黃精真空冷凍干燥工藝優(yōu)化研究

摘 要：本研究選取真空冷凍干燥對多花黃精厚片進(jìn)行干燥處理，并以新鮮黃精厚片為對照，選擇真空冷凍的干燥方式，通過單因素結(jié)合響應(yīng)面分析優(yōu)化真空冷凍干燥工藝，為實(shí)際生產(chǎn)獲得高品質(zhì)的黃精制品提供一定的理論基礎(chǔ)及科學(xué)指導(dǎo)。單因素試驗(yàn)結(jié)合響應(yīng)面試驗(yàn)分析表明，干燥時間、加熱板溫度及干燥室真空度對色差值均呈現(xiàn)顯著影響，加熱板溫度對色差值的影響較其他因素顯著。

關(guān)鍵詞：多花黃精;真空冷凍干燥;工藝優(yōu)化

黃精，屬百合科，又名雞頭黃精，是多年生根莖橫走的草本植物，根部入藥，含有多種有食同源的功能性成分。黃精中含有豐富的多酚，多糖及甾醇類生物活性物質(zhì)。多花黃精是黃精中上屬品種，具有補(bǔ)氣強(qiáng)身，滋陰養(yǎng)精，利腎健脾及潤肺護(hù)肝等多種藥效，已被國家列為藥食兩用的中藥，被廣泛應(yīng)用于功能性食品及滋補(bǔ)藥品的開發(fā)研制。黃精根部主要的炮制方式為厚片干燥，不同干燥工藝條件對藥效的影響差異顯著。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

試驗(yàn)材料：

選取3年生成熟新鮮多花黃精，黃精表面無蟲害，無機(jī)械損傷，塊狀整齊，大小均一。于2018年3月15日采自朝陽市灣甸子鎮(zhèn)黃精種植基地，用瓦楞紙殼箱盛放，于常溫轉(zhuǎn)運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室，放置陰涼處貯藏，備用。

試驗(yàn)設(shè)備：

超聲輔助清洗器：SK5210H;恒溫干燥箱：DHG-9123A;真空冷凍干燥機(jī)：LG0.2;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀器：RE-52AA;冷凍離心機(jī)：5804R;酶標(biāo)儀：Eon;質(zhì)構(gòu)儀：CT3等。

1.2 方法

干燥后多花黃精水分含量的測定：

黃精厚片中水分含量參考《GB5009.3-2016食品中水分的測定》方法測定。

干燥后多花黃精酥脆度的測定：

質(zhì)構(gòu)儀參數(shù)如下：模式：TPA-二次循環(huán);測試前速度：2毫米/秒;測試速度：1毫米/秒;測試后速度：2毫米/秒;測試距離：5 毫米;負(fù)載：0.03牛;探頭：TA3/100;夾具：TA-RT-KI。

干燥后多花黃精色澤的測定：

利用色差儀對經(jīng)過5種干燥方式處理的黃精厚片進(jìn)行色澤測定，測定結(jié)果用色差值ΔE和色相h°表示。將色差儀開機(jī)預(yù)熱半小時后，用白色標(biāo)板進(jìn)行色澤校正。取未經(jīng)干燥處理的鮮黃精厚片作為對照，干燥后的黃精厚片為結(jié)果。將兩組黃精厚片分別放置在色澤儀的測量容器中，開始測量后蓋住透光孔，記錄測量數(shù)據(jù)。色差值表示經(jīng)過干燥處理后黃精厚片色澤差異的大小，色差值公式如下：

ΔE=

色相值表示黃精厚片經(jīng)過干燥處理后的顏色變化，色相值公式如下：

多花黃精干燥工藝優(yōu)化：

精確稱取黃精厚片5克，以干燥時間（3小時、3.5小時、4小時、4.5小時、5小時），加熱板溫度（60℃、70℃、80℃、90℃、100℃）及干燥室真空度（20帕、40帕、60帕、80帕、100帕）為影響因素，設(shè)計(jì)單因素試驗(yàn)，分析3種因素對色澤和水分含量的影響。

響應(yīng)面試驗(yàn)以單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果為基礎(chǔ)，以干燥時間，加熱板溫度及干燥室真空度為自變量，以色差值Y1為響應(yīng)值通過Design-Expert8.6設(shè)計(jì)響應(yīng)面試驗(yàn)，因素水平如表1。以上述4個因素作為自變量，根據(jù)Box-Behnken建議回歸方程，將分析結(jié)果作為最優(yōu)工藝，進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn)，驗(yàn)證優(yōu)化結(jié)果的可行性。

