噻蟲嗪對田間麥蚜種群防控效果與殘留消減動態的關系

陳博聰 張燕寧 劉同金 陰筱

摘要為評價噻蟲嗪在小麥生產上應用的安全性，本研究進行了21%噻蟲嗪懸浮劑對田間麥蚜的防控試驗，并測定了噻蟲嗪在小麥植株及籽粒中的殘留。結果表明：21%噻蟲嗪 SC 23.625 g/hm2防治麥蚜效果最佳，藥后3 d，對麥蚜相對防效可達到91.48%，其次為21%噻蟲嗪SC 15.75 g/hm2，藥后3 d，相對防效可達到87.48%，且與噻蟲嗪23.625 g/hm2差異不顯著。殘留消解動態檢測結果表明，在小麥抽穗期施用21%噻蟲嗪SC 15.75 g/hm2防治小麥蚜蟲，在小麥植株中的半衰期為4.8 d，藥后14 d消解92%，半衰期較短，消解速度較快。最終殘留試驗表明，21%噻蟲嗪SC，用藥量15.75～23.625 g/hm2，小麥生長后期連續施藥1～2次，最后一次用藥后7、14、21 d采收的小麥籽粒中未檢出噻蟲嗪（<0.01 mg/kg）。建議用21%噻蟲嗪SC防治小麥蚜蟲，最高制劑用藥量75 g/hm2（有效成分15.75 g/hm2），在小麥抽穗期施藥一次，安全間隔期14 d。

關鍵詞噻蟲嗪;麥蚜;田間藥效;殘留;消減動態

中圖分類號：S 435.12

文獻標識碼：A

DOI：10.16688/j.zwbh.2018107

麥蚜是我國小麥整個生長季中最常發、對小麥全生育期危害最嚴重的害蟲之一[1]。麥蚜在北方春麥區及冬春麥區主要在雜草及麥田中越冬，全國每年因為麥蚜發生造成小麥減產10%以上，麥蚜大暴發年份可減產30%以上，嚴重地塊損失超過50%[2]。小麥蚜蟲的防治以化學防治為主，常用藥劑包括有機磷類（敵敵畏、馬拉硫磷等），擬除蟲菊酯類（氰戊菊酯、高效氯氟氰菊酯），氨基甲酸酯類（滅多威、丁硫克百威等）等[3]。由于同一類型化學藥劑連年在小麥上施用，導致麥蚜的抗藥性快速增長、用藥量逐年增加[4]。研究發現麥長管蚜對溴氰菊酯和氰戊菊酯的抗性指數分別為8.4和9.4，目前麥蚜已對敵敵畏、氰戊菊酯等多種殺蟲劑產生了一定水平的抗性[57]。韓曉莉等[8]檢測了幾個地區的麥長管蚜對不同種類的麥田常用殺蟲劑抗性水平，發現麥長管蚜對吡蟲啉的抗性倍數（RR值）在某些地區已經達到了100多倍，藥劑防治效果連年下降。吡蟲啉由于在我國大規模推廣應用多年，麥蚜對吡蟲啉的抗性總體呈現逐年上升趨勢[9]。噻蟲嗪（thiamethoxam）是由汽巴嘉基公司在1991年研發的新型殺蟲劑，其具有殺蟲譜廣、用量少、內吸傳導性好、作用機制新穎和環境相容性高等特點[1011]。噻蟲嗪的作用機理與吡蟲啉相似，可選擇性抑制昆蟲中樞神經系統煙酸乙酰膽堿受體，進而阻斷昆蟲中樞神經系統的正常傳導，造成害蟲出現麻痹而死亡。噻蟲嗪與吡蟲啉一樣有多種應用方式，既可噴霧，也可用作種衣劑防治苗期蟲害，還可以處理土壤、灌根防治地下害蟲。本文通過噻蟲嗪對麥蚜的田間防效試驗及在小麥植株和籽粒的殘留檢測，探討噻蟲嗪在小麥上應用的安全性和防治效果，為科學合理地使用噻蟲嗪防治小麥害蟲提供理論依據。

