基于檢驗因素的棉花公定重量變化原因分析報告（二）

文/丁時永

由于總毛重和車重量用同一臺電子汽車衡測量，是相關量，由公式（7）可知，二者之間是相減的關系，故為負相關（相關系數接近-1），其系統偏差被抵消，因此，此處采用互不相關的合成規則即方和根的方法進行合成。加之二者和包裝物重量的測量相互獨立、互不相關，皮棉凈重的合成不確定度μc(W23)可簡化為：

2.1.4 小結

上述3種測量方式下皮棉凈重的合成標準不確定度相對于皮棉凈重幾乎相同，據此也不難得出，在保證稱量儀器精度符合相應標準的情況下，重復條件下的成批皮棉凈重數值處于一個相對集中的分布區間，據此，棉花檢驗單位可以根據實際自行選擇棉花重量檢驗方式。皮棉凈重的稱重方式再行細分顯然不止以上3種，如多包稱量中每次稱量的包數區別、整車稱量中一批皮棉分兩車或多車稱量，等等，但可以確定的是無論上述何種方式，重復條件下，按照棉花標準和有關技術規范規定的要求，基于現有稱量條件，稱量結果基本保持穩定，郁小樸等在《進口棉重量鑒定方法比較及其不確定度研究》[3]對棉花逐包過磅和集裝箱整箱過磅進行了比對分析，也得出了二者無顯著差異的結論。

2.2 棉花含雜率不確定度的評定

所謂含雜率，就是原棉在規定試樣中，雜質重量對其試樣質量的百分率。其中雜質是指原棉中含有的非棉纖維物質及其著生的纖維。GB 1103.1—2012 《棉花 第1部分：鋸齒加工細絨棉》將2.5%作為標準含雜率，GB/T 6499—2012《原棉含雜率試驗方法》則以2.5%為界，將低于2.5%含雜率棉花定性為低含雜，2.5%及以上的定性為高含雜。

棉花含雜率是棉花較為穩定的指標， GSB 11-1538—2003《棉花雜質校準樣品》將含雜率標準樣品的有效期規定為5年。

現行標準規定，對于成批皮棉，含雜率抽樣按每10包隨機抽取1包（不足10包按10包計），形成600g實驗室樣品，然后采取四分法，抽取兩個100g試驗試樣和100g備用試驗試樣進行試驗，以各試驗試樣的算術平均值作為該批棉花的含雜率。2017年11月30日，中國纖維檢驗局在《棉花含雜率作業規范》中規定，在各類棉花公證檢驗含雜率項目檢驗中，從600g實驗室樣品中抽取100g（高峰期可以抽取50g）試驗試樣進行檢驗，同時規定，將揀出的粗大雜質和雜質機分析出的雜質合并稱量，據此，棉花含雜率計算公式由GB/T 6499—2012設置的公式（8）修改為公式（9）：

