柔性管用玻纖增強聚丙烯復合板缺陷無損檢測

張學輝 ，喬英杰，徐宏濤，劉瑞良

（1. 哈爾濱工程大學 超輕材料與表面技術教育部重點實驗室，黑龍江 哈爾濱 150001；2. 上海外高橋造船有限公司，上海 200137）

0 引 言

玻璃纖維增強（以下簡稱“玻纖增強”）復合材料是當前使用的復合材料中應用最廣、用量最多的復合材料之一，具有比強度高、比模量大、使用壽命長、抗疲勞性能好、可設計性強和減震性能好等特點[1-3]。玻纖增強柔性管是一種新型柔性管，可滿足船舶海洋工程裝備的海底管線和立管的使用要求，具有廣闊的應用前景[4]。纖維增強復合材料由基體和纖維組成，其內部是一個復雜的多相體系，具有不均勻性和多樣性[5-6]。在制備復合材料的過程中，受工藝質量的不確定性和人為忽視等因素的影響，纖維增強復合材料內部和表面會產生不同類型的缺陷。這些缺陷擴展、積累到一定程度會造成復合材料構件的性能急劇下降，對復合材料構件的安全使用造成巨大威脅[7-8]。

因此，對復合材料構件進行缺陷檢測和表征，準確發現和檢測出材料內部的缺陷并進行維修和更換，可有效避免經濟損失和重大事故發生[9-10]。超聲檢測方法是復合材料結構檢測中應用最廣泛、方便、有效的方法之一，發展速度很快。目前超聲無損檢測技術已被應用到各類復合材料的檢測中，取得了良好的檢測效果，但對聚丙烯復合材料的研究較少，且采用常規超聲無損檢測技術對該材料進行檢測的效果不理想[11-13]。因此，本文采用新型超聲波掃描顯微鏡無損檢測方法對玻纖增強的聚丙烯復合材料進行檢測，分析其中的缺陷信息及其與材料性能之間的關系。

1 試驗材料和試驗方法

1.1 玻纖增強復合材料制備

本文采用廣州金發科技股份有限公司的玻纖增強聚丙烯預浸帶作為原料，規格為200mm×50mm ×0.3mm，玻纖含量為60%。復合材料層壓板采用手工鋪層，鋪層層數為13層。熱熔合溫度控制在200℃，保溫時間為450s，在不同熱熔合壓力（0.1～0.5MPa）下制備5塊層合板。

1.2 超聲無損檢測

將制備的每塊層合板切割成40mm×40mm大小，采用德國生產的PVA TePla SAM 400型超聲波掃描顯微鏡對這些層合板進行超聲檢測，記錄并分析C掃描圖像和A掃描圖像，同時測量各層合板的聲阻抗。

1.3 孔隙率測量

在超聲無損檢測結束之后，在不同工藝條件下的復合板上隨機取5個10mm×10mm×2mm大小的試樣，根據GB/T 3365—1982，依次使用300#、800#和1200#的防水砂紙對垂直纖維方向的截面進行打磨，當截面上無明顯的劃痕時，在拋光機上使用細粒度為1.0μm的金剛石拋光膏對其進行拋光。

將試樣拋光完畢之后進行超聲清洗，使用金相顯微鏡對截面進行觀察，并隨機選取幾個視野進行拍照，采用圖像分析軟件計算出其孔隙率Pn。每拍完一個截面并計算其孔隙率之后，沿垂直截面方向將試樣打磨掉0.5mm再拍照計算，重復10次以上，從而得到一組孔隙率Pn，根據統計學公式得出較為準確的試樣孔隙率Pv，即

式(1)中：Pn為采用圖像分析軟件計算出的孔隙率；Pv為試樣孔隙率。

1.4 層間剪切性能測量

按照ISO 14130: 1997.IDT標準的要求將層合板切割成標準試樣，采用INSTRON 5500R電子萬能試驗機，按照JC/T 773—2010標準的要求測試層合板的層間剪切強度。加載速度設置為1mm/min，濕度為50%，溫度為20℃。

