醇，分析純，國藥集團化學試劑有限公司；正己烷，色譜純。

分子蒸餾設備，上海益海嘉里有限公司；安捷倫GC-7890氣相色譜儀，美國安捷倫公司；DF-101S集熱式磁力攪拌器，鞏義市予華儀器有限責任公司；PZ-D-5型液體比重天平，上海宜工電子有限公司；TD5A離心機，湖南凱達科學儀器有限公司；DZF-6021真空干燥箱，上海博訊實業有限公司醫療設備廠。

1.2 實驗方法

1.2.1 分子蒸餾實驗

打開分子蒸餾冷卻水系統，設定冷卻水溫度為35℃，打開真空系統，在冷阱中加入液氮，打開加熱器電源進行加熱;待真空度和蒸餾溫度達到實驗所需條件時，加入椰子油，在不同的蒸餾溫度、進料速率、刮膜轉速下進行蒸餾分離，收集輕相和重相。

1.2.2 理化指標的測定

水分及揮發物，GB/T 5528—2008；酸價，GB/T 5530—2005；過氧化值，GB/T 5538—2005；皂化值，GB/T 5534—2008。

1.2.3 脂肪酸組成分析

甲酯化：取0.1 g(2～3滴)椰子油到10 mL離心管中，加入3 mL 0.5%的NaOH-甲醇溶液，搖勻后在65℃恒溫水浴中皂化30 min，加入2 mL BF3-甲醇(1∶3)溶液，65℃恒溫水浴3 min后冷卻至室溫，加入2 mL正己烷(色譜純)萃取，搖勻后靜置分層，取上層有機相在10 mL離心管中離心20 min，過膜后移入氣相色譜進樣瓶中。

氣相色譜條件：Agilent 19091F-433色譜柱(30 m×250 μm×0.25 μm)；色譜柱升溫條件為50℃初始溫度保持2 min，以5℃/min的速率上升至180℃，保持2 min，以8℃/min的速率上升至200℃，保持5 min；載氣為高純度N2，流量3.00 mL/min；空氣流量50 mL/min；氫氣流量50 mL/min；氫火焰離子化檢測器(FID)，檢測器溫度250℃；進樣口溫度200℃；進樣量0.6 μL；分流比30∶1。

2 結果與分析

2.1 單因素實驗

2.1.1 蒸餾溫度對富集結果的影響

在壓力0.1 Pa、刮膜轉速250 r/min、進料速率0.2 L/h條件下，改變分子蒸餾的蒸餾溫度，研究蒸餾溫度對富集結果的影響，結果如圖1所示。

圖1 蒸餾溫度對富集結果的影響

由圖1可知，輕相中月桂酸含量隨著蒸餾溫度的升高先升高后降低，而重相中月桂酸含量基本隨著蒸餾溫度的升高持續降低，并且輕相中月桂酸含量明顯高于重相中月桂酸含量，這是因為月桂酸相對分子質量較小，在輕相中存在較多。在蒸餾溫度為220℃時，輕相中月桂酸含量最高，為63.62%。隨著蒸餾溫度的繼續升高，輕相中月桂酸含量反而降低，這是因為蒸發液膜表面的溫度與濃度決定蒸發速率，剛開始蒸餾時，由于液膜表面輕組分的濃度較高，因此蒸發速率大，并且在較高溫度下，輕組分獲得能量更多，分子運動加劇，輕組分就會不斷逸出，導致液膜內輕組分的濃度逐漸降低，而在相同條件下輕組分的蒸發速率大于重組分的蒸發速率，因此月桂酸含量增加。隨著蒸餾溫度的升高，蒸發不斷地進行，液膜表面的輕組分濃度逐漸下降，重組分的濃度逐漸升高，因此輕組分與重組分的蒸發速率之比逐漸減小，并且重組分獲得能量增加，導致肉豆蔻酸等重組分也會被蒸發出來，所以月桂酸含量逐漸降低[12]。

