頁(yè)巖氣含量測(cè)試及其方法的確定

李延軍，董敏濤，王晨陽(yáng)

(中煤科工集團(tuán)西安研究院有限公司，陜西 西安 710077)

0 引言

頁(yè)巖氣是指賦存在暗色泥頁(yè)巖及其所夾砂巖與粉砂巖地層中的天然氣[1-5]。中國(guó)頁(yè)巖氣資源雄厚，據(jù)統(tǒng)計(jì)，中國(guó)主要含頁(yè)巖氣盆地和地區(qū)的頁(yè)巖氣地質(zhì)資源量大約為1.34×1014m3，可采資源量大約為2.5×1013m3[6-10]。我國(guó)雖擁有如此豐富的頁(yè)巖氣資源，然而對(duì)頁(yè)巖氣資源評(píng)價(jià)和開(kāi)發(fā)技術(shù)的研究都處于起步階段，通過(guò)分析各種頁(yè)巖氣測(cè)試方法的原理，結(jié)合一些方法的實(shí)測(cè)結(jié)果，研究探討頁(yè)巖氣含量測(cè)試方法，為頁(yè)巖氣資源評(píng)價(jià)及勘探開(kāi)發(fā)提供參考的依據(jù)。

1 頁(yè)巖氣儲(chǔ)量分布

我國(guó)頁(yè)巖地層十分發(fā)育，在渤海灣盆地、四川盆地、江漢盆地、準(zhǔn)噶爾盆地、松遼盆地、鄂爾多斯盆地、塔里木盆地、吐哈盆地和黔北、桂中及下?lián)P子等地區(qū)，均具有良好的成藏地質(zhì)條件，且有機(jī)碳含量在28%以上。在大量的勘探工作中發(fā)現(xiàn)，這些盆地的頁(yè)巖層中，局部富集有大量的天然氣。富集層位既有有機(jī)質(zhì)豐度達(dá)很好-極好標(biāo)準(zhǔn)的南方海相頁(yè)巖地層，也有得天獨(dú)厚的北方湖相頁(yè)巖地層。

南方地區(qū)，主要有下三疊上震旦統(tǒng)、上二疊統(tǒng)、下寒武統(tǒng)、中泥盆統(tǒng)、上奧陶統(tǒng)-下志留統(tǒng)、下石炭統(tǒng)、下二疊統(tǒng)等8套海相地層，它們多是以黑色頁(yè)巖為主體的烴源巖層，具有埋深淺、面積寬廣、厚度較大、熱成熟度和有機(jī)質(zhì)豐度高的特點(diǎn)，頁(yè)巖氣成藏的地質(zhì)條件較優(yōu)越。因此可以預(yù)測(cè)，南方海相頁(yè)巖氣藏資源量豐富、范圍分布廣、開(kāi)發(fā)層系多，有希望成為中國(guó)頁(yè)巖氣勘探開(kāi)發(fā)的主要區(qū)塊。

北方地區(qū)，中新生代有很多陸相湖盆地，也廣泛發(fā)育了泥頁(yè)巖地層。如渤海灣盆地沙河街組沙四下亞段和沙三上亞段泥頁(yè)巖、松遼盆地下白堊統(tǒng)青山口組黑色泥巖、吐哈盆地吐魯番坳陷水西溝群地層炭質(zhì)泥頁(yè)巖和暗色泥巖、鄂爾多斯盆地上三疊統(tǒng)延長(zhǎng)組泥頁(yè)巖等，同樣具備良好的成藏地質(zhì)條件，這些區(qū)塊也是我國(guó)勘探開(kāi)發(fā)研究的目標(biāo)。

2 頁(yè)巖氣含量測(cè)試方法

頁(yè)巖含氣量測(cè)試方法分為兩類(lèi)：直接法和間接法。直接法是指主要通過(guò)在施工現(xiàn)場(chǎng)提取巖芯，直接進(jìn)行含氣量測(cè)定，主要方法為解吸法、保壓取芯測(cè)定法和密閉取芯測(cè)定法。間接法是指通過(guò)測(cè)井解釋、等溫吸附實(shí)驗(yàn)等方法推測(cè)或推算頁(yè)巖氣(吸附氣+游離氣)總含氣量。

2.1 解吸法

解吸法是在取芯現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行的。通過(guò)伸縮取芯，將巖芯在規(guī)定時(shí)間內(nèi)提至井口，并迅速裝入解吸罐密封，放入恒溫水浴中完成測(cè)定頁(yè)巖中的解吸量。

