火焰法測定土壤中的鋅前處理方法研究

王明勝 沈冬君 王璽梁

摘要? ? 為了研究采用火焰原子吸收分光光度法分析測定土壤中鋅時去酸效果對于測定結果的影響，通過對比幾種土壤中的標準物質GSS和ESS的分析測定結果，比較不同去酸程度對分析測定的影響。結果表明，在使用同樣的去酸效果下，在整個過程中不使用KClO4進行趕酸，在通過對幾種土壤標準物質GSS和ESS的測試，檢測結果都在標準值范圍內。硝酸和氫氟酸并不是引起測定結果偏低的原因，通過試驗結果證實土壤中鋅測定的前處理去酸后的最終溶液體積為1.5～2.0 mL，此時能大幅提高分析結果的準確性。

關鍵詞? ? 土壤;鋅測定;火焰法;前處理;方法

中圖分類號? ? S151.95;O656? ? ? ? 文獻標識碼? ? A? ? ? ? 文章編號? ?1007-5739（2019）10-0140-01

Abstract? ? In order to study the effect of deacidification on the determination of zinc in soil by flame atomic absorption spectrophotometry，by comparing the determination of GSS and ESS in several soil reference materials，the effects of different degrees of deacidification on the determination were compared. The results showed that under the same effect of deacidification，the results of GSS and ESS tests of several soil reference materials were within the standard values，without using KClO4 for deacidification. Nitric acid and hydrofluoric acid are not the reasons for the lower determination results. The experimental results show that the final solution volume of the pretreatment for the determination of zinc in soil after deacidification is 1.5-2.0 mL，which can greatly improve the accuracy of the analysis results.

Key words? ? soil;determination of zinc;flame method;pretreatment

在環境監測標準分析方法中，在去酸過程中會使用KClO4，但是它具有一定的危險性，且去酸終點描述一般是黏稠狀或近干，不易為一般的分析人員作為參考。微波消解被廣泛使用在土壤重金屬測定的前處理中[1-3]。使用微波消解具有用酸量少、實驗室環境好等特點[4-6]，同時減少酸的揮發。但在測定一些土壤中的重金屬元素如鋅，仍然需要將消解后的酸液在電熱板上進行去酸，否則干擾因子會增多，監測分析結果會明顯偏低[7-8]。本文完整分析了這個過程，又對相關干擾測定的因素進行了研究。

1? ? 材料與方法

1.1? ? 主要儀器和試劑

供試儀器為電子天平（梅特勒-托利多ME-203）、微波消解儀（意大利MILESTONE ETHOS MPR-600型）、原子吸收分光光度計（德國耶拿contr AA700型）;試劑硝酸和氫氟酸為優級純（成都市科龍化工試劑廠），其他試劑為分析純，試驗用水為去離子水，土壤標準物質ESS-4、GSS-10、GSS-18、GSS-28。

1.2? ? 樣品前處理

準確稱取0.3～0.5 g土壤，加入9 mL HNO3和3 mL HF，在微波消解儀中按程序升溫至180 ℃進行消解，然后待其冷卻至室溫，將消解罐置于電熱板上，加熱至150 ℃進行趕酸，待剩余溶液至1.5～2.0 mL時，用2% HNO3溶液反復沖洗消解罐幾次，且全部轉移至50 mL聚乙烯容量瓶（已加有5 mL氯化銨溶液）中，用2% HNO3溶液定容至刻度，搖勻，待用。

1.3? ? 試驗方法

用火焰原子吸收分光光度法測定鋅，可以將取樣量增加至0.3～0.5 g，一般微波消解儀的最大樣品量控制在0.5 g以內。

2? ? 結果與分析

2.1? ? 消解使用HF和HNO3對測定結果的影響

為了明確消解所用的HF和HNO3是否是引起結果偏低的因素，HF的影響使用硼酸來消除，HNO3的干擾使用抗壞血酸來去除。

從表1可以看出，對于這3種土壤標準物質，如果消解后再加入硼酸后定容，則結果與消解后定容沒有明顯區別;如果采用消解后直接定容分析，則分析結果會明顯低于準確值;如果消解后再加入抗壞血酸后定容，測定結果會更低。因此，消解所加的HF和HNO3并不是造成結果偏低的原因。

2.2? ? 去酸終點剩余溶液量

由于去酸的終點很難用其他方法控制，只能憑借實驗員從主觀上觀察剩余溶液量來判斷。觀察時可以用另一個消解罐裝入1.5 mL左右的蒸餾水做對比，會更容易觀察到去酸的終點。為了比較去酸后剩余溶液余量不同對監測結果的影響，進行了去酸后消解罐中余量為1、2、3、4 mL的測定（表2），且消解后直接在加熱套上加熱去酸。

從表2可以看出，如果去酸至1 mL或2 mL，則測定結果基本都在標準值允許的范圍。如果溶液去酸至3 mL，標準物質ESS-4、GSS-18基本在標準值范圍內，另外2個標準物質的測定值都比標準值允許范圍偏小。如果將消解后的溶（下轉第142頁）

液趕酸至4 mL，則發現所有的測定結果都明顯低于標準值允許的范圍。當消解罐內剩余溶液的體積由4 mL蒸發至2 mL時，干擾物質將會迅速減少。因此，去酸后的最終溶液體積最好為1.5～2.0 mL。

3? ? 結論與討論

試驗結果表明，通過增加土壤稱量樣品量至0.3～0.5 g，可以提高該分析方法的準確度;當消解罐中剩余溶液的體積由4 mL蒸發至1～2 mL時，土壤中的干擾物質會迅速減少，能提高測試準確度。消解過程中造成測定結果偏低的原因，應該是由消解后的土壤本身其他干擾物質所引起的，并不是由加入的HF和HNO3引起的。由于剩余溶液為1 mL時極易蒸干，所以去酸后消解罐內溶液剩余體積最好為 1.5～2.0 mL。

4? ? 參考文獻

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[3] 費楠，曹霞，解錦華.密閉微波消解液中除去氟離子的方法探討[J].四川林業科技，2011，32（4）：77-80.

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[8] 楊喆，陳秋生，張強，等.火焰原子吸收法測定飼料中鋅的不確定度分析[J].現代農業科技，2018（22）：246-247.

作者簡介? ?王明勝（1987-），男，重慶人，碩士，工程師，從事環境化學研究工作。

收稿日期? ?2019-01-15