其中：Z——含雜率，%；ms——試驗試樣質量，g；mf——分析的雜質質量，g；mc——揀出的粗大雜質質量，g；mz——分析和揀出的雜質質量，g。

分析棉花含雜率不確定度來源，必須考慮實驗室所得測量結果不確定度的涵蓋范圍。無論是單個實驗室的測試還是有組織的水平測試，測量是從實驗室樣品開始的，盡管部分測量程序包括了制取試驗樣品的環節，但如果實驗室只應用單個測量觀測列評定測量結果的不確定度，那么，該不確定度實質上只是測量（分析）程序的不確定度，并不能代表批量物質物理特性的不確定度。作為初級農業加工產品，成批皮棉存在包間性能差異明顯的特點，不同的抽樣過程，抽取樣品的含雜率結果之間差異不可避免。因此，必須考慮抽樣造成的不確定度分量，對于批量棉花產品含雜率不確定度的評定，應該包括兩個環節：一是抽樣環節，二是測試環節。其中抽樣環節存在由于物質特性的分散性和抽取批量樣品程序的缺陷導致的批量樣品代表性不確定度分量，測試環節則主要存在下列方面產生的不確定度分量：1.測量重復性，測量的重復性引起的不確定度分量可以采用 A類評定（通過對規定測量條件下獲得的測量值的統計分析評定測量不確定度分量），理論上也可以用GB/T 6499—2012《原棉含雜率試驗方法》給出的重復性限和再現性限。重復性限和再現性限是對測試數據的精密度要求，是基于同一實驗室樣品所規定的質控標準，由于現行標準規定實驗室樣品的數量僅600g，理論上極端情況下甚至無法滿足再現性試驗的需要，加之標準僅僅規定了低含雜的再現性限，高含雜再現性限的缺失，一方面顯示了標準的不完整，另一方面也在一定程度上限制了用再現性限來評定不確定度的可能。基于上述理由，同時為了使評定結果更接近實驗室的實際情況，本研究采用A類評定。2.稱量設備。標準規定的稱量設備主要包括準確度等級為Ⅱ級的天平和Ⅲ級的案秤（或臺秤），由于案秤（或臺秤）僅用于稱量實驗室樣品，不影響試驗試樣和雜質量的稱量，因此只需考慮天平在試驗試樣和雜質稱量中稱量不準、示值可讀性和試驗試樣稱重取值引起的標準不確定度分量。3.原棉雜質分析機。原棉雜質分析機是根據機械空氣動力學原理設計的，經刺輥鋸齒分梳松散纖維及粘附雜質，在機械和氣流的作用下，由于纖維和雜質形狀不同、質量不同，作用其上的力也不同，使纖維和雜質分離。顯然，原棉雜質分析機作為將纖維和雜質分離的分析設備，其分析效果是直接影響含雜率大小的極為關鍵因素，GB/T 6499—2012沒有對原棉雜質分析機的分析效果進行專門規定，取而代之的是雜質機的工藝規格要求，事實上，影響雜質機分析效果的因素除了工藝規格，還有刺輥狀態、氣流強弱以及操作熟練和規范程度等諸多因素，所以，某種程度上GB/T 6499—2012標準缺少對于含雜率測試結果準確度的規定和要求。2003年3月11日，國家質檢總局批準發布了GSB 11-1538—2003《雜質校準棉樣》，雜質校準棉樣具體可用在：（1）檢定雜質機精度，使它在標準值允許范圍內，全面綜合地評價雜質機性能；（2）評定試驗結果和校準樣品標準值是否在允許范圍內，來確定試驗結果的準確性……棉花雜質校準樣品的允許誤差規定為±0.31%[4]。棉花雜質校準樣品作為衡量含雜率測試結果精度的依據，GSB 11-1538—2003先于GB/T 6499的2012版乃至2007版實施，卻未被引用，個中原因，雖未為可知，但可以判斷的是原棉雜質分析機的分析效果的優劣是棉花雜質校準棉樣產生誤差的主要原因，作為檢定雜質機精度的重要基準，棉花雜質校準棉樣的允許誤差是對原棉雜質分析機分析效果的定量衡量，可以視為原棉雜質分析機的允許誤差，作為原棉雜質分析機引入不確定度的評定依據。

2.2.1 測量模型

根據對含雜率不確定度來源的分析，雜質分析機和批量樣品取樣等對測量結果有影響的輸入量沒有在公式（9）反映出來，需要加入修正因子，同時，在試驗中，可以將輸入量mz和ms的重復性歸入到輸出量的重復性中考慮，從而不必分別求取各輸入量測量重復性引入的標準不確定度分量，因此，含雜率測量不確定度評定的測量數學模型可表示為：

