固井用隔離液材料對界面膠結質量的影響

焦利賓，姚坤全，李成全，牟乃渠，王福云，鄭友志

(1中國石油西南油氣田公司工程技術研究院 2國家能源高含硫氣藏開采研發中心工程技術研究所 3中國石油西南油氣田分公司工程技術處 4中石油西南油氣田公司開發事業部 5中石油西南油氣田四川長寧天然氣開發有限責任公司)

鉆井液在井筒循環過程中，會在井壁處形成濾餅或鉆井液黏附物，這些材料不能像水泥漿一樣形成具有封固能力的固化體，在周圍水泥漿固化后，由于水泥石的吸水使之龜裂、粉化，易形成流體竄通的通道，導致水泥石與井筒環空界面的膠結強度下降，破壞井筒密封能力，影響后續的生產安全和效益[1-2]。

在固井施工中，由于井眼條件、鉆井液和水泥漿等流體性能、頂替效率等多因素影響下，難以完全清除在井壁、套管處鉆井液、濾餅、油污等殘余物，最終影響界面膠結質量和水泥環封隔能力。因此在固井過程中除了需要解決鉆井液、前置液、水泥漿三者之間的頂替效率以及工作液接觸時的抗污染問題之外，必須盡可能地提高膠結界面強度，即第一界面和第二界面的膠結強度[3-9]。

不同固相材料對界面膠結強度的影響在建筑、石油工程等領域有廣泛的研究[10-14]，通過研究界面膠結強度、膠結處水化產物的組分，以及膠結界面處微觀形貌，分析前置液中固相材料(如礦渣、重晶石等)對界面膠結質量的影響。

一、實驗部分

1.實驗材料及儀器

G級高抗硫油井水泥，四川嘉華企業(集團)股份有限公司；SXY(分散劑)、SZ1-2(降失水劑)、FA-367、XY-27、DS-2、磁鐵礦、重晶石、D50(消泡劑)、SN-3(緩凝劑)；礦渣粉體、復配表面活性劑JL-7，實驗室自制。

TYPE常壓稠化儀(沈陽石油儀器研究所有限責任公司)；NYL-300L型壓力試驗機(中國建材技術裝備總公司)；X’Pert MPD PRO型X射線衍射儀(荷蘭PANalytical公司)；Quanta450型環境掃描電子顯微鏡(美國FEI公司)

2.實驗及評價方法

按照GB/T 19139-2012《油井水泥試驗方法》制備水泥漿。

2.1 測試膠結強度樣品制備方法

分別將模擬井壁的模具和模擬套管的模具在鉆井液中室溫浸泡4 h后，在常壓稠化后的沖洗液中以1 400 r/min的轉速沖洗10 min，然后向模具中注入水泥漿，在70℃水浴養護48 h后，在強度壓力機上測模擬固井界面膠結強度。水泥石規格為直徑為25 mm、高度為50 mm的圓柱體，測試結果為三組平行試樣的平均值[2]。

2.2 X-衍射分析

將水泥水化產物樣品用無水乙醇終止水化24 h后，在真空干燥箱內105℃干燥4 h后取需要測試部分研磨成粉末，使用X射線衍射儀測試樣品組分，實驗溫度為室溫。

2.3 掃描電鏡分析

將水泥石樣品用無水乙醇終止水化24 h后，在真空干燥箱內105℃干燥4 h后取測試部分制成樣品，使用Quanta450型環境掃描電鏡觀察樣品的膠結界面處微觀形貌。鉆井液、前置液、水泥漿配方如表1所示。

二、結果與討論

1.前置液與鉆井液、水泥漿的相容性

從表2可以看出，密度為1.3 g/cm3的前置液A與低固相不分散鉆井液、按照不同比例混合后，混合流體的流變性較好，沒有沉淀或絮凝現象出現，說明前置液A鉆井液有良好的配伍性。

表1 工作液配方

表2 前置液A 與低固相不分散鉆井液D流變性

在環空頂替過程中，前置液與鉆井液、水泥漿之間的接觸面會不可避免地混合，出現不同比例的混合相。進行混合相工作液抗污染稠化實驗研究有助于了解在環空頂替過程中混合相工作液的變化趨勢及其穩定性。塑性微膨水泥漿 ∶鉆井液D ∶前置液A=7 ∶2 ∶1(體積比)的污染實驗如圖1所示。

圖1 塑性微膨水泥漿 ∶鉆井液D ∶前置液A=7 ∶2 ∶1的稠化曲線圖

從圖1可以看出，塑性微膨水泥漿、鉆井液D、前置液A混合后的工作液稠化曲線平穩，沒有明顯的鼓包、臺階等不良現象，說明前置液與微膨水泥漿、鉆井液D有良好的相容性，降低了施工作業風險。