1材料與方法

1.1噻蟲嗪對麥蚜種群防控試驗

1.1.1供試材料

供試作物為冬小麥，品種為‘濟麥21，由山東省農業科學院作物研究所提供;供試藥劑為21%噻蟲嗪懸浮劑（SC），市售，陜西韋爾奇作物保護有限公司生產;對照藥劑為5%高效氯氟氰菊酯水乳劑（EW），市售，廣東省東莞市瑞德豐生物科技有限公司生產。

1.1.2試驗設計與方法

試驗地點設在山東省濟南市歷城區遙墻鎮，麥蚜發生嚴重。試驗地土質為沙壤土，肥水管理適中。在麥蚜發生始盛期（5月10日），21%噻蟲嗪懸浮劑施用劑量設置為9.45、15.75和23.625 g/hm2，對照藥劑為5%高效氯氟氰菊酯水乳劑，施用劑量為11.25 g/hm2，為推薦劑量的上限。同時設置空白對照。每個小區面積50 m2，每個處理3個重復，采用噴孔為0.7 mm的3WBS16A型手動噴霧器（臺州市路橋禾豐噴霧器廠）噴藥，噴藥量為30 L/667 m2。噴藥前掛牌定點、定株調查蟲口基數，采取小區五點隨機取樣的方法，每點調查10株小麥穗部和上部3葉的蚜蟲數量，確定為施藥前蚜蟲的蟲口基數。田間試驗嚴格按照中華人民共和國國家標準（GB/T17980.792004）進行。施藥當天為晴天，氣溫23℃，風力3～4級，整個試驗期間以晴間多云天氣為主，有2次小雨，分別為藥后第6天和第12天。藥后1、3、5、7、14 d分別調查蚜蟲數量，計算蟲口減退率和相對防效。

蟲口減退率=（施藥前蟲數-施藥后蟲數）/施藥前蟲數×100%;

防治效果=（處理區蟲口減退率-空白對照區蟲口減退率）/（1-空白對照區蟲口減退率）×100%;

數據分析利用DPS軟件進行Duncan氏多重比較。

1.2噻蟲嗪殘留檢測試驗

1.2.1試驗時間及施藥劑量

試驗地點設在山東省濟南市歷城區遙墻鎮，殘留消減動態試驗于4月5日開始，最終殘留試驗于5月10日開始施藥。按照農藥殘留試驗準則要求設計試驗小區，兩個試驗每個處理小區面積均為30 m2，重復3次，隨機排列，小區間設保護帶。另設對照小區。根據該農藥的使用方法，21%噻蟲嗪SC在小麥上防治蚜蟲推薦使用的制劑量為3～5 g/667 m2（有效成分用量9.45～15.75 g/hm2）;施藥方法為莖葉噴霧;施藥次數為1次。

由于該藥劑田間用量太少，消解動態試驗適當加大用量。消解動態試驗按制劑量63 g/hm2于4月5日開始施藥。分別于藥后2 h，1、3、5、7、14、28、35 d進行取樣。

最終殘留試驗設兩個施藥劑量：低劑量按有效成分用量15.75 g/hm2，高劑量按有效成分用量23.625 g/hm2施藥。設1次、2次施藥，施藥間隔期7 d。收獲期一次取樣，另設清水空白對照，處理間設保護帶。

1.2.2室內檢測方法

1.2.2.1儀器與試劑

LC20AT高效液相色譜儀，紫外檢測器（島津公司）;超聲波清洗儀（天津奧特塞恩斯儀器有限公司）;旋轉蒸發儀（上海亞榮生化儀器廠）;C18柱（1 000 mg/6 mL）、EnviCarb柱（500 mg/6 mL）; 99.0%噻蟲嗪標準品，由陜西韋爾奇作物保護有限公司提供;石油醚、二氯甲烷、氯化鈉為分析純;甲醇為色譜純。

