AZO/Ag/AZO透明導電薄膜的制備及其物性分析

楊波

摘? 要：文章在溶膠燃燒法制備的AZO薄膜的基礎上，將銀層導入其中，制備出AZO/Ag/AZO三層結構透明導電薄膜。并對得到的透明導電薄膜進行分析研究。最終成功降低了溶膠燃燒法制備的薄膜的電阻率。

關鍵詞：AZO/Ag/AZO;溶膠燃燒;AZO;真空蒸鍍

中圖分類號：TB383? ? ? ? 文獻標志碼：A? ? ? ?文章編號：2095-2945（2019）08-0096-02

Abstract： In this paper， based on the AZO thin films prepared by sol combustion method， the silver layerwas introduced into it， and the AZO/Ag/AZO three-layer transparent conductive thin films were prepared. The transparent conductive thin films were analyzed and studied. Finally， the resistivity of the films prepared by sol combustion method was successfully reduced.

Keywords： AZO/Ag/AZO; sol combustion; AZO; vacuum evaporation

1 簡介

隨著時代的發展，各種電子產品逐漸融入人們的生活當中，而透明導電薄膜由于其優秀的透光率和導電率逐漸應用于各種電子領域，并在其中占有重要地位。其中，降低成本是制備透明導電薄膜的一個重要發展方向，于是溶膠燃燒法應運而生。相較于傳統的磁控濺射法、噴霧熱解法[1]、溶膠-凝膠法[2]、化學氣相沉積[3]等方法，溶膠燃燒法的流程較簡單且制備成本較低，很適合用來制備柔性襯底的透明導電薄膜。AZO薄膜具有價格便宜、產量豐富等優點，在眾多透明氧化物薄膜中也是很好的一種透明導電薄膜，發展前景十分可觀。

使用溶膠燃燒法大大降低了制備時所需的溫度，使得柔性透明導電薄膜的制備能夠成功。但是，相比于其它方法，溶膠燃燒法制備的透明導電薄膜的導電性較差，很難直接使用到某些電子產品中，因此我們將導電性很好的銀納米粒子引入溶膠燃燒法制備的柔性AZO透明導電薄膜中，以提高薄膜的導電性能。

本文首先采用溶膠燃燒法和旋涂法制備了柔性AZO透明導電薄膜，將AZO薄膜作為基底，然后，利用真空鍍膜機，使用真空蒸鍍的方法在AZO薄膜上覆蓋了一層銀層，最后再用旋涂法在其上鍍上了AZO薄膜，最終得到了AZO/Ag/AZO透明導電薄膜。最后對通過X-射線衍射、紫外-可見吸收光譜和霍爾效應對薄膜進行了研究。研究表明，這種方法制備的透明導電薄膜的導電性有了大幅提高。

2 實驗部分

2.1 實驗試劑與實驗儀器

本實驗中使用的試劑如下：乙酸鋅（C4H6O4Zn·2H2O），乙醇胺（C2H7NO），乙二醇甲醚（C3H8O2），六水合硝酸鋅（Zn（NO3）2·6H2O），乙酰丙酮（C5H8O2），硝酸鋁（Al（NO3）3·9H2O），乙二醇（EG）。

樣品的光電性質、表面形貌和晶體結構使用以下幾種方式進行表征：X射線衍射儀、紫外分光光度計，霍爾效應測試儀。

2.2 實驗過程

2.2.1 AZO薄膜的制備

先將1.65g的乙酸鋅加入15mL的乙二醇甲醚中，然后滴入0.5mL的乙醇胺，待全部溶解后加入1.34g的硝酸鋅和1mL乙酰丙酮，最后加入0.0168g硝酸鋁并在室溫下攪拌，當溶液出現丁達爾效應后停止攪拌，并在室溫條件下陳化12h，得到前驅液。將PET襯底固定在勻膠機上，用3000rad/min的速度將上步驟得到的前驅液旋涂至玻璃襯底上。每旋涂一層在80℃的加熱板上預熱10min，先旋涂三層進行一次退火，再旋涂兩層退一次火則制備完成。

2.2.2 AZO/Ag/AZO薄膜的制備

將AZO薄膜置于真空鍍膜機腔體頂部，用擋板擋住，之后升溫使銀氣化并充斥于腔體內部，然后打開擋板使銀附著于AZO薄膜上，通過膜厚儀監測氣體流速，制備出厚度為10nm、15nm、20nm、25nm和30nm的銀層。隨后使用溶膠燃燒法覆蓋5層AZO，得到如圖1所示結構的AZO/Ag/AZO透明導電薄膜。

3 結果與討論

首先，我們對制備出的AZO/Ag/AZO透明導電薄膜進行了XRD表征，如圖2所示。可以看到薄膜在37.95°，44.37°，64.43°，77.57°處有峰，分別對應（111）、（200）、（220）和（311）衍射晶面，這與銀的XRD標準譜（PDF卡01-1164）相符合。蒸鍍之后的薄膜存在這幾個峰，說明蒸鍍后的銀具有面心立方結構，（111）與（200）衍射峰強度之比約為2.5，與理論值相符，表明銀層具有較好的結晶性。制備出的薄膜的XRD中沒有AZO的峰，可能是因為AZO層較稀疏，所測位置AZO較少，峰不明顯。

從圖3中可以看出，隨著銀層厚度的增加，AZO/Ag/AZO透明導電薄膜的可見光透過率逐漸降低，這是因為銀層對光有阻隔作用，當銀層的厚度較低時，它阻礙了部分光線的通過，使得薄膜的可見光透過率較低，而在銀層的厚度增加后，薄膜對光的阻隔作用變強了，大部分光線被銀層阻擋，導致了薄膜可見光透過率大幅降低。

金屬銀是一個良好的導體，將銀層加入薄膜中可以有效降低薄膜的電阻率，如圖4所示，當銀層厚度為0nm、15nm、20nm、25nm和30nm時，電阻率分別為50.67Ω·cm、2.23×10-2Ω·cm、2.86×10-4Ω·cm、1.68×10-5Ω·cm和1.63×10-5Ω·cm。可以看出，銀層的加入大大降低了薄膜的電阻率，且隨著銀層厚度的增加，薄膜的電阻率越來越低，說明加入銀層可以有效降低薄膜的電阻率。

4 結束語

本文使用真空蒸鍍法成功降低了溶膠燃燒法制備的AZO薄膜的電阻率。與其它制備AZO/Ag/AZO透明導電薄膜的方法相比，本文所使用的方法大大降低了制備AZO/Ag/AZO透明導電薄膜的成本，實現了AZO/Ag/AZO透明導電薄膜的低成本化學制備。

參考文獻：

[1]蔡雅欣.超聲噴霧熱分解法制備ZnO基納米薄膜及其特性研究[D].長春：吉林大學，2015.

[2]Tabassum S， Yamasue E， Okumura H. Electrical stability of Al-doped ZnO transparent electrode prepared by sol-gel method[J]. Applied Surface Science， 2016，377：355-360.

[3]Liu Y， Gorla C R， Liang S， N Emanetoglu， Y Lu. Ultraviolet detectors based on epitaxial ZnO films grown by MOCVD[J]. Journal of Electronic Materials， 2000，29（1）：69-74.