氣相色譜質譜聯用儀在農殘檢測中的應用和常見問題

單婷婷

大連市檢驗檢測認證技術服務中心 遼寧 大連 116000

檢測技術的日漸進步、滿足了人們對農藥殘留檢測的要求,而如今檢測農藥殘留的方法也是很多樣化的,像是酶聯檢疫技術、光譜法、色譜法和酶抑制法等等[1]。就其中的氣相色譜質譜聯用方案來看,靈敏度高、定量分析精準,應用的也最普遍。

1 關于氣相色譜質譜聯用技術的概述

氣相色譜法的分析簡便、而且分離效率較高,但就實際而言,其實也有著穩定性比較差的應用缺點。而質譜法雖然靈敏度高、定性能力強,但也要有確保檢測樣品純度為基本前提才可實現。這兩種檢測方法各有自身的應用優點和缺點。若能將兩種檢測方法強強聯合,實現取長補短,便更能快速得到準確的檢測結果。

氣相色譜質譜聯用技術,便實現了如此:既有著色譜法的高分離能力,又可以發揮出質譜法的高鑒別能力,從而實現對多種混合物當中一些未知成分的有效鑒定,從而判斷出化合物當中的分子結構,對其分子質量實現精準鑒定。氣相色譜質譜聯用技術在很大程度上彌補了色譜分析的短處所在,而兩種檢測方法的強強聯合,也使得這種新技術愈來愈受到關注[2]。

1.1 分析氣相色譜質譜聯用儀的工作原理 當有機混合物進入到離子源后,會受到電離的作用而形成離子。還沒有進入到質樸分析器時,離子便于離子源和質量分析器間被截取留存了離子流信號了。整體離子強度和時間、掃描數變化曲線,便構成了由色譜儀分析得到了總離子色譜圖。使用聯用儀時,通常載氣的選擇是氦氣,這是因為氦氣具有很強的穩定性,是不會易于被電離的,這也就決定了其不會被其它成分所干擾的基調,自然也就無法干擾質譜峰[3]。

1.2 關于氣相色譜質譜聯用儀的構造 氣相色譜質譜聯用儀的主要工作站組成有:真空系統用系統質量分析器、離子源檢測器,數據采集與控制儀器。目前有各種各樣的氣相色譜質譜聯用儀,但在構造上卻是大同小異的。

2 氣相色譜質譜聯用儀檢測農殘的具體應用方法

檢測樣品是已經被攪碎的水果蔬菜樣品,選取50g,將其置入實驗室錐形瓶當中,與計量為100ml的丙酮相融合,融合時間為半小時,進行均勻的攪拌；完成后再將10g氯化鈉加入其中,搖晃瓶身保證內容物有良好的融合,這個步驟進行2分鐘。當靜止以后,水與丙酮會自動分離開來,這時將水相去除。最終獲得的殘渣使用正己烷進行研洗處理。瓶中放1ml的樣品,作為備用。

氣相色譜質譜聯用儀對農藥殘留含量進行分析使,通常情況下會按照采集的模式分成SCAN 法與SIM 法兩種。對于前種方法來說,會降低儀器的靈敏度,這是由于SCAN 法所掃描的是一個質量范圍內包含的全部質量數。而后種方法則能提高檢測的靈敏度,因為后種方法只是對特定特征離子進行采集。

其實通常來講,只有當蔬果產品的農藥殘留很高時,才會使用SCAN方法,經由譜庫的檢索來實現檢測,其實在實際檢測當中,該法應用的比較少,因為目前對于市場上的果蔬農藥殘留來說,還沒有達到殘留量很高的地步,所以使用該法進行檢測是得不到確切結果的。那么這時配合SIM檢測法的使用便很重要了。在經SCAN 法完成檢測之后,再經SIM 檢測法加以檢測,通過多不同特征離子的采集來實現對農藥殘留的定量分析,這樣便能有效得到農藥殘留的準確含量[4]。

3 關于氣相色譜質譜聯用儀于農藥檢測使用中的問題

因為氣相色譜質譜聯用儀是一種很昂貴的儀器,這一基調也決定了其無論是日常維護費用、還是維修費用都是很高的。因此在使用時,要注意盡可能的不要造成不必要的損耗、繼而避免不必要的維修。

使用時所使用的氦氣要保證高濃度,定期對儀器進行檢查并記錄,避免出現氣路泄露的問題而造成無法挽回的損失。若儀器在使用之前已經很久沒有開機用過了,那么這種情況下在開機時,要首先靜置一會,而且要注意,即使在靜置了一段時間以后,也不要立刻使用,而是應該進行真空的抽取,超過4個小時。當調試完儀器之后、提示各項指標均達標,再開始做檢測實驗。實驗結束以后完全放空儀器、這時再關機。關機前的操作標準要求也很高。四級感溫管溫度不低于100℃不允許關機。另外在儀器使用的過程當中,應注意一汽泵油的顏色狀況,若發現顏色出現變化、也就預示著要換泵油了,這時要及時予以更換,避免對儀器造成損耗。

4 小結

現如今,人們對食品當中的農藥殘留問題關注度是很高的,由此,農藥殘留檢測技術的開發與研究也成為了一個很熱門的課題,農藥殘留檢測技術正在緊跟時代要求而不斷被開發、研究,同時對農藥殘留檢測方法的準確性、靈敏度和選擇性都提出了很高的要求。氣相色譜質譜聯用儀的使用,通過結合氣象色譜的高效分離特性、質譜定性分析的高精準性能,在對農藥殘留檢測作業上,既能夠實現精準的定性分析、又能夠實現精準的定量檢測分析,而這一切的前提是要能夠選擇正確的處理方法,從而保證農藥殘留檢測的靈敏度,確保操作的順利、快速。而隨著氣相色譜質譜聯用儀應用的不斷改進和完善,相信其在農藥殘留檢測當中的應用范圍也將會愈來愈廣。