苯甲醛縮氨基硫脲化合物的合成及性質(zhì)研究

彭炳華,李培源,周 泉,賈智若

(1.南寧師范大學 化學與材料學院，廣西 南寧 530001;2.廣西中醫(yī)藥大學藥學院，廣西 南寧 530001)

硫代氨基脲及其衍生物，與金屬配位時，有著多種配位模式，并且其金屬配合物有著廣譜的抗癌效果[1-5]。最近，Backford和他的同事[6]對研究蒽-9-甲酰基縮硫代氨基脲(9-ATs)有機金屬釕形成的配合物[(η6-p-cymene)Ru(9-ATs)Cl]Cl進行活性測試，而Smith 等人發(fā)現(xiàn)具有單核和雙核的有機金屬釕化合物對食道癌細胞，oesophageal癌細胞具有抑制活性[7]。這些研究結(jié)果極大的激發(fā)了醫(yī)藥工作者對有機金屬釕氨基硫脲配合物的化療性質(zhì)的研究。本論文合成有機金屬釕氨基硫脲配合物，并且研究了其光譜性質(zhì)。

1 方法

1.1 儀器和設備

Nicolet FT-360 紅外光譜儀。其它試劑購于阿拉丁試劑公司。

1.2 配體L1合成

取苯甲醛0.1 mL (大約1 mmol)，4-苯基-3-硫代氨基脲 167 mg (1 mmol)，加入乙醇和水的混合液，加熱至80℃回流攪拌，反應1h之后析出大量白色固體，過濾，真空干燥，得到L1。

1.3 化合物1合成

準確稱取L1 26 mg (0.1 mmol) 和 [Ru(p-cymene)Cl2]231.5 mg (0.05 mmol) 加入6 mL丙酮，然后45℃攪拌回流6 h，取出反應瓶，敞開瓶口，讓丙酮自由揮發(fā)，待溶劑揮發(fā)掉一定量之后會有大量顆粒狀晶體析出，過濾，真空干燥，得到25 mg，產(chǎn)率43%。

1.4 紅外光譜測定

采用Nicolet FT-360 光譜儀用于物質(zhì)的紅外吸收數(shù)據(jù)收集。

2 結(jié)果

化合物1的結(jié)構經(jīng)紅外光譜、氫譜、質(zhì)譜確定已形成氨基硫脲型釕配合物。圖1為化合物1的紅外光譜圖，紅外光譜吸收峰列于表1。如圖1可見，化合物1在3436，3231，3182，3019，2962，2447，1593，1589，1560，1499，1405，1315，1282，1217，1106，1029，914，874，710，698，653，579 cm-1出現(xiàn)吸收峰。其中，3436和 3231 cm-1的吸收峰來自NH伸縮振動，1593 cm-1的吸收峰來自C=N振動，1029 cm-1的吸收峰來自C=S振動。

圖1 化合物1的紅外光譜圖

表1 化合物1的紅外光譜吸收峰

4 結(jié)論

本論文采用苯甲醛和4-苯基-3-硫代氨基脲反應制備L1，將L1作為配體與[Ru(p-cymene)Cl2]2反應制備配合物1，研究其紅外光譜性質(zhì)。3436和 3231 cm-1的吸收峰來自NH伸縮振動，1593 cm-1的吸收峰來自C=N振動，1029 cm-1的吸收峰來自C=S振動。該研究結(jié)果為設計和合硫代氨基脲及其衍生物抗癌藥物庫的建設提供了理論依據(jù)。