其中：fzc——抽樣影響的修正因子，數學期望為1；frepz——測量重復性影響的修正因子，數學期望為1；fz——雜質分析機影響的修正因子，數學期望為1。

2.2.2 含雜率測量不確定度的評定

（1）抽樣環節批量樣品代表性不確定度的評定

棉花含雜率受籽棉狀態、軋花工藝、生產水平等多方因素影響，批內棉包之間狀況不一，包間的差異直接影響到抽樣的代表性，差異大會導致樣品代表性降低，從而不僅影響檢驗結果的準確性，也會造成重復條件下檢驗結果之間的差異大，為了使結論盡可能充分反映抽樣隨機性所形成的數據偏差，具有更大的包容性，試驗選取了三批包間差異明顯的棉批進行研究，分別命名為A批、B批和C批，三批棉花數量均為186包，其中A批為低含雜，鋸齒加工細絨棉，B、C批為高含雜，B批為鋸齒加工機采細絨棉，疑似混有20%左右的手摘棉，C批為皮輥加工細絨棉。具體試驗過程和結果如下：

重復性條件下，對A批、B批和C批棉花分別按10%的比例隨機抽取含雜率測試樣品10次，每批形成10個實驗室樣品，依據中國纖維檢驗局《棉花含雜率作業規范》，測試每個實驗室樣品的含雜率，測量結果見表5、表6和表7。

表5 對A批棉花進行10次獨立重復測量含雜率測量值 %

表6 對B批棉花進行10次獨立重復測量含雜率測量值 %

表7 對C批棉花進行10次獨立重復測量含雜率測量值 %

依據《棉花含雜率作業規范》，批棉花含雜率取1次測量結果，對于單次測量，其標準不確定度等于1倍單次測量的標準偏差。對比以上三批棉花試驗標準差，抽樣引入的含雜率測量結果標準不確定度μfzc采用最大的Szc=0.24%。

（2）測試環節

a）測量重復性引入的標準不確定度分量

重復性條件下，對一批機采棉含雜率實驗室樣品依據中國纖維檢驗局《棉花含雜率作業規范》測試10次，測試結果見表8。

表8 對同一實驗室樣品進行10次獨立重復測量含雜率測量值%

依據《棉花含雜率作業規范》，批棉花含雜率取1次測量結果，對于單次測量，其標準不確定度等于1倍單次測量的標準偏差，本試驗重復性測試引入的含雜率測量結果標準不確定度μfrepz為0.12%。

b）雜質稱量引入的標準不確定度

GB/T 6499規定，原棉雜質分析機分析出的棉花雜質和手揀出的粗大雜質質量用天平稱量，天平準確度等級為Ⅱ級，量程≥100g，分度值0.01g。雜質稱準至0.01g。

c）天平分辨力引入的標準不確定度

數字式測量儀器對示值量化導致的不確定度服從均勻分布，天平的分辨力為0.01g，區間半寬度為αzz1=0.005g，包含因子kzz1= 3，其標準不確定度μzz1為：

d）天平引入的標準不確定度

標準規定所用天平為Ⅱ級計量器具，所用量程最大允許誤差為Δ=±0.01g，區間半寬度為 αzz2=0.01g，測量值落在該區間的概率分布為均勻分布，包含因子kzz2= 3，其標準不確定度μzz2為：

e）雜質質量稱量引入的標準不確定度μzz

μzz1和μzz2相互獨立，互不相關，因此，雜質質量稱量引入的標準不確定度可以采用方和根的方法合成：

（2）試驗試樣稱量引入的標準不確定度

a）天平分辨力和最大允許誤差引入的標準不確定度

GB/T 6499規定，試驗試樣所用的稱量儀器和雜質的稱量儀器一樣。據此，天平分辨力和天平最大允許誤差所引入的標準不確定度和前述評定的一致，其中天平分辨力引入的標準不確定度μzs1為2.89×10-3g，天平最大允許誤差引入的標準不確定度μzs2為5.78×10-3g。

b）稱量取值引入的標準不確定度

由于試樣稱量要求稱準至0.1g，相對于天平的準確度等級，稱量稱準要求準確度較低，故需考慮其引入的標準不確定度。試樣稱量稱準至0.1g，區間半寬度為αzs3=0.05g，測量值落在該區間的概率分布為均勻分布，包含因子，其標準不確定度μzs3為：

c）試驗試樣質量稱量引入的標準不確定度μrzs

μzs1、μzs2和μzs3相互獨立，互不相關，因此，試驗試樣質量稱量引入的標準不確定度μzs可以采用方和根的方法合成：

（3）雜質分析引入的標準不確定度

雜質分析所用設備為原棉雜質分析機，根據雜質校準棉樣允差，確定原棉雜質分析機的允差為±0.31%，區間半寬度為αfz=0.31%，測量值落在該區間的概率分布為均勻分布，包含因子kfz=，其標準不確定度μfz為：

