α-甲基苯乙烯液體樹脂的制備與研發

仝其祥，劉連鵬，范 凱，劉 治，劉允攀，孫慶冬

(濮陽班德路化學有限公司，河南 濮陽 457000)

隨著快遞包裝行業和食品包裝行業的快速發展，我國對于不干膠標簽紙的需求猛烈劇增。由于生產乳液型壓敏膠黏劑的主要化工原料丙烯酸酯類單體價格居高不下，迫使生產廠商不得不使用熱熔壓敏膠代替[1-2]。增粘樹脂是壓敏膠粘劑中除主體彈性體外的另一個最重要成分。它的主要作用是賦于壓敏膠以必要的粘性，使壓敏膠產生必要的初粘性和粘合力。因此，增粘樹脂的性能直接影響著壓敏膠質量的好壞[3-5]。

自2018年來，國內苯乙烯市場供大于求情況明顯，苯乙烯價格呈現斷崖式下跌，α-甲基苯乙烯(AMS)價格也大幅下降，與碳五原料價格基本持平[6-7]。本文利用AMS與1-丁烯共聚制備出AMS液體樹脂，通過與增粘樹脂常用的碳五樹脂進行性能對比發現，AMS液體樹脂可以運用到熱熔壓敏膠領域內。

1 實驗部分

1.1 實驗原料

AMS(含量99%)，山東西亞化學工業有限公司；1-丁烯，山東西亞化學工業有限公司；三氟化硼乙醚溶液，阿拉丁試劑有限公司；環己烷，南京化學試劑廠。

1.2 實驗步驟

將AMS、1-丁烯與環己烷按照一定比例混合后加入到三口瓶內，攪拌下開始滴加三氟化硼乙醚溶液，反應一段時間后停止攪拌，加入氨水洗滌兩次，將上層油相進行減壓蒸餾，得到的產物即為AMS液體樹脂。

1.3 性能測試

軟化點測定方法：按照GBT4507-2014；熔融黏度測定方法：按照GB/T24148.4-2009；初粘性能測定方法：按照GBT4852-2002；持粘性能測定方法：按照GBT4851-2014；180°剝離強度測定方法：按照GBT2792-2014方法檢測。

2 結果與討論

2.1 1-丁烯加入率的影響

作為短鏈烯烴的1-丁烯對反應起著至關重要的一環，它的加入量影響著AMS樹脂性能的好壞。表1為1-丁烯加入率對樹脂的影響，從表中我們可以看出純AMS樹脂為高軟化點無色透明樹脂，樹脂黏度較高，添加1-丁烯后樹脂軟化點明顯下降，隨著1-丁烯加入量的增加，樹脂軟化點、黏度逐漸降低，但色度也會有所上升。當1-丁烯加入比達到25%時樹脂軟化點已經降至3.6℃，繼續增加1-丁烯加入量樹脂軟化點變化不大，色度卻繼續增加，因此確定1丁烯最佳加入量為25%。

表1 1-丁烯加入率對樹脂性能的影響

2.2 溶劑種類的影響

表2 不同溶劑對樹脂性能的影響

在確定1-丁烯加入率為25%的前提下，采用環己烷、甲苯、本公司碳五循環溶劑分別進行AMS/1-丁烯共聚實驗，結果見表2，從表中我們可以看出，溶劑的變化對樹脂軟化點影響不大，但色度卻差異巨大，其中環己烷顏色最淺，碳五循環溶劑因組成復雜，造成樹脂顏色最深。

2.3 應用性能

采用儀器對AMS液體樹脂進行初粘、持粘以及剝離力測定，并對本公司生產的碳五液體樹脂及其他廠家生產的液體樹脂進行應用性能對比，結果見表三。從表中我們可以得出，與碳五液體樹脂相比，AMS液體樹脂僅在50℃持粘上有所差距，其他指標幾乎無差距，甚至更優越一些。相比較其他廠家生產的液體樹脂而言，AMS液體樹脂在50℃持粘和剝離力上均有較大的增強。

表3 各液體樹脂應用數據對比

3 結論

(1)以三氟化硼乙醚溶液為引發劑，環己烷為溶劑，成功制備AMS/1-丁烯液體樹脂，并確定1-丁烯最佳加入比為25%。

(2)通過與其它兩類液體樹脂進行性能對比發現，AMS/1-丁烯液體樹脂應用性能良好，可作為增粘樹脂運用到熱熔膠領域內。