2.前置液對界面膠結強度影響

使用前置液A后第一、第二界面膠結強度分別達到2.51 MPa和1.66 MPa；而使用前置液B和前置液C后，界面膠結強度都比較低，特別是使用前置液B后第二界面膠結強度只有0.14 MPa。這是因為前置液A中的表面活性劑對泥餅有良好的分散、清除作用，而礦渣類水硬性材料附著在界面上，與后續的水泥漿接觸時發生水化反應，生成的水化產物提高了水泥與界面的膠結強度。前置液B中的重晶石是一種惰性材料，附著在界面上后不能參與水泥水化過程，當重晶石在界面處殘留過多則阻礙了水泥與界面接觸，因此水泥與界面的膠結強度會大幅度降低，容易產生水泥環微環隙，影響水泥環封隔地層的能力。前置液C是一種配漿水，對界面有一定的清洗作用，但濾餅的清除能力較差，界面處濾餅殘余量高，破壞了水泥與界面的膠結性能。

3.前置液對水泥石抗壓強度影響

從表3可以看出，當水泥漿受到前置液損害時，其抗壓強度均會降低，且隨著養護時間的增加，抗壓強度的相對損失率會增大。說明與未被損害的水泥漿相比，受損害后水泥漿的抗壓強度增長速度減慢。以同樣5%的污染量為例，與前置液B相比，前置液A對水泥漿抗壓強度相對損失率明顯降低，而且被前置液A污染后水泥漿的抗壓強度要明顯高于被前置液B損害后水泥漿的抗壓強度，即被前置液A損害后，水泥石的抗壓強度為15.63 MPa、抗壓強度相對損失量為12.39%，而受前置液B損害后，水泥石的抗壓強度為10.49 MPa、抗壓強度相對損失量為41.20%，說明前置液A對水泥漿抗壓強度損失有較強的抑制作用。另外，受前置液A污染的水泥漿的抗壓強度隨養護時間的增長速度要高于受前置液B損害的水泥漿的抗壓強度隨養護時間的增長速度。

表3 塑性微膨水泥受不同前置液污染后抗壓強度的變化

注：塑性微膨水泥漿中混入25%前置液B后約析出體積比為1/5的游離液，故沒有測其抗壓強度。

4.第一膠結界面X衍射分析

經過低固相不分散鉆井液、前置液A或前置液C處理模擬套管的模具后，基礎水泥漿在膠結界面處樣品的X衍射圖譜，測試結果如圖2所示。

A：Ca(OH)2；B：CaCO3；C：AFt；D：C-S-H(Ⅰ)；E：C-S-H(Ⅱ)；F：C2S；G：C3S。

圖2第一膠結界面X衍射圖譜

從圖2可以看出，經過前置液A沖洗后水泥膠結界面處的水化產物中氫氧化鈣的衍射峰強度顯著降低，說明氫氧化鈣含量降低，而C-S-H凝膠類水化產物增加，這是因為前置液A中的礦渣類水硬性材料，其中含有大量的氧化硅、氧化鈣、氧化鋁等物質，這些物質可以與水泥漿液中的氫氧化鈣發生反應，形成水硬性凝膠物，這類凝膠材料具有較好的黏合力，因而提高了界面膠結強度。而氫氧化鈣是堿性物質，微溶于水，其晶體的黏合力弱，在界面處形成晶體后降低了膠結強度，并且易受地層流體(特別是地層水和酸性介質)的侵蝕后在界面處形成竄槽，導致水泥環封隔能力降低。

5.第二膠結界面掃描電鏡分析

經過低固相不分散鉆井液、前置液A或前置液C處理模擬井壁的巖石后，水泥漿與巖石在膠結界面處的掃面電鏡分析結果如圖3、圖4所示。

經過前置液A沖洗的界面，如圖3，在放大5000倍的掃描電鏡圖上看出在界面膠結處的微裂縫中填充了大量的層狀、柱狀晶體和凝膠類物質，說明水泥漿與界面的膠結質量好。

放大5000倍

放大5000倍

經過前置液C沖洗的界面，如圖4，在放大5000倍的掃描電鏡圖上看到在裂縫處僅有少量層狀晶體和凝膠類物質，在界面處留下大量的空隙，說明水泥漿與界面的膠結質量較差。

對比圖3、圖4可以發現，而含有礦渣類水硬性材料的前置液在清除濾餅的同時，殘留在界面處的固相材料，與水泥漿發生水化反應，生成的膠凝材料成為水泥漿和界面處良好的膠結中間體，提高整個界面的膠結質量。

三、結論與建議

(1)含有礦渣類水硬性材料的前置液與鉆井液、水泥漿的相容性良好，提高了固井二界面的膠結強度，而含有重晶石等惰性材料的前置液對界面膠結強度的提高作用不明顯，甚至有時會降低界面膠結強度。

(2)含有礦渣類水硬性材料的前置液能夠顯著地抑制被前置液污染后水泥石抗壓強度的衰退。

(3)通過X衍射和掃描電鏡等手段分析認為，在界面處礦渣類水硬性材料與水泥發生水化反應，降低了界面處氫氧化鈣的含量，而且生成膠凝材料填充界面膠結的空隙，從而提高界面膠結質量。

(4)建議進一步提高固井界面膠結質量的固井工作液評價研究，為提高固井質量和井筒完整性提供重要的技術支撐。