全自動制樣設備水分損失檢驗方法選用探討

楊 雙 菊

(國電電力朝陽熱電有限公司，遼寧 朝陽 122000)

0 前 言

煤中水分是評價煤炭經濟價值的重要指標之一[1]，而全自動制樣設備在制備全水分煤樣的過程中其輸送、破碎、縮分等環節均會導致水分損失，所以定期對全自動制樣設備進行性能測試并檢驗其水分損失是否符合要求顯得尤為重要。

全自動制樣設備水分損失的檢驗有2種方法，方法一是GB/T 19494.3《煤炭機械化采樣 第3部分:精密度和偏倚試驗方法》[2]所述的全水分偏倚試驗方法，GB/T 30731《煤炭聯合制樣系統技術條件》[3]中4.2.1給出了評價指標:全水分最大允許偏倚不大于0.5%。方法二是DL/T 1339《火電廠煤炭破碎縮分聯合制樣設備性能試驗規程》[4]所述的試驗方法，標準中表1給出了評價指標:全水分損失率≤5.0%。

在進行全自動制樣設備水分損失性能評價時，對于全水分偏倚試驗方法、全水分損失率該2種檢驗方法如何選擇鮮有相關研究。以下結合全自動制樣設備水分損失的相關探討[5-10]，旨在通過對比分析，提出2種方法的選擇方案以指導全自動制樣設備的性能評價。

1 方法一

1.1 試驗方法

稱取質量約50 kg的煤樣20～40個，每個煤樣按GB/T 474[11]中的縮分方法分為兩份，其中一份按GB/T 474所述的方法制備出全水分試樣，得到全水分參比樣C；另一份通過全自動制樣設備制備出全水分試樣，得到全水分機制樣A。全水分機制樣A和全水分參比樣C組成1個試樣對。按上述方法完成所有煤樣的制備，得到20～40組試樣對。按GB/T 211[12]所述方法測試所有試樣的全水分值(Mt，%)。

1.2 結果評定

按GB/T 19494.3中5.10方法，評定相對于參比制樣方法，全自動制樣設備是否存在顯著性水分偏倚。全水分最大允許偏倚B=0.5%。

2 方法二

2.1 試驗方法

稱取質量約25 kg標稱粒度為13 mm的煤樣不少于10個，每個煤樣按GB/T 474中九點取樣法或二分器法縮分出全水樣，作為進料煤樣的全水分試樣I；剩余試樣迅速倒入全自動制樣設備，經全自動制樣設備制備出全水樣，作為留樣的全水分試樣O。全水分試樣I和全水分試樣O組成1個試樣對。按上述方法完成所有煤樣的制備，得到不少于10組試樣對。按GB/T 211所述方法測試所有試樣的全水分值(Mt，%)。

2.2 結果評定

按下式計算全水分損失率(LM,%):

式中，Mt,I為進料煤樣的全水分值，%；Mt,O為留樣的全水分值，%。

根據DL/T 1339，全水分損失率(LM)不應大于5.0%。若LM≤5.0%，則全自動制樣設備水分損失符合要求；若LM>5.0%，則全自動制樣設備水分損失不符合要求。

3 2種方法對比

方法一與方法二有關評價方法及評價指標的具體對比見表1。

由表1可知:① 通過對比2種方法適應煤樣的標稱粒度可知，方法一的粒度適應性更強。當試驗煤樣粒度為13 mm，2種方法均可選用；當煤樣粒度大于13 mm時，應選用方法一。② 通過對比煤樣質量和試樣對數可知，方法一的勞動強度大、周期相對長，則開展試驗的難度相對較大。故若考慮勞動強度和周期因素，應選用方法二；若不考慮該2個因素則2種方法均可選用。③通過對比評價方法和評價指標可知，采用方法一可分析2種方法制備全水樣的水分差值，差值可以評價全自動制樣設備水分損失性能的優劣；通過方法二可分析出全自動制樣過程的水分損失值，該值對于實際生產有一定的參考意義。

