惰氣熔融-紅外法測定鎳鉬合金中的氧含量

駱楚欣，王大平，張 哲，楊軍紅

(西安漢唐分析檢測有限公司，陜西 西安 710016)

鎳鉬合金是以金屬鉬為基體元素加入金屬元素鎳組成的合金。屬于金屬合金之中的一種，具有較強(qiáng)的耐高溫性和耐腐蝕性，同時(shí)還可以在很大程度上催化析氫。所以在目前工業(yè)生產(chǎn)中得到了較廣泛的應(yīng)用，越來越多的人開始著手于鎳鉬合金材料的研究。研究表明，材料中的氧含量的微量變化會便可引起材料物理性質(zhì)的變化。基于此，對鎳鉬合金材料內(nèi)所含有的氧元素進(jìn)行快速，準(zhǔn)確的測定具有極其重要的現(xiàn)實(shí)意義。惰氣熔融-紅外吸收法由于操作簡單、快速、檢測結(jié)果可靠等優(yōu)點(diǎn)，已被應(yīng)用于合金材料中氧含量的測定。目前，在對鎳鉬合金測量氧含量過程中該技術(shù)的應(yīng)用鮮有報(bào)道。本文中，我們對鎳鉬合金中的氧含量進(jìn)行測定，使用惰氣熔融-紅外吸收法并確定了最佳實(shí)驗(yàn)條件，且經(jīng)過大量測試表明，該方法簡單，同時(shí)也具有更高的可靠性和準(zhǔn)確性[1]。

1 實(shí)驗(yàn)故從

1.1 儀器與試劑

電子天平（賽多斯利公司）；EF-400氧氮測定儀（美國LECO公司）；鎳鉬合金(NiMo50合金)；鈦標(biāo)準(zhǔn)樣品（ω（O）=0.160%）；鎳籃（ω（O）≤0.0005%，常州石墨制品廠）；載氣：氬氣（純度為99.995%）；氮?dú)猓?.28 MPa）。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

檢查儀器的電源，載氣和動(dòng)力氣壓力，設(shè)定分析功率為4.8kW，將鎳籃用比例為50:17:1的醋酸，硝酸，鹽酸混合溶液的加熱至65℃浸泡40 s到60 s，過程中不斷攪拌，待有大量細(xì)密的泡泡冒出時(shí)用清水洗凈而后用丙酮浸泡10min。將鎳籃從丙酮中取出并用吹風(fēng)機(jī)吹干，進(jìn)行空白測定并扣除空白。準(zhǔn)確稱取鎳鉬試樣0.0500g-1.0000g，將其放入經(jīng)過清洗處理之后的鎳內(nèi)實(shí)施分析作業(yè)，在將空白扣除之后便可以得到試樣所具有的氧含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 選擇助熔劑

在測定金屬材料氧含量時(shí)，為了保證金屬中的氧可以充分釋放出來常使用一些助熔劑，目前在操作中常見到的助熔劑有銅、錫、鎳，鉑等。但是由于鉑價(jià)格昂貴，使其很少作為助溶劑實(shí)現(xiàn)有效應(yīng)用。同時(shí)銅在實(shí)現(xiàn)助熔時(shí)，效果不理想。金屬錫有利于氧氣的釋放但是在燃燒后會產(chǎn)生大量粉塵從而堵塞氣路，因此錫也不是理想的選擇。試驗(yàn)中分別用錫棒，鎳棒，鎳籃做助熔劑進(jìn)行三次平行測定。測定結(jié)果如下圖所示，用鎳籃做助熔劑時(shí)，樣品中的氧釋放完全，效果良好。而用錫棒和鎳棒做助熔劑時(shí)，樣品中的氧都不能得到充分釋放，測得結(jié)果只有理論值的50%。此測量結(jié)果主要由于錫棒和鎳棒在掉入坩堝到熔融的過程中，沒有充分和試樣混合形成合金，金屬中的氧沒有釋放完全。而當(dāng)鎳籃用作助熔劑時(shí)，由于鎳籃的包裹，使得助熔劑跟樣品能夠充分熔融形成低熔點(diǎn)合金，助熔劑因此能夠很好的發(fā)揮作用，氧充分釋放。因此本實(shí)驗(yàn)采用鎳籃用作助熔劑，并進(jìn)一步對探究助溶劑用量進(jìn)行探究[2-4]。

