聚甘油脂肪酸酯高效液相色譜檢測方法的研究進展

劉淑華

（北京市計量科學檢測研究院，北京 100029）

目前，化學領域內對聚甘油脂肪酸酯含量進行檢測的方法很多，如超臨界流體色譜法、毛細管色譜法以及氣相色譜法和高效液相色譜檢測法幾種。其中高效液相色譜檢測法是使用效果最佳，在檢測步驟和時間上都具有一定優勢的檢測方式，已成為目前在聚甘油脂肪酸酯含量檢測中使用最為廣泛的一種檢測方法。

1 聚甘油脂肪酸酯簡介

聚甘油脂肪酸酯由脂肪酸和聚甘油反應而成，是一種安全、新型及高效的多元醇性非離子表面活性劑，其結構式如圖1所示。

圖1 聚甘油脂肪酸酯結構式

在聚甘油脂肪酸酯的定量、定性分析中，因為其結構中的酯化位置、酯化程度、聚甘油聚合度以及脂肪酸碳鏈的長度不確定，所以難度很大，目前使用最為廣泛的測量方法即高效液相色譜檢測方法。

2 國內研究進展

國內在聚甘油脂肪酸酯高效液相色譜檢測方法的研究上雖然起步晚，但隨著我國化工領域內的技術飛速發展，目前在聚甘油脂肪酸酯高效液相色譜檢測方法方面也取得了十分豐碩的研究成果。如徐玉婷[1]通過高效液相質譜-色譜聯用的方式對油酸和棕櫚酸展開了研究，同時采用 50 ℃，10 μm，300 ×3.9 NH柱，其中流動相由甲醇、異丙醇和己醇組成，置于梯度洗脫的環境下，對其單/二/三脂的含量進行了峰面積歸一法測定。此外，馮國東等[2]通過在梯度洗脫的環境下，通過蒸發光閃射儀的方式對聚甘油脂肪酸酯中單脂的含量進行了測定。柯惠珍等[3]則采用了250×4.6 mm ZORNAXNH色譜柱的方式，設定比例為1∶9的水和乙腈為流動相，柱溫控制為40 ℃，流速設定為，創造了一種檢測聚甘油脂肪酸酯的高效液相色譜-蒸發光散射檢測法。耿二歡等[4]則將通過酶催化而合成的而聚甘油亞油酸脂通過硅膠柱層析的方法，對其進行分裂純化，在其純化組分的檢測上，設定柱溫40 ℃，5 μm，150×4.6 mm 的 Diamonsil C 色譜柱，體積比為9∶11的異丙醇和乙腈為流動相，流速設定為60 mL/s，發明了電噴霧質譜檢測和高效液相色譜-蒸發光散射檢測聯合的方法進行的檢測。

3 國外研究進展

國外在聚甘油脂肪酸酯高效液相色譜檢測方法方面的研究起步較早，所涉及的研究范圍更廣。如Serrano， A.等[5]在紫外檢測器 220 nm 的環境下，采用 10 μm，250×4.6 mm 的 LiChrosorbDiol柱，流動相為異丙醇和正己烷，在梯度洗脫1 h的環境下，對其聚甘油脂肪酸酯中單/二/三酸甘油酸以及十聚甘油油酸酯（單、二和十酯）的樣品進行了高效液相色譜測量，并在峰面積歸一法下對測定樣品中的單/二/三脂進行了測定。李浩洋等[6]則是選擇分析柱 5 μm，250×2 mm，制備柱 5 μm，250×10 mm 的LiChrosorperDiol柱作為色譜柱，首次將蒸發光散射檢測器應用其中，柱溫55 ℃，流速分別在168 mL/min和18 mL/min的條件下，制備出了純度超過99.9%的二聚甘油喹酸單/二脂。Romarís-Hortas等[7]則是在液相色譜—蒸發光散射檢測法之下對油酸含量超過90%的聚甘油酯中的未反應單/二/三/四脂即聚甘油含量進行了峰面積歸一法的探究。其采用的是600 mm×0.32 mm 的 Khrosorb3.5C-100為填料的色譜柱。并詳細對流動相梯度洗脫和柱溫進行比對。在丙酮∶乙腈（1∶9）下的流動相，在保持30 ℃環境下600 s后，再使用90 K/s的速度，將環境溫度升至150 ℃對其含量進行測定。JarosawSzulfer等[8]其研究重點為月桂酸和酶催化三聚甘油之間在發生反應后，在產生三聚甘油月桂酸酯的過程中，對其產生的酯化產物通過高效液相色譜—蒸發光散射檢測法對其含量進行了檢測。其還使用5 μm，260×4.6 mm反相C18柱LiChrosorperRP-18為其色譜柱。其流動相處于變化中，一開始設定為乙腈:水=6:4，然后在300s時間內之間變化為純乙腈，流速設定為60 mL/s，柱溫設定為50 ℃。其典型保留時間在120 s時三聚甘油出峰、660 s時三聚甘油月桂酸酯出峰、120 s時月桂酸出峰。

4 結語

通過以上對國內外關于聚甘油脂肪酸酯高效液相色譜檢測方法研究進展的分析可知，目前雖然國內外的研究者均確定了聚甘油脂肪酸酯中高效液相色譜檢測方法的有效性，但是在檢測方法的使用上并沒有得到有效統一，不同學者在基于自身實驗前提下提升高效液相色譜檢測方法方式。因此，對這些不同的高效液相色譜檢測方法進行多指標的綜合評定，選擇出最佳的檢測方式，則是未來可進一步研究的方向所在。