2 結(jié)果與分析

2.1 真空冷凍干燥多花黃精的工藝優(yōu)化

干燥時間對多花黃精品質(zhì)的影響：

由圖1所示，黃精厚片經(jīng)過真空冷凍干燥處理后，酥脆度隨干燥時間的延長呈現(xiàn)先上升后下降的變化趨勢，在干燥時間為4小時時達(dá)到最高值;色差值隨干燥時間的延長呈現(xiàn)先下降后上升的變化趨勢，在干燥時間為4小時時色差變化最小，色差值顯著（p<0.05）低于其他干燥時間;水分含量雖加熱時間的延長呈現(xiàn)整體下降的變化趨勢，在4.5小時后水分含量的下降速度變緩慢。因此，選取干燥時間3.5小時、4小時及4.5小時作響應(yīng)面分析。

加熱板溫度對多花黃精品質(zhì)的影響：

由圖2所示，黃精厚片經(jīng)過真空冷凍干燥處理后，酥脆度隨加熱板溫度升高呈現(xiàn)先上升后下降的變化趨勢，在加熱板溫度為70℃時達(dá)到最高值;色差值隨加熱板溫度升高呈現(xiàn)先下降后上升的變化趨勢，在加熱板溫度為70℃時色差變化最小;水分含量隨加熱板溫度升高呈現(xiàn)整體下降的變化趨勢，在70℃后水分含量的下降速度變緩慢。因此，選取加熱板溫度60℃、70℃及80℃作響應(yīng)面分析。

干燥室真空度對多花黃精品質(zhì)的影響：

由圖3所示，黃精厚片經(jīng)過真空冷凍干燥處理后，酥脆度隨干燥室真空度的增加呈現(xiàn)先上升后下降的變化趨勢，在干燥室真空度為60帕?xí)r達(dá)到最高值;色差值隨干燥室真空度的增加呈現(xiàn)整體上升的變化趨勢，在干燥室真空度為60帕?xí)r色差變化最小;水分含量隨干燥室真空度的增加呈現(xiàn)整體緩慢下降的變化趨勢。因此，選取干燥室真空度60帕、70帕及80帕作響應(yīng)面分析。

2.2 Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

以色差值為響應(yīng)值對表中數(shù)據(jù)進(jìn)行非線性回歸二項(xiàng)式擬合，得回方程：Y=0.075136-0.013267X1-0.005647X2-0.003241X3-0.020642X12+0.002265X1X2+0.006754X1X3-0.04123X22+0.000654X2X3-0.02653X32。由表2可知，通過失擬項(xiàng)和方程相關(guān)系數(shù)判斷該方程模型顯著且具有良好擬合度。由方差分析可知，干燥時間、加熱板溫度、干燥室真空度對色差影響顯著，不同因素對色差影響由高至低順序?yàn)榧訜岚鍦囟?干燥時間>干燥室真空度。

通過對響應(yīng)面分析可知，3個因素對色差值均呈現(xiàn)顯著影響，當(dāng)干燥時間延長，加熱板溫度升高，干燥室真空度增加時，色差值均呈現(xiàn)先平緩升高后迅速升高的變化趨勢，并在因素選定范圍內(nèi)達(dá)到極值。交互作用對色差值的顯著程度與響應(yīng)面圖中等高線的形狀相關(guān)。由此可知加熱板溫度對色差值的影響較其他作用顯著。響應(yīng)面優(yōu)化工藝及驗(yàn)證試驗(yàn)利用響應(yīng)面優(yōu)化得到的最佳工藝條件為：干燥時間為4.11小時，加熱板溫度為72.23℃，干燥室真空度60.76帕，色差值為3.76。在實(shí)際的操作中，根據(jù)儀器設(shè)備所能達(dá)到的要求，選定干燥時間為4小時，加熱板溫度為72℃，干燥室真空度60帕，在該條件下進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，得出色差值為3.51。

3 結(jié)論

干燥時間、加熱板溫度及干燥室真空度對色差值均呈現(xiàn)顯著影響，加熱板溫度對色差值的影響較其他因素顯著。真空冷凍干燥最佳提取工藝條件為，干燥時間為4.11小時，加熱板溫度為72.23℃，干燥室真空度60.76帕，色差值為3.76。在實(shí)際的操作中，根據(jù)儀器設(shè)備所能達(dá)到的要求，選定干燥時間為4小時，加熱板溫度為72℃，干燥室真空度60帕為最佳真空冷凍干燥條件。

作者簡介：黃夏（1978-），女，本科，工程師。主要從事森林培育研究。E-mail：aial1978@sina.com