表1 方法一與方法二具體對比

對比項目方法一方法二煤樣標稱粒度/mm≥13 13煤樣質量/kg50 25 試樣對數/組20～40≥10評價方法與參比方法是否有顯著性差異制樣過程水分損失是否符合要求評價指標最大允許偏倚B=0.50%全水分損失率≤5.0%

4 水分損失試驗

按2種方法完成全自動制樣設備的全水分損失試驗，對試驗結果進行分析。

4.1 方法一試驗結果分析

方法一的試驗數據見表2。由表2數據計算可得:∑d2=1.28，Sd=0.246。

表2 方法一的試驗數據

序號機制樣AMt/%參比樣CMt/%d=A-C/%d2115.415.10.30.09214.213.80.40.16312.012.3-0.30.09413.813.70.10.01515.214.80.40.16616.216.00.20.04715.014.80.20.04815.415.10.30.09911.211.3-0.10.011013.513.7-0.20.041112.412.40.00.001214.213.90.30.091314.214.4-0.20.041415.014.80.20.041514.314.20.10.011615.115.4-0.30.091714.314.7-0.40.161814.214.00.20.041915.014.80.20.042014.814.60.20.04平均14.2714.190.08

(1)離群值檢驗。由表2所列數據可知，可疑值來自第2、5、17個樣品，dmax=0.4%。

∑d2=1.28

式中，d為機制樣與參比樣的全水分差值。

由GB/T 19494.3中表9可查得C0.01,20= 0.480。由于C

(2)參比樣水分。參比樣全水分平均值(Mt)為14.19%。

(3)差值獨立性檢驗。按照GB/T 19494.3中5.10.6的方法檢驗得出:L

(4)最大允許偏倚(B)。根據GB/T 30731，確定最大允許偏倚為0.5%。

(5)樣本容量核對。按照GB/T 19494.3中5.10.4、由表2中所列數據可知，機制樣和參比樣的差值的標準差Sd=0.246，則:

由GB/T 19494.3表10查得：npR=10。此試驗所采取20對樣品滿足標準要求。

①全自動制樣設備是否存在水分顯著性偏倚(相對于B=0.50%)。自由度=np-1=19，由GB/T 19494.3表12查得自由度為19時，單側的tβ為1.729。

由于tnz>tβ，故全自動制樣設備水分偏倚顯著小于B(B=0.50%)。

綜上分析，按方法一進行檢驗，全自動制樣設備不存在水分偏倚，符合要求。

4.2 方法二試驗結果分析

方法二的試驗數據見表3，其中水分損失(Δ，%)的計算式如下:Δ=Mt,I-Mt,O。

表3 方法二的試驗數據

序號進料煤樣IMt I /%留樣OMt O/%水分損失Δ/%水分損失率LM/%115.315.00.32.0216.716.60.10.6317.517.30.21.1417.617.7-0.1-0.6517.217.00.21.2616.015.70.31.9715.515.7-0.2-1.3816.216.20.00.0916.216.00.21.21016.015.90.10.6平均16.416.30.10.7

由表3可知，水分損失Δ的平均值為0.1%，全自動制樣設備制備全水樣過程中平均產生0.1%的全水分損失，全水分損失率(LM)的平均值為0.7%。根據DL/T 1339，全自動制樣設備LM≤5.0%，故設備水分損失符合要求。

5 結論與建議

(1)總結歸納了全自動制樣設備水分損失的2種檢驗方法，包括試驗方法和結果評定方法。

(2)對比分析了2種檢驗方法，方法一的粒度適應性更強，方法二更有利于試驗開展。方法一可評價全自動制樣設備水分損失性能的優劣，方法二可分析出全自動制樣過程水分損失值，該水分損失值對于實際生產有一定的參考意義。

(3)按2種方法完成全自動制樣設備的全水分損失試驗。按方法一進行檢驗，全自動制樣設備不存在水分偏倚，符合要求。按方法二進行檢驗，全自動制樣設備在制備全水樣過程中平均產生0.1%的全水分損失。全自動制樣設備的全水分損失率小于5.0%，符合要求。

(4)在實際工作中，若條件允許，建議用2種方法對全自動制樣設備進行檢驗，即同時評價設備的全水分偏倚和全水分損失性能，也可深入分析2種檢驗方法的相關性。