GC-MS法測定野生百合葉化學成分

杜曉靜，梁 浩

（銅仁職業技術學院藥學院，貴州 銅仁 554300）

百合是衛生部最早頒布的藥食兼用型植物之一。藥理研究表明，百合的花、根、鱗狀莖均可入藥，具有多種藥效特性癥[1-4]。目前針對百合鱗莖和百合花提取的相關研究較多，但針對百合葉的相關報道相對較少。研究表明，龍牙百合葉中所含黃酮類化合物有較好的抗自由基氧化作用[5]。江口縣擁有大量的野生百合資源[6]，百合地下鱗莖被用于精油提取或淀粉提取，但百合地上部分大多被棄用或焚燒，很少被再次利用，造成資源浪費。本研究以江口野生百合葉為研究對象，在超聲條件下，對百合葉中進行提取，并采用氣質聯用法對野生百合葉中的的化學成分進行鑒定，以期為江口野生百合資源的綜合開發與利用提供理論依據。

1 材料與方法

1.1 實驗材料

1.1.1 樣品

百合葉采自銅仁市江口縣野外，將百合葉在60℃條件下恒溫烘干，粉碎后過60目標準篩，裝封口袋，冷藏備用。

1.1.2 儀器與設備

101-4 型遠紅外電熱鼓風干燥箱（北京科偉永興儀器有限公司）；RE52-05型旋轉蒸發儀（上海亞榮生化儀器廠）；SB-5200DTD型超聲波反應器（寧波新芝生物科技股份有限公司）；Agilent HP6890/5975C型氣質聯用儀 (安捷倫科技有限公司)。

1.2 試驗方法

1.2.1 樣品準備

精確稱取百合葉粉100g，用500mL無水乙醇在超聲功率400W，溫度60℃的條件下提取3次，每次提取1h，合并三次提取液，回收乙醇得浸膏0.7g。

1.2.2 氣相色譜條件

色譜柱為FB-5MS彈性石英毛細管柱，規格:30m×0.25mm×0.25μm，柱溫 58℃條件下保持2 min，升溫以每分鐘6℃升溫至310℃，并保持10 min，控制運行時間為54 min；保持汽化室溫度為250℃；載氣為純度99.999%的高純氦氣；控制柱前壓為48.68kPa，保持載氣流量為1.0mL/min；控制溶劑延遲時間4min，分流進樣，分流比控制在 20∶1。

1.2.3 質譜條件

選用EI源為離子源；四極桿溫度控制在150攝氏度；控制離子源溫度230℃；發射電流控制在34.6μA；電子能量選用70eV；接口溫度控制在280℃；質量范圍調整為29～500amu；倍增器電壓1518V。

2 結果與討論

百合葉中化學成分的確認及各組分相對質量分數的測定按上述的GC-MS條件對百合葉的無水乙醇提取物進行分析。選擇Nist2005和Wiley275標準質譜圖作為對照，通過對總離子流圖中的各峰經質譜計算機數據系統檢索，分析確定百合葉中各組分化學成分，通過用峰面積歸一化法計算百合葉樣品中各化學成分的相對質量分數。用上述條件對百合葉進行分析，共鑒定17種物質，占峰面積的71.107%。結果見表1。

由表1可知，超聲輔助條件下無水乙醇提取的百合葉中主要成分為酯類化合物、酰胺類化合物、酚類化合物和烷烴類化合物，其中酯類化合物占50.641%，烷烴類化合物占15.306%，尤其是亞油酸乙酯（11.652%） 和亞麻酸乙酯（27.502%）含量較高。目前，亞麻酸乙酯在降低動脈血壓、預防和延緩動脈硬化、改善記憶和預防老年癡呆癥、減少內源性總膽固醇的合成、防治肝炎肝硬變和減輕哮喘鼻炎等過敏性疾病等方面都顯示出較好的效果；亞油酸乙酯在預防和治療高血壓、高血脂和心血管疾病方面具有重要作用，對癌細胞也有一定的毒殺作用[7]。

表1 百合葉提取物的成分及相對含量Table.1 Composition and relative content of lily leaf extract

3 結論

本實驗在超聲輔助條件下，采用無水乙醇對江口野生百合葉進行提取，并用GC-MS對提取物進行分析，結果表明:野生百合葉中多種化學組分在醫藥方面均有一定的實用價值，該研究結果對野生百合葉的開發與應用提供了科學依據。