關于己內酰胺產品中的雜質研究

摘 要：己內酰胺是一種有機化工原料，外觀呈白色的粉末或者結晶，用手觸摸有油性感，主要是用來生產聚酰胺切片，同時還可以進行進一步加工，制成工程塑料或者錦綸纖維以及塑料薄膜等，可以說是一種應用極其廣泛的化工原料。己內酰胺在工業上主要通過氨肟法、甲苯法、光亞硝化法、苯酚法等工藝制得，但是在制備的過程中極易產生大量雜質。在此我們對己內酰胺產品中的雜質進行簡要探究。

關鍵詞：己內酰胺；雜質；有機化工原料

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2019.08.020

己內酰胺是一種重要的工業有機原料，它的主要用途是生產尼龍6纖維、工程塑料、薄膜。同時還是一種優良的溶劑，可用清洗劑，可以生成多種衍生體，有著廣泛的應用領域。己內酰胺產品在外觀、包裝等方面無明顯區別，但是在下游不同行業的實際應用中，產品質量指標或者穩定性等方面有細微差異，都會給應用帶來影響。如何制備己內酰胺，如何降低產品內所含的雜質量，就成了技術革新的主要研究方向。在目前存在的己內酰胺生產工藝中，氨肟化法是一種符合原子經濟的綠色生產工藝，該工藝以鈦硅分子篩作為催化劑，以叔丁醇作為溶劑，過氧化氫、氨和環己酮在叔丁醇溶劑中發生肟化反應進而生成環己酮肟。

1 己內酰胺產品中含有的雜質對后續加工的負面影響

己內酰胺產品當中含有的雜質，將有可能對后續的加工及生產造成極大的影響，例如可能對聚合的速度造成影響，造成聚合物的粘度降低，造成聚合物的相對分子質量出現減少等，對后加工產品的質量、生產的安全性造成極大的危害。一大部分的研究者經過一系列的研究之后發現，己內酰胺當中的雜質能夠參與到聚合反應之中，和分子鏈中的氨基、羥基、酰胺基等發生結合反應，封閉其端基，使其鏈增長終止。這種反應的過程和在聚合反應中加入鏈調節劑的效果相類似。

實質上，在聚合反應中參與反應的雜質，都有可能是身具酸堿性的化合物，也有可能是經過一系列的化學反應之后能夠轉化為以上具備酸堿性的化合物的物質，這種物質種類和數量極大，譬如胺類和酰胺類物質，苯酚和環己醇等，都可以進行氧化反應，最終對聚合反應造成不良影響。

某些雜質因為含有某些生色基團，可以吸收可見光波，所以會對聚合物的色度造成影響，譬如硝基苯參與反應，會導致聚合物呈現黑褐色，己內酰胺發生氧化反應之后會生成苯胺以及甲基己內酰胺等物質，可以導致聚合物被染上各種不同的顏色。

己內酰胺產品當中假如含有雜質，就會從聚合物的粘度、顏色、相對分子的質量以及質量分布等方面對己內酰胺造成各種不良影響，進而造成后續加工形成的產品的強度降低、色澤變化、使用壽命降低等影響。

2 己內酰胺產品中含有的雜質的去除方法

（1）萃取去除雜質法。采用溶液萃取的技術來去除己內酰胺產品中含有的雜質是一種較為常用的精制方法。具體來說，就是先在粗制的己內酰胺溶液中加入有機溶劑，達到初步萃取的目的；對溶液進行分離，可以有效去除大部分雜質，得到較為純凈的己內酰胺溶液；在溶液中加入水，再次進行萃取分離，這樣通過反萃取得到己內酰胺的水溶液。在利用氨肟化法通過己內酰胺生產環己酮肟的過程中，使用水洗工藝和汽提工藝可以有效去除環己酮肟中含有的雜質。

（2）添加外劑去除雜質法。可以在己內酰胺當中添加氧化劑，這樣可以使雜質的物性發生改變，實現精制的效果，具有較強的可操作性，因此也是一種較為常用的去除雜質方法。在對己內酰胺進行蒸餾的過程中可以加入諸如氫氧化鈉溶液之類的堿金屬；可以加入像高錳酸鉀和次氯酸鉀等這樣可以發生氧化還原反應的鹽類。

（3）離子交換樹脂去除雜質法。粗己內酰胺水溶液中含有一定量的硫酸銨類鹽時，可以采用離子交換樹脂法來去除雜質，具體方式是讓粗制己內酰胺水溶液從交換塔頂端流入，從底部流出。在交換塔中含有陰離子、陽離子的交換樹脂具有極強的吸附性，其中的陰離子可以大量吸附酸性雜質，陽離子可以大量吸附堿性雜質，所以粗制的己內酰胺水溶液中含有的有機雜質以及呈酸性、堿性的鹽類在流經過程中就被吸附，而從交換塔中流出的己內酰胺溶液就已經呈現出中性了。因為使用交換塔進行吸附除雜質的過程中會有大量的污水產生，同時更換吸附物質所需費用極高，因此使用范圍受到一定制約。

（4）精餾去除雜質法。精餾，是依據混合物中含有的不同成分的揮發度不同，據此特性使其中的物質分批次揮發，從而實現不同物質逐次分離的一種處理技術。因為在精餾過程中混合物中的物質的揮發溫度是一定的，同時該物質又是以氣態的形式揮發，所以最終的殘留度極低。對己內酰胺產品進行精餾的過程中，因為環己酮肟的溫度達到一百三十度就會發生分解，因此需要對精餾的溫度進行控制，盡量保證溫度不要升高，或者采用真空精餾的工藝。

總而言之，在生產己內酰胺的過程中，不斷對生產的工藝進行改進，不斷對生產的技術進行創新，對于生產的每個過程進行科學、有效的把握，都對于己內酰胺當中雜質含量的降低起到重要的作用，對于保證產品質量、提升企業在市場中的競爭力，促進企業的更高、更快發展起到積極的促進作用。

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作者簡介：胡瑩瑩（1984-），女，河南平頂山人，碩士研究生，助理工程師，研究方向：化工。