1.2.2.2樣品的處理

a. 取樣時間

消解動態試驗：于噴藥后2 h，1、3、5、7、14、28、35 d，在試驗小區內隨機選10個采樣點采集1 kg無病害的小麥植株，每個采樣點采集的樣品不少于0.1 kg。將小麥剪除根部，裝于樣本容器中包扎妥當，貼好標簽，帶回實驗室處理。小區邊行和每行距離兩端0.5 m內不采樣。

最終殘留試驗：于收獲期一次取樣，在試驗小區內隨機選10個采樣點采集2 kg無病害的小麥植株和2 kg無病害的小麥籽粒，每個采樣點采集的樣品不少于0.2 kg。將樣品分別裝入樣本容器中，貼好標簽，帶回實驗室處理。小區邊行和每行距離兩端0.5 m內不采樣。

b. 提取

將小麥植株切碎混勻后用四分法分取100 g兩份，裝入樣本容器中，貼好標簽，貯存于-20℃冰柜中。稱取切碎的植株樣本5.0 g，加入100 mL乙腈，浸泡過夜，次日超聲波提取15 min，然后過濾至裝有5 g氯化鈉的具塞量筒中，劇烈振蕩2 min，靜置20 min，吸取上層乙腈相20 mL轉移至分液漏斗中，用20 mL乙腈飽和的石油醚液液分配，收集下層乙腈相于平底燒瓶中，分液漏斗中再加入20 mL石油醚飽和的乙腈液液分配，收集合并乙腈相，濃縮至近干，吹干，用4 mL乙腈溶解殘渣，待過柱。

小麥籽粒：將小麥籽粒裝入樣本容器中，混勻粉碎分取100 g兩份，裝入樣本容器中，貼好標簽，貯存于-20℃冰柜中。稱取粉碎的籽粒樣本10.0 g，加入80 mL二氯甲烷浸泡過夜。次日，振蕩提取1 h，過濾于平底燒瓶中，在40℃下濃縮至近干，用30 mL石油醚飽和的乙腈將濃縮液分3次轉移至分液漏斗中。加入15 mL乙腈飽和的石油醚液液分配，取乙腈相于平底燒瓶中，合并石油醚至分液漏斗中，加入15 mL石油醚飽和的乙腈液液分配，合并乙腈相，濃縮至近干，用甲醇定容至10 mL，待過柱。

c. 凈化

小麥植株：EnviCarb柱（500 mg/6 mL），用3 mL甲醇、3 mL水預淋，取2 mL樣品上樣，棄去。再用3 mL乙腈淋洗，收集，吹干。用甲醇定容至1 mL，過0.22 μm微孔濾膜，待測。

小麥籽粒：C18柱，加入2 mL去離子水、8 mL甲醇預淋小柱。再加入少量樣品棄去，上樣，收集。過0.22 μm微孔濾膜，待測。

d. 色譜條件

吸收波長：λ=254 nm;

色譜柱：ODS C18柱250 nm×4.6 mm;

流動相：乙腈/水=30/70（體積比），流速1 mL/min;