2.2.3 含雜率合成標準不確定度的評定μc(z)

試驗試樣質量ms和雜質質量mz用同一臺天平測量，是相關量，但是，二者之間是相除的關系，故為負相關，其系統偏差被抵消，同時，二者和其他分量之間互不相關，因此，含雜率合成標準不確定度μc(z)采用互不相關的合成規則（方和根的方法）進行合成，根據測量數學模型（公式10），應用不確定度傳播率，μc(z)的表示式為：

其中試樣質量ms取值100g，雜質質量mz取值2.5g。

據此，可以計算出μc(Z)：

2.3 棉花回潮率不確定度的評定

目前，測試棉花回潮率的主要方法可以歸納為直接法和間接法兩類，其中直接法通過各種干燥方法，驅除棉花中的水分，前后稱重得到棉樣的濕重和干重，求得棉花回潮率，常用的直接法有烘箱法；間接法則不驅除棉樣中的水分，不損壞試樣，利用棉纖維的某些性質，如電阻、介電常數等，在棉花回潮率不同時具有不同的數值特性，通過標定這些特性與棉纖維所含水分的關系，從而間接測量而直接讀出棉花所含水分的數值的方法。常用的間接法有電學測定法，我國細絨棉國家標準規定，批樣檢驗時，采用烘箱法或電阻法測定原棉回潮率，對檢驗結果有異議時，以烘箱法為準。

較之于直接法，間接法由于高效、便捷，在我國棉花回潮率檢測中得到了廣泛運用。較早采用的間接法多為電測器法，自投入使用以來，電測器法得到了充分認可，近年來電測器數據顯示方法、測試精度、溫度補償機制、環境適應性等各方面性能不斷得到改進和提高，成為目前較為成熟的間接法測量儀器，不足的是其對于成包棉花測試需開包抽樣的要求一定程度上限制了其進一步使用。棉包回潮率在線測試系統是一種安裝在打包機上對所生產的皮棉回潮率實時連續測量的儀器，它通過安裝在打包機壓板上的傳感器，在打包機工作時自動測得皮棉成包后的回潮率。該系統配套我國棉花質檢體制改革，在新體制棉花加工企業廣為使用，其采用多點布局的傳感器采樣方式使得所采集的數據能夠充分代表成包皮棉的實際回潮率，但由于其受控于棉花加工企業單方，數據的公正性和準確性往往受到質疑，在棉花交易中也因此較少直接作為結算依據。插入式棉包回潮率測定儀是近年來開始在我國棉花檢驗中大量投入使用的儀器，該儀器攻克了回潮率抽樣問題，憑借其簡便、快捷、高效的特點，加之近年來改善了廣為詬病的溫度補償方式，測試數據準確性和穩定性有了顯著提升，成為目前在棉花公證檢驗環節主要使用的儀器，逐漸得到了業內認可，用其進行的檢驗結果得到了廣泛運用，成為棉花交易的重要指標。MBS-2型棉包水分測定儀是插入式棉包回潮率測定儀的代表儀器，現以其作為測試儀器，對成批皮棉的回潮率進行測量，測量數據用以評價批量棉花回潮率的不確定度。

具體到分析回潮率不確定度的來源，和對于批量棉花含雜率不確定度的評定時考慮一樣，也必須涵蓋抽樣環節和測試環節存在的影響因素，其中抽樣環節存在批量樣品代表性不確定度分量，測試環節不確定度來源則主要有以下兩個方面：①測量的重復性引起的不確定度分量，②回潮率測定儀測量不準、示值可讀性（分辨力）和溫度補償不準等方面引起的標準不確定度分量。

（未完待續）