2 試驗結果和討論

2.1 超聲無損檢測參數選擇

本文采用德國生產的PVA TePla SAM 400型超聲波掃描顯微鏡對層合板進行超聲檢測，為了確定超聲檢測用到的設備參數，制備一個含有預制夾雜缺陷的復合材料板樣塊，對其進行C掃描檢測，掃描結果見圖1。通過試驗可得到，對于該尺寸的玻纖增強聚丙烯復合材料，超聲檢測所用換能器的頻率選為15MHz，增益選為20dB，掃描速度為1000mm/s，掃描圖像與試樣的尺寸比為1:1，采用超聲波掃描顯微鏡所得檢測結果較好。

圖1 含預制夾雜缺陷的玻纖增強聚丙烯復合板超聲無損檢測C掃描灰度圖

2.2 復合材料缺陷檢測分析

2.2.1 超聲無損檢測C掃描結果與分析

在較佳的超聲檢測參數條件下對復合材料板進行無損檢測，圖2為在0.1～0.5MPa熱熔合壓力下制備玻纖增強聚丙烯復合板的C掃描偽著色圖。由圖2可知，隨著熱熔合壓力的增大，復合材料板的層間結合情況變好，說明玻纖增強聚丙烯復合材料在熱壓成型過程中，預浸帶表面不平整的聚丙烯層在熱熔合壓力下通過樹脂的流動得以填充消除。當熱熔合壓力增大到一定值時，復合材料板中會有缺陷出現。在 0.1～0.3MPa熱熔和壓力區間內，隨著熱熔合壓力的增大，復合材料板中的缺陷減少，層間結合情況得到改善。這是由于熱熔合壓力增大時，預浸帶之間的空氣會隨樹脂排除，同時聚丙烯樹脂更容易浸潤玻璃纖維。在 0.3～0.4MPa熱熔合壓力區間內，復合材料板的層間結合情況變化不大。當熱熔合壓力增大到0.5MPa時，復合材料板中出現了貧脂區域，這是由于壓力過大而模具密封不嚴，導致樹脂基體被擠出，從而形成貧脂缺陷。由以上分析可知，玻纖增強聚丙烯復合材料最佳熱熔合壓力應為0.3MPa。

圖2 在0.1～0.5MPa熱熔合壓力下制備玻纖增強聚丙烯復合板的C掃描偽著色圖

2.2.2 超聲無損檢測A掃描結果與分析

根據前述的C掃描結果，選取具有典型特點的熱熔合壓力為0.1MPa、0.3MPa和0.5MPa的復合材料板進行A掃描檢測，得到不同熱熔合壓力下的A掃描結果見圖3。

圖3 在0.1～0.5MPa熱熔合壓力下制備玻纖增強聚丙烯復合板的A掃描圖

由圖3可知：當熱熔合壓力為0.3MPa時，由于超聲波會在復合材料中發生衰減，故表面波的振幅明顯大于底面波的振幅；當熱熔合壓力為0.1MPa時，超聲波在復合材料中發生嚴重的衰減，從該壓力下的A掃描圖像中可分辨出表面波和靠近表面波的缺陷波形，底面波幾乎已無法識別，可見該壓力下玻纖增強聚丙烯層合板熱熔合效果較差，缺陷較多，與圖2中C掃描圖像的結果相符合；當熱熔合壓力為0.5MPa時，從該壓力下的A掃描圖像中可比較明顯地分辨出表面波和底面波，而表面波與底面波之間存在一個明顯的缺陷回波，結合圖2中的C掃面圖像可推斷出該缺陷回波產生的原因可能是熱熔合壓力過大而模具的密封性不夠，使得樹脂溢出，造成玻纖增強聚丙烯層合板出現貧脂區域，該波形應為貧脂區域的回波。