解吸原理：根據(jù)賦存狀態(tài)，頁(yè)巖氣由吸附氣、游離氣和溶解氣構(gòu)成[11-15]。吸附氣為吸附在有機(jī)質(zhì)、粘土顆粒表面和孔隙表面的天然氣。游離氣為游離在裂縫和黏土顆粒孔隙間的天然氣。溶解氣在頁(yè)巖含氣量中比例極其微小，計(jì)算時(shí)可以忽略不計(jì)。

測(cè)試儀器設(shè)備及參數(shù)要求：解吸罐容積1 000 cm3以上，0.3 MPa壓力下保持氣密性；計(jì)量器最小刻度不大于10 cm3；恒溫裝置溫控±1 ℃；溫度計(jì)-30～80 ℃；氣壓：60～106 kPa，分度值0.1 kPa；電子秤10 kg，感量0.005 kg；標(biāo)準(zhǔn)篩為0.25 mm(60目)；球磨罐容積不小于500 cm3；球磨機(jī)軟管長(zhǎng)度約為1 m；氣樣瓶容積250 cm3；氣相色譜儀需符合GB/T13610天然氣的組成分析方法要求；填料為對(duì)頁(yè)巖氣不產(chǎn)生吸附和反應(yīng)的玻璃球、石英砂等。

測(cè)試方法及流程：①將裝有樣品且密封好的解吸罐速度放入已達(dá)到儲(chǔ)層溫度的恒溫水浴中，用解吸儀測(cè)量并記錄讀數(shù)，同時(shí)記錄當(dāng)時(shí)的環(huán)境溫度、大氣壓力。自然解吸時(shí)，按照以下要求進(jìn)行測(cè)定：樣品裝罐第一次5 min內(nèi)測(cè)定，然后10 min間隔測(cè)滿(mǎn)1 h，以15 min間隔測(cè)滿(mǎn)1 h，以30 min間隔測(cè)滿(mǎn)1 h，以60 min間隔測(cè)滿(mǎn)1 h，以間隔120 min測(cè)定2 h，累積測(cè)滿(mǎn)8 h。之后視解吸罐的壓力定解吸時(shí)間間隔，至少每天測(cè)定一次，直至連續(xù)7天平均每天解吸量小于10 cm3，解吸結(jié)束；②自然解吸結(jié)束后開(kāi)罐，風(fēng)干稱(chēng)重，然后將樣品搗碎至2～3 cm，裝入球磨罐密封，將密封好的球磨罐固定在球磨機(jī)上進(jìn)行破碎4 h左右，放入設(shè)定好儲(chǔ)層溫度的恒溫水浴，測(cè)定氣體量，并記錄當(dāng)時(shí)環(huán)境溫度、大氣壓力，后面每天測(cè)定一次，直至連續(xù)7天平均每天解吸量小于10 cm3，解吸結(jié)束；③待殘余氣測(cè)定結(jié)束，立即開(kāi)罐，篩分樣品(采用0.25 mm(60目)標(biāo)準(zhǔn))，稱(chēng)量篩下的樣品質(zhì)量，然后算出殘余氣含量。根據(jù)測(cè)定過(guò)程可發(fā)現(xiàn)，頁(yè)巖氣含量包括損失氣GCL、解吸氣GCD和殘余氣含量GCR3部分。

損失氣含量計(jì)算

GCL=VLost/mT

(1)

式中：GCL—損失氣含量，cm3/g；VLost—損失氣體積，cm3；mT—樣品總質(zhì)量，g。

自然解吸氣含量計(jì)算

GCD=VD/mT

(2)

式中：GCD—實(shí)測(cè)的自然解吸氣含量，cm3/g；VD—實(shí)測(cè)的自然解吸氣體積，cm3；mT—樣品總質(zhì)量，g。

殘余氣含量計(jì)算

GCR=VR/mR

(3)

式中：GCR—?dú)堄鄽夂浚琧m3/g；VR—?dú)堄鄽怏w積，cm3；mR—?dú)堄鄽鈽悠焚|(zhì)量，g。

頁(yè)巖氣含量計(jì)算

頁(yè)巖氣含量GC等于損失氣含量GCL、實(shí)測(cè)的自然解吸氣含量GCD和殘余氣含量GCR之和，即：

GC=GCL+GCD+GCR

(4)

實(shí)例應(yīng)用：通過(guò)對(duì)四川盆地南緣地區(qū)宜賓市筠連縣境內(nèi)一口頁(yè)巖氣井進(jìn)行了采樣測(cè)試分析，其頁(yè)巖氣含量測(cè)試結(jié)果，見(jiàn)表1。