進樣量：20 μL;在上述色譜條件下，噻蟲嗪保留時間為14 min，最低檢出量為0.2 ng。噻蟲嗪在小麥植株和籽粒的最低檢測濃度為0.01 mg/kg。

2結果與分析

2.121%噻蟲嗪SC對麥蚜種群的防治效果

試驗結果見表1，在試驗劑量下，噻蟲嗪與高效氯氟氰菊酯對小麥蚜蟲種群均有較好的防治效果。藥后1 d，各處理防效為82.05%～89.88%，隨劑量增加，21%噻蟲嗪SC的防效呈上升趨勢，23.625 g/hm2的防效最高，極顯著高于15.75 g/hm2和9.45 g/hm2的防效（P<0.01）。施藥后3 d，21%噻蟲嗪SC各處理的防效均有所提高，23.625 g/hm2的防效最高，達91.48%，顯著高于15.75 g/hm2和9.45 g/hm2的防效（P<0.05）。藥后7 d，各個處理的防效出現不同程度的下降，藥后14 d，繼續下降，但21%噻蟲嗪SC 23.625 g/hm2的防效仍達81.85%。高效氯氟氰菊酯速效性較好，但持效性較差，藥后3 d對麥蚜的防效開始下降，且由于其不耐雨水沖刷，在藥后第6天和第12天下雨后，其對麥蚜的防效呈快速下降趨勢，藥后14 d，對照藥劑對麥蚜相對防效僅為70.09%，低于21%噻蟲嗪SC各處理的防效，且與21%噻蟲嗪SC 23.625 g/hm2和15.75 g/hm2的防效間均存在顯著差異（P<0.05）。

2.2噻蟲嗪在小麥植株和籽粒中的殘留試驗

2.2.1方法驗證

2.2.1.1標準曲線

用噻蟲嗪標準品分別配制0.01、0.1、1.0、5.0、10 μg/mL 5個不同濃度的樣品溶液。在1.2.2.2的色譜條件下，繪制噻蟲嗪標準品標準曲線。噻蟲嗪進樣量在2×10-10～1×10-7g之間，有良好的線性關系，直線回歸式為y=5 041x+916.68，R2=0.999 8，其中：y為噻蟲嗪面積響應值，x為進樣量（ng）。

2.2.1.2添加回收率

在小麥植株與小麥籽粒中分別添加噻蟲嗪三個不同濃度（1.0、0.02、0.01 mg/kg），設空白對照，5次重復，進行提取、凈化后，用液相色譜進行測定，計算添加回收率。

在小麥植株和籽粒中分別添加3個不同水平的噻蟲嗪，其回收率分別為97.7%～105.2%和95.5%～107.1%;相對標準偏差分別為3.0%～4.5%和3.6%～4.5%（表2～3）。

2.2.2噻蟲嗪在小麥植株中的殘留消解動態

試驗結果（表4）看出，2013年在山東進行的試驗，噻蟲嗪在小麥植株中的半衰期為4.8 d，藥后14 d，消解達92%。C=0.2213e-0.1263T，R=0.943 6;T1/2=4.8 d，其中C為殘留量（mg/kg），T為施藥后天數，T1/2為半衰期（d）。

2.2.3小麥籽粒最終殘留試驗結果

21%噻蟲嗪SC施用劑量為有效成分用量15.75和23.625 g/hm2時，在施藥1次和施藥2次的情況下，藥后7、14、21 d小麥籽粒中均未檢出殘留的噻蟲嗪（表5）（<0.01 mg/kg）。對照區樣品均未檢出。

2.2.4噻蟲嗪對麥蚜種群的控制與在小麥植株的消解速率之間的關系

綜合噻蟲嗪在小麥植株的消減動態最終殘留及其對麥蚜種群的控制效果和天敵的致死率，建議用21%噻蟲嗪SC防治麥蚜時，田間噴施劑量為15.75 g/hm2。以建議的田間防治用量15.75 g/hm2來構建噻蟲嗪防效與消減動態的關系方程。

由表6的關系方程可以看出，噻蟲嗪對麥蚜種群的控制與其在小麥的消解速率呈負相關，由于噻蟲嗪既有速效性，也有內吸性，噻蟲嗪對麥蚜的種群防控有滯后效應。藥后3 d達到防效的最高峰，防效高達87.5%。隨著噻蟲嗪的殘留量在小麥中越來越小，其防效逐漸降低， 消解率逐漸提高。噻蟲嗪在小麥上消解速度較快，14 d消解率達到92%，但防效仍在76.84%，這說明，噻蟲嗪對小麥蚜蟲種群有較好的防控效果。麥蚜的防治不僅與藥劑有關，與蚜蟲本身的生長周期也有一定關系，所以，選擇合適的施藥時期也是防治好麥蚜的關鍵之一。根據近幾年連續田間調查發現，麥蚜在山東發生的高峰期在抽穗期至乳熟中期，過晚的施藥會由于麥蚜為害時間較長造成小麥大面積減產。在小麥抽穗期進行施藥防治麥蚜，效果最好。

