淺談氣相色譜儀的檢定

李海英

大同市質量技術監督檢驗測試所 山西大同 037006

氣相色譜儀屬于理化分析儀器，在石油化工、監測環境、食品藥品及水質分析等領域有著較好的應用效果，從氣相色譜儀的使用情況來看，屬于中型精密儀器，組成結構較為復雜，影響氣相色譜儀檢定效果的因素也相對較多，對于技術人員的操控水平要求也相對較高。因此，對當前氣相色譜儀檢定中存在的主要問題及應對措施進行分析有著較為重要的意義[1]。

1 氣相色譜儀檢定系統的組成

氣相色譜儀主要包含有5個部分，分別為：數據處理、檢測系統、柱箱系統、進樣系統及載氣系統等。見圖1。其中數據處理是將四個系統運行中檢測或得到的數據進行分析，最終將檢定的效果呈現出來。

圖1 氣相色譜儀檢定系統組成示意圖

2 當前氣相色譜儀檢定中存在的主要問題及應對措施

2.1 載氣系統運行中常見的問題及應對措施

氣相色譜儀在檢定的過程中，氣體是主要的檢定介質，隨著載氣種類的變化，純度的變化及流動速度的變化等均會給載氣效果帶來較大的影響。所以，在氣相色譜儀檢定的過程中，應當對氣路系統進行全面檢查，科學設定氣體參數，這對于保證樣品數據信號能夠正常輸出有著非常大的影響。從載氣系統的運行情況來看，其可能出現的故障及應當采取的措施主要有：

若載氣系統出現了沒有信號峰的問題，則技術人員應當對系統中是否有載氣進行檢查，主要是由于系統出現了堵塞所導致。若系統出現了突然滅火或者點火失敗的問題，數據基線的波動表現出明顯的不規則性，且周期性毛刺較為明顯，則技術人員應當對空氣與氫氣的流量比進行調整，找到最佳比例，可較好克服這個問題。若出現了信號峰值滯留時間較長或者信號峰值分離度較差的問題，則技術人員應當對載氣流速進行調整。若信號峰可以正常滯留，但是靈敏度下降明顯，則應當對載氣系統的密閉性進行檢查，防止出現漏氣的情況。若基線較粗且產生的噪聲出現了明顯的增加，則技術人員應當對載氣的純度進行針對性的提升[2]。

2.2 進樣系統運行中常見的問題及應對措施

氣相色譜儀的進樣系統主要由進樣口與進樣針組成。進樣量的大小受到進樣針的影響較大，特別是進樣墊性能影響明顯。隨著進樣口溫度的變化，對樣品是否能夠完全氣化產生直接的影響，因此，數據信號峰形質量與數據信號峰峰面積均會受到進樣系統的影響。從當前氣相色譜儀使用實踐來看，進樣系統容易出現的問題及可采取的應對措施主要有：首先，若出現了沒有信號峰值的問題時，考慮是樣品未完全氣化導致的，技術人員可通過對進樣口溫度進行調節的方式，將樣品完全氣化。若出現了峰面積的重復性相對較差的情況，技術人員應當秉持快進快出的原則，重點考慮是三個方面的問題：進樣針堵塞、進樣墊老化、襯管受到污染或者破碎。若進樣針堵塞，則應當更換或者疏通進樣針。若出現了進樣墊老化的問題，則需對進樣墊進行更換。若出現了襯管受到污染或者破損的情況，則應當更換玻璃襯管。第三，若信號曲線出現了平頂峰或者圓頭峰的問題時，技術人員可采用對分流比進行增加或者對進樣量進行針對性減少的方式實現對數據曲線的修正。第四，若信號曲線出現了拖尾峰的問題，則技術人員可通過對進樣口溫度進行調節的方式實現對數據曲線的較好修正。第五，若信號曲線出現了峰半高寬度突然增加或者出現了額外峰的問題，技術人員應當對進樣針進行清洗或者對適當的減少進樣口的溫度，主要目的是為了更好的防治出現樣品分解的問題[3]。