2.2 密閉取芯測(cè)定法

密閉取芯測(cè)定法是采用密閉取芯設(shè)備進(jìn)行取芯，然后直接進(jìn)行氣含量測(cè)定。其密閉原理是通過(guò)密閉液密封巖芯，從而保護(hù)巖芯不受泥漿污染，是一種取得油層原始含油、含水飽和度以及巖性、物性、含油等資料的特殊取芯裝備。密閉取芯測(cè)定法實(shí)現(xiàn)最大限度地保護(hù)頁(yè)巖巖芯的原始儲(chǔ)層狀態(tài)，在儲(chǔ)層內(nèi)保存和密封巖芯，在模擬原始儲(chǔ)層狀態(tài)條件下測(cè)得頁(yè)巖中天然氣的釋放總量。

表1 頁(yè)巖氣含量測(cè)試結(jié)果

注：只對(duì)巖樣4和巖樣5進(jìn)行了殘余氣測(cè)定。

密閉取芯設(shè)備：主要由取芯內(nèi)筒、液壓總成、投球裝置、外套總成、底噴式PDC取芯鉆頭以及鉆桿轉(zhuǎn)接頭等構(gòu)件組成，采用雙筒單動(dòng)、液壓推動(dòng)系統(tǒng)。取芯內(nèi)筒由密閉球閥、球閥轉(zhuǎn)接頭、取芯筒管、解吸連接閥門(mén)以及定位銅套等組成；液壓總成位于取芯內(nèi)筒外層，由液壓筒、液壓筒軸承以及銷(xiāo)釘?shù)冉M成。液壓總成末端由銷(xiāo)釘固定在投球裝置的管路卡槽中，前端與推桿相連，其中推桿與取芯內(nèi)筒球閥的開(kāi)關(guān)接觸。液壓總成與推桿主要用來(lái)傳遞泥漿泵壓力，在取芯鉆進(jìn)結(jié)束后關(guān)閉球閥開(kāi)關(guān)；投球裝置由球座和頭球管路組成；外套總成由外套筒、外套軸承和轉(zhuǎn)換接頭組成。

密閉取芯原理：鉆進(jìn)時(shí)，通過(guò)鉆桿帶動(dòng)外筒總成進(jìn)而帶動(dòng)底噴式PDC取芯鉆頭頁(yè)巖層，取芯內(nèi)筒獲取巖芯，待巖芯充滿(mǎn)取芯內(nèi)管后停止鉆進(jìn)，然后再井口投球，待球到達(dá)球座后，在地面加壓，致使液壓總成剪斷球座銷(xiāo)釘并向前推動(dòng)來(lái)關(guān)閉取芯內(nèi)筒的球閥和解吸球閥，從而使巖芯和解吸的氣含量密閉在取芯筒內(nèi)。提鉆至孔口，卸下密閉取芯裝置，取出取芯內(nèi)筒，連接頁(yè)巖氣解吸裝置，即可進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)解吸。該技術(shù)在頁(yè)巖層中直接鉆進(jìn)取芯，實(shí)現(xiàn)了取芯內(nèi)筒與解吸設(shè)備一體化，避免了頁(yè)巖樣品暴露期間氣體的逸散，最大程度地減少了損失氣量。

數(shù)據(jù)處理：按照上述頁(yè)巖氣含量的解吸法，對(duì)密閉取芯提取的巖芯樣品進(jìn)行測(cè)試和數(shù)據(jù)處理，從而獲取頁(yè)巖氣含量。

2.3 保壓取芯測(cè)定法

保壓取芯技術(shù)是石油鉆探取芯領(lǐng)域最先進(jìn)的技術(shù)之一，主要用于油氣田和天然氣水合物的勘探開(kāi)發(fā)中。它采用先進(jìn)的保壓密閉取芯工具，可以取出保持或接近原始地層壓力且不受鉆井液污染的密閉巖芯，保證了取芯過(guò)程中巖芯中油氣水不損失；巖芯制備過(guò)程采用了超低溫(液氮環(huán)境-192 ℃) 密閉冷凍技術(shù)使巖芯中的流體(包括溶解氣)能保持在原始巖芯孔隙中。因此，用這樣的巖芯測(cè)出的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性和可靠程度較常規(guī)巖芯要高得多。

采用保壓巖芯罐取芯，可將解吸氣、損失氣全部封存在裝置中，直接測(cè)解吸氣量，技術(shù)上實(shí)現(xiàn)很大的突破，損失氣計(jì)算的環(huán)節(jié)直接省略。該測(cè)定法可全面測(cè)定含氣量，尤其是許多取芯、提芯時(shí)間長(zhǎng)而導(dǎo)致氣體損失量大的孔，特別是對(duì)一些較深的頁(yè)巖氣勘探孔，意義很重大。