3討論

本研究結果表明，噻蟲嗪對麥蚜種群有較好的綜合防控作用，施藥后1 d，21%噻蟲嗪SC 15.75 g/hm2處理對麥蚜種群相對防效也達到83.21%。由于噻蟲嗪有內吸作用，藥劑可在植物體內傳導，所以有耐雨水沖刷的特性，藥劑持效期較長。施藥14 d后，21%噻蟲嗪SC 15.75 g/hm2處理對麥蚜防治效果為76.84%，21%噻蟲嗪SC 9.45 g/hm2處理對麥蚜種群的相對防效也達72.37%，均優于5%高效氯氟氰菊酯EW 11.25 g/hm2 處理后14 d對麥蚜的相對防效。由于藥后12 d出現降水，導致在藥后14 d調查時，麥蚜種群并未完全恢復正常生長狀態，使得兩種藥劑相對防效差異不明顯。21%噻蟲嗪SC中、高劑量對麥蚜的防治效果均優于5%高效氯氟氰菊酯EW常用劑量，21%噻蟲嗪SC 23.625 g/hm2對麥蚜防治效果雖略優于15.75 g/hm2處理，但藥后14 d差異并不顯著。且若盲目加大使用劑量，會加速麥蚜種群對藥劑抗性的產生。根據羅蘭等2014年的試驗，噻蟲嗪與吡蟲啉對麥蚜均有較好的防效，但25%噻蟲嗪SG在1、3、5、7 d的防效均高于10%吡蟲啉WP，且25%噻蟲嗪SG高劑量防效顯著高于10%吡蟲啉WP高劑量。25%噻蟲嗪SG低劑量在藥后7 d防效顯著高于10%吡蟲啉WP低劑量處理[12]。 由于本試驗中兩次遇到雨天，對試驗結果產生一定影響，但噻蟲嗪防效的趨勢與羅蘭等人試驗基本一致。推薦田間應用15.75 g/hm2防治麥蚜。

隨著國家糧食安全戰略的實施，人們對食品安全的重視程度越來越高，噻蟲嗪在蔬菜和糧食中的殘留問題不容忽視。噻蟲嗪在水果、蔬菜、種子處理及土壤中的殘留測定方法及結果已有不少報道[1318]，而在小麥上報道較少。根據中華人民共和國國家標準GB 27632014的規定，我國糙米噻蟲嗪的MRLs為0.1 mg/kg，但尚未制訂噻蟲嗪在小麥中的MRLs和相應的檢測標準[19]。本試驗通過室內對小麥中噻蟲嗪進行殘留檢測，表明21%噻蟲嗪SC用于防治小麥蚜蟲時，在小麥植株中的半衰期為4.8 d，藥后14 d消解92%，半衰期較短，消解速度較快。最終殘留試驗結果表明，21%噻蟲嗪SC用藥量15.75～23.625 g/hm2，于小麥生長后期連續施藥1～2次，最后一次用藥后7、14、21 d采收的小麥籽粒中噻蟲嗪殘留量均未檢出（<0.01 mg/kg）。這與吳緒金等用5%噻蟲嗪水分散粒劑在小麥上的殘留測定結果一致[20]。說明噻蟲嗪在小麥上施用藥效較好，且消解較快。因此，建議用21%噻蟲嗪SC防治小麥蚜蟲，最高制劑用藥量75 g/hm2（有效成分15.75 g/hm2），施藥1次，安全間隔期14 d。

參考文獻

[1]曹雅忠，尹姣，李克斌，等.小麥蚜蟲不斷猖獗原因及控制對策的探討[J].植物保護，2006，32（5）：7275.