圖1 鎳鉬合金氧釋放曲線

2.2 稱樣量的選擇

理論上講，在試樣量一致時(shí)，助熔劑量越多，其空白對于結(jié)果的影響越小，測量結(jié)果的檢測線也越低。出于經(jīng)濟(jì)和環(huán)保考慮，不可能無線增加助溶劑量。于是我們固定鎳籃質(zhì)量為1g，對試樣的質(zhì)量進(jìn)行探究。我們分別選取質(zhì)量分別為0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9和2.0g的樣品加1g鎳籃上機(jī)測試樣品中的氧含量，測試結(jié)果表明：當(dāng)樣品質(zhì)量較小（小于0.07g）時(shí)，測量結(jié)果穩(wěn)定性較差，考慮主要因?yàn)樘炱降南到y(tǒng)誤差引起。當(dāng)樣品質(zhì)量較大（大于0.15g）時(shí)，明顯觀察到測試完的樣品熔融不夠充分，測試結(jié)果顯示比1g左右略小，說明樣品質(zhì)量大不利于熔融。所以，實(shí)驗(yàn)表明，稱樣量處于0.07g-0.15g具有較好的效果，在本次實(shí)驗(yàn)中，將其稱樣量設(shè)定為0.09g。

2.3 選擇分析功率

氧測定儀所設(shè)定的分析功率通常會在很大程度內(nèi)影響鎳鉬試樣氧釋放效果。基于此，在本次試驗(yàn)中，對不同分析功率狀況下，鎳鉬試樣內(nèi)具體的氧釋放情況進(jìn)行了綜合探究。分析結(jié)果表明，在其功率處于4.5kW以下時(shí)，氧不能實(shí)現(xiàn)完全釋放；在4.5至6.0kW范圍內(nèi)，氧的測定值呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢。當(dāng)功率處于5.0至5.5kW之間時(shí)，測定結(jié)果保持穩(wěn)定。在其分析功率超過5.5kW之后，分析值與設(shè)備功率呈現(xiàn)反比。由此可見，最佳分析功率在5.0到5.5kW范圍。因此我們選取功率為5.2kW進(jìn)行后續(xù)研究。

2.4 精密度實(shí)驗(yàn)

對鎳鉬試樣的氧含量進(jìn)行6次平行測定，測定結(jié)果見表1，由表1可見，氧相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.1%，說明用該方法測定的結(jié)果精密度較高。

表1 鎳鉬合金試樣中氧的精密度測試

2.5 回收試驗(yàn)

對實(shí)驗(yàn)過程選擇使用的標(biāo)準(zhǔn)樣品實(shí)施加入回收實(shí)驗(yàn)。精確稱量LECO標(biāo)樣和NiMo50樣品(w(O)=0.177%),并將其同時(shí)置入完成處理之后的鎳藍(lán)之中,基于實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行具體分析,結(jié)果如表2。從表2中發(fā)現(xiàn)氧的加標(biāo)回收率處于93%～112%，處于儀器分析誤差要求之內(nèi)。

表2 鎳鉬合金試樣中氧的標(biāo)準(zhǔn)加入回收試驗(yàn)

0.0734 6.08 6.00 98 0.0643 5.51 5.12 93 0.0821 5.78 6.18 107 0.0794 6.13 6.86 112 0.0874 5.87 6.40 109

3 結(jié)論

本文利用惰氣熔融－紅外吸收法準(zhǔn)確測定鎳鉬合金中的氧含量并根據(jù)實(shí)際情況探索了最佳實(shí)驗(yàn)條件如下：質(zhì)量為1g的標(biāo)準(zhǔn)鎳籃作為助熔劑，稱樣量為0.09g，分析功率為5.2kW。一系列測試結(jié)果表明，該方法不僅操作簡單便捷，分析速度快，且準(zhǔn)確度和精密度高，對于材料的研究和產(chǎn)品質(zhì)量的控制具有很重要的意義[5,6]。