圖4 玻纖增強聚丙烯復合板聲阻抗與熱熔合壓力的關系曲線

2.2.3 超聲無損檢測聲阻抗測量結果與分析

聲阻抗可表征復合板聲場中材料對質點振動阻礙的大小，復合板中若存在缺陷，勢必會影響材料的聲阻抗。利用超聲波掃描顯微鏡自帶的聲阻抗測量功能對不同熱熔合壓力下的層合板聲阻抗進行測量，得到復合板聲阻抗與熱熔合壓力的關系曲線見圖 4。由圖 4可知，隨著熱熔合壓力的升高，復合板的聲阻抗呈上升趨勢。當熱熔合壓力在0.1～0.2MPa時，曲線的增長率較大，上升趨勢明顯，階段增長率為15%，說明此時隨著熱熔合壓力的升高，復合板的層間結合情況得到明顯改善；當熱熔合壓力達到 0.3～0.4MPa時，復合板的聲阻抗達到高點；當熱熔合壓力繼續增大到0.5MPa時，復合板的聲阻抗下降，這可能是由于復合板中出現貧脂缺陷導致的。可見，聲阻抗的測量結果與C掃描和A掃描圖像顯示結果一致。

2.2.4 孔隙率檢測結果與分析

孔隙是復合材料中最常見的缺陷之一，本文對不同熱熔合壓力下制備的玻纖增強聚丙烯復合材料板的孔隙率進行測量，結果見圖5。由圖5可知，隨著熱熔合壓力的增大，復合板的孔隙率呈下降的趨勢。當熱熔合壓力在 0.1～0.3MPa時，隨著壓力的加大，層間殘存的空氣得以充分排除，同時樹脂在壓力的作用下可充分流動，更容易浸潤到纖維束中。當熱熔合壓力從0.3MPa加大到0.4MPa時，復合板的孔隙率變化不大。當熱熔合壓力繼續加大到0.5MPa時，復合板孔隙率的變化曲線出現一個回升段，這是由于試驗使用的模具密封性不夠，壓力增大導致樹脂基體被擠出，使復合板中出現貧脂缺陷，進而使得貧脂區域出現孔隙，從而影響復合板的孔隙率。

2.3 缺陷對復合材料性能的影響

依據JC/T 773—2010對復合板的層間剪切強度進行測試。圖6為不同熱熔合壓力下玻纖增強聚丙烯復合板的層間剪切強度變化曲線。由圖6可知，隨著熱熔合壓力的加大，復合板的層間剪切強度呈上升趨勢。當熱熔合壓力在0.1～0.3MPa時，復合板的彎曲強度隨熱熔合壓力的增大而快速上升，上升幅度為41.7%；隨著熱熔合壓力提供的切應力的增大，樹脂基體分子鏈的取向度增多，纏結減少，從而使得樹脂基體的流動性增大，黏度下降，性能提高。當熱熔合壓力在 0.3～0.4MPa時，復合板的層間剪切強度變化不大。當熱熔合壓力繼續加大到0.5MPa時，復合板的層間剪切強度出現下降的趨勢，下降幅度為6.9%，這是由于壓力增大導致樹脂溢出，復合板中出現缺陷，進而使其性能下降。

圖5 玻纖增強聚丙烯復合板孔隙率與熱熔合壓力的關系曲線

圖6 不同熱熔合壓力下玻纖增強聚丙烯 復合板的層間剪切強度

由上述分析可知，玻纖增強聚丙烯復合板在不同熱熔合壓力下產生的缺陷的種類和數量是不同的，熱熔合壓力與剪切強度之間的關系能反映缺陷與剪切強度之間的關系，即復合板層間剪切強度的變化趨勢與復合板中缺陷的演變規律是一致的，說明采用超聲無損檢測結合孔隙率缺陷檢測的方法可準確地表征復合材料中的缺陷情況。

3 結 語

本文通過對柔性管用玻纖增強聚丙烯復合板缺陷的無損檢測進行分析，得到以下結論：

1) 玻纖增強聚丙烯復合材料中的分層、貧脂和聚脂等缺陷可用超聲無損檢測中的C掃描和A掃描模式及聲阻抗清晰、準確地顯示和表征；

2) 玻纖增強聚丙烯復合材料的孔隙可用孔隙率的方法進行檢測；

3) 玻纖增強聚丙烯復合材料的性能與缺陷的種類和數量有密切關系。