低含量地質樣品中金的分析測試方法及改進研究

柳 洋，程鈺淇

（黑龍江省有色金屬地質勘查七〇一隊，黑龍江 哈爾濱 150028）

金在自然界的含量很低，隨著我國經濟的發展和科學的進步，我國在地質樣品金的分析測試中投入了大量人力、物力、財力，微量金的含量的測量，對地質找礦有著不可估量的重要意義。由于地質樣品中的金含量低，分布不均勻，與大量其他金屬共存，測試有一定的難度。在對低含量地質樣品中金的分析時，一般使用的是測試方法石墨爐原子吸收法，其原理是利用石墨材料制成管、杯形狀的測量器，對其加熱，石墨爐原子吸收法避免了原子濃度在火焰氣體中的稀釋[1]，在用于金測量上，比其他方法要好，適用于少量樣品的分析，在低含量地質樣品中的金的分析測試中得到了廣泛的應用。

1 低含量地質樣品中金的分析測試方法

使用石墨爐原子吸收法對地質樣品中的金進行分析測試，測試過程如下。

1.1 樣品處理

準確稱取樣品，進行焙燒，從低溫升至高溫焙燒3h，在冷卻后移入250ml容量瓶，加入王水（1：1）溶液40ml，放到電熱板上持續1h，在體積達到10mL～15mL的時候將其制冷稀釋，冷卻后加入泡沫，擰緊塞子，放入振蕩器振蕩，振蕩完畢后取出泡沫并洗凈，將泡沫放入裝有10ml硫脲（10g/L）試管中，水浴30min取出，將泡沫擠壓大概45下，趁熱取出泡沫，將泡沫中的水分擠入試管中，待溶液冷卻以后，倒入樣品杯中，完成樣品處理。

1.2 完成測試

每批樣品都會經過國家標準物質進行樣品同批次，同樣方法進行化學處理。測量時物質值輸入，進行分別測量，用軟件提供的擬合方式進行繪制工作曲線，在條件相同情況下測量樣品[2]。通過工作曲線次序進行測定，根據樣品表分析所有條件設置，完畢后進行保存，預熱30min后，完成測試。

2 結果與討論

測試結果如表所示，整體測量與平均值相差較大，測量速度相對較慢，結果存在一定差異性，測定結果與標準值不太相符，存在不穩定性、靈敏度低的情況。以下為測定的具體過程。

2.1 測定檢出限

按照正常實驗的方法繪制標準曲線，對實際進行平行測定，計算標準偏差，根據標準偏差進行標準曲線斜率繪制，得到的數據就是檢出限。石墨爐原子吸收法的檢出限為0.10ng/g，檢出限相對較低。

2.2 測定時間

利用石墨爐原子吸收法對樣品分析時，要經過一系列的程序進行分析，如干燥、灰化及原子化等，只能單個樣品進行測定，每個測定樣品都需2min，測量時間相對較長。

2.3 石墨爐原子吸收法的測試結果

按照國家規定稱取樣品，對石墨爐原子吸收法進行嚴格測量，結果如下表：

表1 石墨爐原子吸收法的測試結果

從表中可以看出，利用石墨爐原子吸收法獲得的測量值，數值浮動大，不穩定，與標準值和平均值相差較大，準確度與精密度低，準確性也很低，測定時間長，比標準值和穩定值都低。

2.4 測試結果分析

通過對石墨爐原子吸收法的檢出限、穩定性與準確性及測定的時間進行分析，結果表明石墨爐原子吸收法的測量方法，穩定性、準確性都不是很高，花費時間多，運行時間相對較長，完成低含量樣品中金的測量，很大程度上，浪費了人力、物力和財力，需要對石墨爐原子吸收法進行改進。

經過實踐發現，石墨爐原子吸收法存在一定的弊端，主要分為三點：第一，噪音大，工作量大，需要勞動量大，流程相對較長；第二，樣瓶中震蕩劇烈，需蓋緊瓶蓋，否則樣品會迸濺出來，造成污染，導致測量結果不準；第三，分析的結果也會受到很多因素的制約[3]，缺乏準確性和靈敏性，外界因素干擾較多，使結果出現嚴重的誤差，導致測試結果不精確，缺乏合理性和科學性。

3 改進石墨爐原子吸收法

為了提高勞動效率，減少樣品測試的勞動強度，減少石墨爐原子吸收法在使用過程中的弊端影響，達到金的分析測試更加準確，需要對石墨爐原子吸收法加以改進，提高分析測試的穩定性與靈敏度，實現低含量地質樣品中金的分析測試。

針對石墨爐原子吸收法的不穩定性、靈敏度低的情況進行改進，在石墨爐原子吸收法的基礎上，在樣品容器中加入基體改進劑抗壞血酸溶液，運用泡沫塑料吸附，測定微量金，按實驗步驟進行重新分析測試，結果表明改進后的石墨爐原子吸收法靈敏度準確性高，能夠成倍節省操作步驟，自動化程度也很高，能夠在短時間內對大批樣品進行分析。

對低含量樣品中金的分析測試方法改進，實現高效、快速、穩定的分析測定地質樣品中金的分析具有推動作用，能夠提高測試的準確性與穩定性，時間花費少，造成污染相對較低，具有很強的使用性。

4 結語

通過對低含量地質樣品中所含金的分析與測試方法的改進情況進行闡述與研究，結合具體的改進測試方法來進行實驗與分析，而通過實驗得到的測試效果與結果可知，在對石墨爐原子吸收法進行改進后，有效提高測試的靈敏度。能夠合理的對地質樣品中金進行分析測試，應用改進后的低含量地質樣品中所含金的分析與測試方法，提高了測試結果的準確性和科學性，一定程度上減少了污染，方法切實可行。能夠滿足分析測試規范要求，具有推廣意義。