全自動(dòng)陰離子表面活性劑分析儀的校準(zhǔn)方法

張慶 胡博

摘? 要：文章淺析了全自動(dòng)陰離子表面活性劑分析儀的工作原理，著重介紹了對(duì)全自動(dòng)陰離子表面活性劑分析儀計(jì)量性能控制的要求，詳細(xì)的闡述了校準(zhǔn)的環(huán)境條件、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器、校準(zhǔn)方法。

關(guān)鍵詞：全自動(dòng)陰離子表面活性劑分析儀;校準(zhǔn);計(jì)量特性

中圖分類號(hào)：X832? ? ? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A? ? ? ? ?文章編號(hào)：2095-2945（2019）08-0134-02

Abstract： In this paper， the working principle of automatic anionic surfactant analyzer is analyzed， and the requirements for metrological performance control of automatic anionic surfactant analyzer are emphatically introduced. The environmental conditions， metrological standard instrument and calibration method of calibration are described in detail.

Keywords： automatic anionic surfactant analyzer; calibration; metrological characteristics

全自動(dòng)陰離子表面活性劑分析儀是一種對(duì)工業(yè)廢水和環(huán)境水體中的陰離子表面活性劑含量進(jìn)行分析和檢測(cè)的專用儀器。該儀器應(yīng)用于各級(jí)環(huán)境監(jiān)測(cè)站、環(huán)境檢測(cè)機(jī)構(gòu)，本文詳細(xì)的闡述對(duì)全自動(dòng)陰離子表面活性劑分析儀的校準(zhǔn)方法。

工作原理：自動(dòng)向水樣中加入氯仿和亞甲基藍(lán)，經(jīng)過幾次萃取后移入洗滌液中反萃取，亞甲藍(lán)與陰離子表面活性劑作用，生產(chǎn)藍(lán)色的鹽類，可被氯仿萃取并進(jìn)入流通池，其色度與濃度成正比，用分光光度計(jì)在波長(zhǎng)652nm處測(cè)量氯仿層的吸光度，根據(jù)Lambert-Beer定律能自動(dòng)計(jì)算出物質(zhì)的濃度。

Lambert-Beer定律表達(dá)式如下：

A=-lgτ=abc

式中：A-物質(zhì)的吸光度;τ-物質(zhì)的透射比;a-物質(zhì)的吸光系數(shù);b-光路長(zhǎng)度;c-物質(zhì)的濃度。

測(cè)量簡(jiǎn)圖見表1。

1 計(jì)量特性

校準(zhǔn)項(xiàng)目及技術(shù)指標(biāo)參見表1。

2 校準(zhǔn)條件

2.1 環(huán)境條件

2.1.1 環(huán)境溫度：（10～30）℃

2.1.2 相對(duì)濕度：≤80%RH

2.1.3 電源：電壓為（220±22）V，頻率為（50±1）Hz

2.1.4 操作環(huán)境應(yīng)潔凈無灰塵

2.1.5 儀器不應(yīng)受強(qiáng)光直射，周圍無強(qiáng)磁場(chǎng)、電廠干擾，無強(qiáng)氣流及腐蝕性氣體，應(yīng)避免其他冷、熱源影響。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其他設(shè)備

2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：陰離子表面活性劑溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不確定度：Urel=2%（k=2）

2.2.2 其他設(shè)備

（1）移液器：量程1000μL，經(jīng)檢定合格

（2）容量瓶：100mL，B級(jí)及以上

（3）使用GB/T6682 規(guī)定的一級(jí)水

（4）電子秒表，分度值0.01s

3 校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法

3.1 校準(zhǔn)前檢查

儀器應(yīng)有下列標(biāo)志：儀器名稱、型號(hào)、編號(hào)、制造廠名和出廠日期。儀器應(yīng)有制造廠技術(shù)說明書所要求的全部附件，面板顯示清晰完整，各緊固件應(yīng)無松動(dòng)。儀器進(jìn)樣系統(tǒng)運(yùn)行正常。

3.2 漂移

按照儀器說明書的要求開機(jī)預(yù)熱15min，待儀器穩(wěn)定后。

3.2.1 零點(diǎn)漂移：儀器放入氯仿進(jìn)行調(diào)零，調(diào)零后點(diǎn)擊讀數(shù)，間隔30min后再次進(jìn)行讀數(shù)，前后兩次的吸光度讀書差值為零點(diǎn)漂移。

3.2.2 示值漂移：對(duì)濃度為0.5μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量，示值濃度為C1;間隔30min后，再對(duì)該濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量，示值濃度為C2，示值漂移按下式計(jì)算。

示值漂移=×100%

3.3 示值誤差

對(duì)濃度為0.5μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)量，按下式計(jì)算示值誤差。

ΔX=×100%

式中：ΔX-相對(duì)示值誤差;-3次測(cè)量平均值，μg/mL;XS-標(biāo)準(zhǔn)值，μg/mL。

3.4 測(cè)量重復(fù)性

對(duì)濃度為1.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行7次重復(fù)測(cè)量，按下式計(jì)算測(cè)量重復(fù)性。

式中：RSD-相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差;Xi-第i次測(cè)量值，μg/mL;-7次測(cè)量值的算術(shù)平均值，μg/mL;n-測(cè)量次數(shù)，n=7。

3.5 檢出限

3.5.1 儀器在最佳工作狀態(tài)時(shí)，分別對(duì)0.0μg/mL，0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液進(jìn)行3次重復(fù)測(cè)量，記錄吸光度測(cè)量值，取算數(shù)平均值后，按線性回歸法求出斜率b：

式中：Af-吸光度測(cè)量值;ρ-溶液質(zhì)量濃度，μg/mL;V-進(jìn)樣體積，mL。

3.5.2 與3.5.1條完全相同的條件下，對(duì)空白溶液連續(xù)進(jìn)行11次吸光度測(cè)量，求出其標(biāo)準(zhǔn)偏差SO：

式中：Af-吸光度測(cè)量值;-11次空白的吸光度測(cè)量值的算數(shù)平均值。

3.5.3 按下式計(jì)算儀器的檢出限：

3.6 測(cè)量線性

儀器在最佳工作狀態(tài)時(shí)，分別對(duì)0.0μg/mL，0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，1.5μg/mL標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液進(jìn)行3次重復(fù)測(cè)量，取其吸光度測(cè)量值的算數(shù)平均值后，按線性回歸法求出工作曲線的線性相關(guān)系數(shù)r。

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