頁(yè)巖氣含量GC等于實(shí)測(cè)的自然解吸氣含量GCD和殘余氣含量GCR之和，即

GC=GCD+GCR

(5)

2.4 等溫吸附實(shí)驗(yàn)法

等溫吸附實(shí)驗(yàn)方法獲取頁(yè)巖氣含量原理為：對(duì)頁(yè)巖樣品進(jìn)行等溫吸附實(shí)驗(yàn)，模擬樣品的吸附過(guò)程，推算出頁(yè)巖的吸附含氣量。

(6)

式中：p—?dú)怏w壓力，MPa；v—吸附量，cm3/g；vL—Langmuir體積，cm3/g；pL—Langmuir 壓力，MPa。

此式可算出任意地層壓力下的頁(yè)巖吸附氣含量。

游離氣量確定方法：游離氣為游離在裂縫和粘土顆粒孔隙間的天然氣，占總含氣量的25%～85%，變化較大，依據(jù)公式(7)計(jì)算。

(7)

式中：G游—游離含氣量，cm3/g；Sg—含氣飽和度，%；φ—有效孔隙度，%；ρ—巖石密度，g/cm3；Z—?dú)怏w體積壓縮因子，無(wú)量綱。

有效孔隙度和含氣飽和度如何確定是該方法的關(guān)鍵。游離氣主要賦存在裂縫和孔隙中，因此有效孔隙度為兩者之和，可通過(guò)實(shí)驗(yàn)獲得。含氣飽和度一般通過(guò)間接方法獲取，如測(cè)井解釋法。

頁(yè)巖氣總氣含量(G總)確定方法：依據(jù)公式(8)計(jì)算。

G總≈G吸+G游

(8)

2.5 測(cè)井解釋法

測(cè)井解釋方法是通過(guò)對(duì)頁(yè)巖氣井的測(cè)井資料解釋而估算出頁(yè)巖氣含量。游離氣含量主要影響因素為泥頁(yè)巖孔隙度和含氣飽和度；吸附氣含量主要影響因素為泥頁(yè)巖的有機(jī)碳含量。通過(guò)總結(jié)不同的測(cè)井曲線及其組合，可以得出泥頁(yè)巖孔隙、含氣飽和度、有機(jī)碳含量等因素的相關(guān)信息。

結(jié)合實(shí)驗(yàn)測(cè)試，依據(jù)不同測(cè)井曲線的基本原理，可通過(guò)測(cè)井技術(shù)，對(duì)頁(yè)巖氣進(jìn)行識(shí)別分析與評(píng)價(jià)，進(jìn)而計(jì)算出吸附氣含量和游離氣含量。

孔隙度預(yù)測(cè)：由于泥頁(yè)巖孔隙度較低，一般采用計(jì)算純地層的孔隙度公式進(jìn)行孔隙度評(píng)價(jià)：

(9)

式中：φ—地層孔隙度，%；Δtf—孔隙流體的聲波時(shí)差，μs/m；Δtma—巖石骨架的聲波時(shí)差，μs/m；Δt—由聲波時(shí)差曲線讀出的地層聲波時(shí)差，μs/m。

含氣飽和度計(jì)算：可采用阿爾奇經(jīng)驗(yàn)公式，計(jì)算含水飽和度。

(10)

式中：系數(shù)a、b，指數(shù)m、n可通過(guò)實(shí)驗(yàn)樣品的巖電實(shí)驗(yàn)獲取，也可采用經(jīng)驗(yàn)值；Swt—泥頁(yè)巖含水飽和度，%；Rt—泥頁(yè)巖電阻率，Ω·m；φt—泥頁(yè)巖總孔隙度，%；Rwc—泥頁(yè)巖中水電阻率，Ω·m。

泥頁(yè)巖地層含水飽和度Swt獲取后，可計(jì)算出含氣飽和度Sg= 1-Swt。

游離氣含量計(jì)算：根據(jù)實(shí)際氣體狀態(tài)方程，通過(guò)假定地下巖石孔隙體積在地下和地面狀態(tài)下未發(fā)生明顯的變化，即體積變化視為零，可得

(11)

將n=ρV/M代入此公式可得

(12)

式中：p1—地面狀態(tài)下的壓力，Pa；p2—地下某深度處的靜水壓力，Pa；V—?dú)怏w體積，cm3；ρ—?dú)鈶B(tài)物質(zhì)的密度，g/cm3；M—?dú)怏w分子質(zhì)量，g/mol；n—?dú)怏w物質(zhì)的摩爾質(zhì)量，mol；V1—常壓下充填在巖石孔隙中的氣體體積，m3；T1—常溫情況下所對(duì)應(yīng)的熱力學(xué)溫度，K；V2—地下h深度處壓縮的氣體在地面狀態(tài)下的體積，m3；T2—地下溫度對(duì)應(yīng)的熱力學(xué)溫度，通過(guò)熱力學(xué)溫度公式計(jì)算獲取，K。

