微波消解-紫外分光光度法對總氮的測定

楊富平，袁 鑫，何曼靜

(廣東匯成安全健康環境咨詢有限公司，廣東 廣州 510730)

大量生活廢水、農田廢水或含氮工業廢水排入水體，使水中有機氮和各種無機氮化物含量增加，生物和微生物類的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水體質量惡化。湖泊、水庫中含有超標的氮、磷類物質時，造成浮游植物繁殖旺盛，出現富營養化狀態。因此，總氮是衡量水質的重要指標之一[1]。

常規的總氮測量方法是堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法(HJ 636-2012)[2],該方法操作簡單，使用的試劑少，對環境的影響也小，但是目前許多國內公司生產的過硫酸鉀空白吸光度太高，嚴重影響了測試的準確性，所以很多檢測機構不得不選擇進口的過硫酸鉀，由于進口的過硫酸鉀價格昂貴，無形中增加了許多檢測成本。為了節約成本，本文將總氮樣品加入堿性過硫酸鉀，然后在微波中消解，將水樣中大部分有機氮化合物氧化為硝酸鹽后，用紫外分光光度法測定其吸光度。和常規的壓力蒸汽滅菌消解方法相比，空白值明顯降低，完全滿足總氮測試的需求。

1 實驗

1.1 儀器設備

(1)MS-3型 微波消解COD測定儀。

(2)YQS-LS-SⅡ 全自動立式電熱壓力蒸汽滅菌器。

1.2 試液配置

(1)堿性過硫酸鉀溶液：稱取40g過硫酸鉀，15g氫氧化鈉，溶于無氨水中，稀釋至1000mL。

(2)硝酸鉀標準儲備液(100mg/L)：稱取0.7218g經105～110℃烘干4h的優級純硝酸鉀溶于無氨水中，移至1000mL容量瓶中，定容。

(3)硝酸鉀標準使用液(10mg/L)：將儲備液用無氨水稀釋10倍。

1.3 試驗方法

在120～124℃的堿性介質條件下，用過硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時將水樣中大部分有機氮化合物氧化為硝酸鹽。而后，用紫外分光光度法分別于波長220nm與275nm處測定其吸光度，按A=A220-2A275計算硝酸鹽氮的吸光度值，從而計算總氮的含量[1]。

1.3.1 繪制標準曲線

a分別吸取0，0.50，1.00，2.00，3.00，5.00，7.00，8.00mL硝酸鉀標準使用液于消解罐中，在對應的消解罐中加入10.0，9.50，9.00，8.00，7.00，5.00，3.00，2.00無氨水，在加入5mL過硫酸鉀溶液，旋緊密封蓋，使消解罐密封良好，搖勻，將罐均勻放入爐腔內。

B、設定樣品數量，啟動微波加熱消解，儀器開始加熱消解后，會自動地完成整個消解過程。加熱完畢后，取出冷卻。

C、冷卻后，將消解罐中的樣品全部轉移到指定的25mL比色管中，加入(1+9)鹽酸1mL，并用無氨水稀釋至25mL。

D、在紫外分光光度計上，以無氨水作參比，用10mm石英比色皿分別在220nm和275nm波長處測定吸光度。

具體檢測結果見表1，微波消解法校準曲線見圖1，壓力蒸汽滅菌消解法校準曲線見圖2。

表1 微波消解法和常規消解法標準曲線

圖1 微波消解法校準曲線

圖2 壓力蒸汽滅菌消解法校準曲線

1.3.2 實際樣品比對

選取對4種不同行業的廢水進行比對，檢測結果見表2。

表2 兩種不同消解方法下的檢測結果

1.3.3 標準樣品比對

通過對樣品編號為203245的標準樣品進行比對，檢測結果見表3。

表3 標準樣品檢測結果

2 結論

從表1可以看出，微波消解法的空白吸光度要遠遠小于常規消解法的，微波消解法的空白吸光度小于0.03，滿足分光光度法的要求，線性關系也非常良好，而由于常規消解法的空白吸光度較高，測量過程中很容易出現誤差，所以導致線性關系沒有達到相關的要求，雖然兩種方法在測量標準樣品時檢測結果都是合格的，但是在進行實際樣品檢測時，兩種不同的消解方法其偏差還是很大的。而由于微波消解法的空白吸光度更低，因此，用微波消解法進行總氮的測試時準確性更高。