[2]孫紅煒，尚佑芬，趙玖華，等.不同藥劑對麥蚜的防治作用及對麥田天敵昆蟲的影響[J].麥類作物學報，2007，27（3）：543547.

[3]夏玉榮，封超年，王正貴，等.小麥抽穗至灌漿期蚜蟲防治技術研究[J].麥類作物學報，2009，29（3）：543547.

[4]王漢芳，季書琴，李向東，等.10.4%吡蟲啉·烯唑醇懸浮種衣劑對小麥蚜蟲和紋枯病的防治效果[J].麥類作物學報，2012，32（4）：799804.

[5]韓巨才，劉慧平，徐建崗，等.山西麥長管蚜對擬除蟲菊酯殺蟲劑抗藥性研究[J].山西農業科學，1996，24（2）：2628.

[6]潘文亮，黨志紅，高占林，等.幾種蚜蟲對吡蟲啉的抗藥性研究[J].農藥學學報，2000，2（3）：8587.

[7]魏岑，黃紹寧，范賢林，等.麥長管蚜的抗藥性研究[J].昆蟲學報，1988，31（2）：148156.

[8]韓曉莉，高占林，黨志紅，等.不同地區麥長管蚜對氯代煙酰類殺蟲劑的敏感性[J].華北農學報，2007，22（5）：157160.

[9]李亞萍，張云慧，朱勛，等.麥蚜對吡蟲啉抗性的研究進展[C]∥陳萬權.綠色生態可持續發展與植物保護.北京：中國農業科學技術出版社，2017：129135.

[10]郝瑞，黃文坤，劉崇俊，等.新型種衣劑防治小麥禾谷孢囊線蟲病的研究[J].植物保護，2014，40（1）：182186.

[11]GREEN T， TOGHILL A， LEE R， et al. Thiamethoxam induced mouse liver tumors and their relevance to humanspart2： Species differences in response[J]. Toxicological Sciences，2005，86（1）：4855.

[12]羅蘭，李新杰，袁忠林.5種殺蟲劑對小麥蚜蟲的毒力測定及田間藥效試驗[J].農藥，2014，53（10）：756758.

[13]OBANA H， OKIHASHI M， AKUTSU K， et al. Determination of neonicotinoid pesticide residues in vegetables and fruits with solid phase extraction and liquid chromatog raphy mass spectrometry [J]. Agriculture and Food Chemistry， 2003， 51： 25012505.

[14]黃偉，李建中，王會利，等.噻蟲嗪在馬鈴薯中的殘留分析[J].環境化學，2010，29（5）：970973.

[15]湯富彬，陳宗懋，羅逢健，等.HPLC法測定黃瓜和土壤中噻蟲嗪的殘留量[J].農藥，2007，46（5）：335337.

[16]宋超，李海平，劉萬峰，等.高效液相色譜法檢測煙草中噻蟲嗪殘留及消解動態[J].農藥學學報，2014，16（4）：477482.

[17]SINGH S B， FOSTER G D， KHAN S U. Microwaveassisted extraction for the simultaneous determination of thiamethoxam imidacloprid and carbendazim residues in fresh and cooked vegetable samples [J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry， 2004， 52（1）： 105109.

[18]CAMPBELL S， CHEN L L， YU J， et al. Adsorption and analysis of the insecticides thiamethoxam and indoxacarb in Hawaiian soils [J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry，2005，53（13）：53735376.

[19]中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會，中華人民共和國農業部.中華人民共和國國家標準GB27632014，食品中農藥最大殘留限量[S].北京：中國質檢出版社，2014.

[20]吳緒金，李萌，張軍鋒，等.小麥和土壤中噻蟲嗪殘留及消解動態分析[J].麥類作物學報，2014，34（7）：10101017.

（責任編輯：田喆）