(13)

式中：G游離—游離氣含量，m3/t；m巖—巖石的質(zhì)量，t，此處取1 t；φ孔—巖石孔隙度，%；ρ巖—巖石密度，g/cm3；Sg—泥頁(yè)巖地層含氣飽和度，%。

吸附氣含量計(jì)算：吸附氣量約占頁(yè)巖氣總量的25%～85%，影響頁(yè)巖氣吸附的主要因素是泥頁(yè)巖中有機(jī)碳含量(TOC)，吸附與TOC呈正相關(guān)，TOC可利用測(cè)井技術(shù)進(jìn)行預(yù)測(cè)。

依據(jù)測(cè)井曲線對(duì)TOC含量高區(qū)域的異常反應(yīng)，對(duì)不同的測(cè)井曲線及其組合反復(fù)實(shí)驗(yàn)，排除成熟度對(duì)曲線的影響，在ΔlgR方法的基礎(chǔ)上，結(jié)合多元統(tǒng)計(jì)原理，選定電阻率測(cè)井與聲波時(shí)差測(cè)井兩參數(shù)，并建立兩者與有機(jī)碳含量之間的線性關(guān)系式。

TOC=algRt+bΔt+c

(14)

式中：TOC—有機(jī)碳含量，%；Rt—電阻率，Ω·m；a、b、c—系數(shù)，其中c為常數(shù)值。研究區(qū)塊不同，系數(shù)值也不同，需通過(guò)公式擬合計(jì)算出相對(duì)應(yīng)區(qū)塊的系數(shù)。

通過(guò)對(duì)頁(yè)巖的大量等溫吸附實(shí)驗(yàn)總結(jié)出，吸附氣含量(G吸附)會(huì)隨壓力的不斷增大而增加，當(dāng)壓力增大到一定值后，吸附氣含量會(huì)達(dá)到飽和，就不會(huì)繼續(xù)增加。統(tǒng)計(jì)出各個(gè)頁(yè)巖實(shí)驗(yàn)樣品在同一壓力下的吸附氣含量，與相對(duì)應(yīng)的TOC進(jìn)行擬合，確定G吸附與TOC之間的關(guān)系。

G吸附=X·TOC+Y

(15)

式中:X、Y參數(shù)通過(guò)等溫吸附實(shí)驗(yàn)獲取。

根據(jù)大量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)總結(jié)出，不同的研究目標(biāo)區(qū)塊，由于地質(zhì)條件的不同，X、Y參數(shù)也各不相同。參數(shù)獲取后，通過(guò)公式(G吸附=X·TOC+Y)，在縱向上求出連續(xù)變化的頁(yè)巖吸附含氣量。

頁(yè)巖總氣含量計(jì)算：G總=G游離+G吸附

(16)

3 結(jié)論

(1)解吸法是測(cè)定頁(yè)巖含氣量最直接的方法，但結(jié)果易被現(xiàn)場(chǎng)取芯方式、測(cè)試方法、損失氣量估算方法、解吸溫度等干擾，因此，盡量縮短取芯時(shí)間，提高解吸法測(cè)量精度，改進(jìn)測(cè)定方法，提高損失氣量估算精度，提供準(zhǔn)確解吸溫度，可以使成果數(shù)據(jù)更準(zhǔn)確，更加有利于準(zhǔn)確地評(píng)價(jià)頁(yè)巖氣含氣量并指導(dǎo)生產(chǎn)。

(2)保壓取芯測(cè)定法可全面測(cè)定含氣量，但現(xiàn)階段由于保壓取芯工具結(jié)構(gòu)工藝復(fù)雜，影響因素較多，對(duì)井下條件要求較高，在實(shí)施過(guò)程中難度比較大，且成本很高。

(3)密閉取芯測(cè)定法在現(xiàn)階段頁(yè)巖氣的勘探開(kāi)發(fā)中也得到了應(yīng)用，但數(shù)據(jù)處理方法需要進(jìn)一步改進(jìn)。

(4)等溫吸附法和測(cè)井解釋法都是通過(guò)建立模型間接估算出頁(yè)巖氣含量，模型的建立是否能準(zhǔn)確估算出氣含量，需要進(jìn)一步通過(guò)實(shí)踐驗(yàn)證。