2.1.2 刮膜轉速對富集結果的影響

在壓力0.1 Pa、進料速率0.2 L/h、蒸餾溫度220℃條件下，改變分子蒸餾的刮膜轉速，研究刮膜轉速對富集結果的影響，結果如圖2所示。

由圖2可知，椰子油中月桂酸含量隨著刮膜轉速的增大先升高后后降低。在輕相和重相中都符合此規律，輕相中月桂酸含量比重相中高，其中在刮膜轉速為270 r/min時，輕相中月桂酸的含量最高，為65.51%。這是因為隨著刮膜轉速的提高，縮短了液膜表面的形成和更新時間，使形成的液膜表面溫度差變小，溫度更加均勻，也使得形成的液膜表面的濃度更加均勻。液膜表面的溫度和濃度分布更加均勻有助于提高月桂酸的蒸發速率，所以隨著刮膜轉速的提高椰子油中月桂酸的含量升高。但是刮膜轉速過高，會導致轉子上的椰子油甩到冷凝器上，導致椰子油中的脂肪酸分離不開。

圖2 刮膜轉速對富集結果的影響

2.1.3 進料速率對富集結果的影響

在壓力0.1 Pa、蒸餾溫度220℃、刮膜轉速250 r/min條件下，改變分子蒸餾的進料速率，研究進料速率對富集結果的影響，結果如圖3所示。

圖3 進料速率對富集結果的影響

由圖3可知，隨著進料速率的增加，輕相中月桂酸含量先升高后降低，重相中月桂酸含量先降低后升高，輕相中月桂酸的含量明顯高于重相。在進料速率為0.2 L/h時，輕相中月桂酸含量最高，為65.32%。在進料速率為0.1～0.2 L/h時，進料速率較低，物料在蒸發面上停留時間較長，充分受熱，蒸發液膜表面的濃度和溫度變化比較劇烈，導致輕組分大量被蒸出，隨著進料速率的增加，月桂酸含量增加；在進料速率大于0.2 L/h時，隨著進料速率繼續增加，物料在蒸發面上的停留時間較短，分離不充分，蒸發液膜表面的濃度和溫度變化比較緩慢，分離效果減弱，導致輕組分不能完全被蒸出，以致月桂酸含量降低。

2.2 正交實驗

根據單因素實驗結果，選取蒸餾溫度(A)、進料速率(B)、刮膜轉速(C)為因素，富集后月桂酸含量為指標進行正交實驗，正交實驗因素水平見表1，正交實驗設計及結果見表2。

表1 正交實驗因素水平

表2 正交實驗設計及結果

由表2可知，各因素對分子蒸餾富集后月桂酸含量的影響大小依次為：A>B>C，即蒸餾溫度>進料速率>刮膜轉速，實驗最優方案為A3B3C3，即蒸餾溫度220℃，進料速率0.2 L/h，刮膜轉速270 r/min。

2.3 優化工藝條件驗證

為驗證優化工藝條件的可靠性和重現性，對最優工藝條件進行3次重復實驗，測得的3次驗證實驗富集后椰子油中月桂酸平均含量為65.58%，優于正交實驗表2中的方案，獲得的優化條件較理想和可靠。

2.4 椰子油理化性質

對分子蒸餾后得到的椰子油的理化指標進行檢測，結果見表3。

表3 椰子油的理化指標

由表3可知，經過分子蒸餾，椰子油的各項指標都在合理的范圍內，不會影響椰子油的食用品質。

2.5 椰子油脂肪酸組成

選取分子蒸餾富集前后的椰子油進行脂肪酸組成的測定，結果見表4。

表4 富集前后椰子油脂肪酸組成 %

由表4可知，椰子油通過分子蒸餾技術富集后，月桂酸含量達到了65.58%，相比于原樣品油中月桂酸含量為42.71%有了一定的提高。

3 結 論

通過單因素實驗和正交實驗優化，得到各因素對分子蒸餾富集椰子油月桂酸含量的影響大小依次為蒸餾溫度>進料速率>刮膜轉速。分子蒸餾法富集椰子油中月桂酸的最優工藝條件為：壓力0.1 Pa，蒸餾溫度220℃，進料速率0.2 L/h，刮膜轉速270 r/min。在最優工藝條件下，富集后椰子油中的月桂酸含量為65.58%。