2.3 柱箱系統運行中常見的問題及應對措施

柱箱系統主要包含有色譜儀與柱溫箱。待測樣品性質不同，所需的色譜柱的極性與種類也有著較大的不同，樣品分離速度受到柱箱溫度的影響較高，技術人員在使用氣相色譜儀時應當科學選擇色譜儀，精準設定柱溫箱的溫度。從當前氣相色譜儀使用情況來看，柱箱系統常見

故障及應當采取的應對措施主要有：首先，若出現了沒有信號峰值的問題，技術人員應當檢查色譜柱接口是否連接好。其次，若出現了信號峰值不規則的問題，技術人員應當選擇極性合適的色譜圖。第三，若出現了信號峰滯留時間較長或者峰與峰之間分離度較差的問題，技術人員可對柱箱溫度進行調整。第四，若出現了基線漂移較為明顯的問題，主要是由于色譜柱老化導致的，技術人員應當更換色譜柱活對老化柱進行處理。第五，若出現了反峰的問題，技術人員應當對樣品是否進入到色譜柱中進行檢查，確保樣品進入到色譜柱中。第六，若出現衰減器換擋誤差較大的問題，主要是由于熱導調零旋鈕并沒有調整到零點，引起了衰減電阻出現變值，技術人員在操作時，在啟動機器后，先對零點基線進行調整，然后再檢查衰減比例，必要情況下對衰減電阻進行更換。

2.4 檢測系統運行中常見的問題及應對措施

氣相色譜儀中的檢測器組成了色譜儀檢測系統，現階段使用的檢測器類型主要有NPD、FPD、TCD、ECD、FID等，隨著檢測器的不同，工作原理也有著較大的差別，不同檢測器所檢測的對象也不同。在檢測過程中，應當確保檢測器干凈，設置的溫度也應當科學合理，不能出現雜質污染的問題。從當前氣相色譜儀使用情況來看，檢測系統常見故障及應當采取的應對措施主要有：首先若出現了基線單方向變化的問題，則表明檢測系統并沒有進入到采樣的狀態，技術人員應當適當提高檢測器溫度，隨著溫度的提升，水蒸氣可較好排出，問題可較好解決。其次，若出現了反常峰或者基線漂移較大、噪聲較大的問題時，表明檢測器受到了污染，技術人員應當對檢測器進行清洗。第三，若出現了信號峰響應值較低的問題時，技術人員應當對靈敏度的檔位進行調節，也需要對橋流適當增加[4]。

3 提升氣相色譜儀的檢定效果的相關措施

首先，若選擇使用的是多維系統，一般情況下，為提升分析效果，確保檢定任務完成。對于色譜柱系統盡量不拆卸，確保系統連接順暢，防止出現漏檢的情況。其次，為了提升檢測器的使用效能，定期開展有效檢定非常關鍵。可選擇使用甲苯，不僅能夠符合低溫柱的使用特點，同時在具體使用時，在出峰的過程中，出峰速度較快。第三，為了提升信號質量，在采集時，應當做到科學合理，數據采集系統之間有著一定差別，技術人員應當重點關注，必要情況下可采取措施進行校正。第四，加強對技術人員的培訓力度，為了更好提升氣相色譜儀檢定效果，提升技術人員的操控水平較為關鍵，在具體實施的過程中，可通過采取理論培訓與實踐培訓相互結合的方式，推動培訓實效提升。

4 結語

綜上分析，氣相色譜儀檢定系統相對復雜，對檢定結果可產生影響的因素也相對較多，因此，這就需要具體檢定人員，全面認識到氣相色譜儀檢定技術要點，嫻熟掌握氣相色譜儀的使用技巧，嚴格按照使用要求，克服常見問題的影響，更好提升氣相色譜儀的檢定精準性。