高分子網絡凝膠法制備納米ZnO 的結構性能研究

黃俊翔，黎煒慧，楊 金，陸榮淦，黃 毅

（西南民族大學電氣信息工程學院，四川 成都 610041）

隨著環保意識的提高，關于空氣質量對人類健康影響的研究越來越深入。根據世界衛生組織的相關報道，空氣污染主要指室外和室內空氣中包含的有機或無機化學污染物[1-2]。氣態的有機和無機化學污染物主要包括有機揮發物，一氧化碳，氮化物，硫化物等[3-4]。顆粒狀污染物主要指固體的有機和無機污染物，病原體類污染物等。病原體類污染物主要包括細菌，病毒，菌類物等。上述污染物大部分來自于化石燃料的生產、燃燒消費過程。空氣污染物容易導致呼吸道疾病，肺部并發癥等，嚴重的影響人們的健康水平和生命安全。為了提高空氣質量，在材料科學領域已經從以下幾方面開展了工作，一是加緊研究環境友好型材料，盡量減少在生產生活過程中產生新的污染物；二是研究新能源材料逐步減少對化石燃料的依賴；三是研究更高效的污染物降解材料，加快對污染物的降解處理。光催化降解就是一種有效的處理空氣污染的方式[5-9]。ZnO 作為一種直接能隙寬禁帶半導體材料在污染降解領域中具有重要的研究價值，吸引了更多研究者的重視。

ZnO 是Ⅱ-Ⅵ族化合物半導體，具有立方閃鋅礦結構、六方纖鋅礦以及立方巖鹽礦結構三種晶相結構，室溫下的禁帶寬度約為3.37 eV。為了提高光催化效率，目前常用的策略是控制晶粒的粒度尺寸，摻雜改變禁帶寬度，引入第二相構建固熔體等。而納米材料可以有效的提高體系的表面積，同時由于小尺度效應，晶粒中的等離子體振蕩效應等均有利于光催化效果的提升。因此，本文將使用高分子網絡凝膠法制備出納米粉體，并使用X 射線衍射分析儀測試樣品的物相結構，使用掃描電鏡測試樣品表面形貌，結合分析樣品的微觀結構，有利于更好的認識和理解材料催化性能和微觀結構的關系。

1 實驗

實驗以分析純的硝酸鋅、葡萄糖、丙烯酰胺、亞甲基雙丙烯酰胺為反應原料，按照0.02 mol 的量使用電子分析天平進行稱量。將原料依次溶于去離子水中形成溶液，并使用磁力攪拌器在水浴加熱條件下攪拌均勻得到白色濕凝膠，干燥后放置在馬弗爐中在600～700 ℃燒結4～5 h，即得到粉末樣品。使用JSM-5600LV 型掃描電鏡對樣品表面的微觀形貌和晶粒形狀大小進行觀察，其分辨率為20 μm，掃描長度為9.8 mm，測試電壓為20.0 kV。使用DX-2700 型X 射線衍射儀對樣品進行物相結構研究，儀器參數設置為掃描角度為20°~80°，步進角度為0.03°，步進時間為0.05 s。

2 測試結果及分析

2.1 XRD 測試物相結構分析

圖1 為實驗獲得樣品的XRD 圖譜。通過Jade軟件進行數據庫的比對分析，發現與ZnO 的標準JCPDS 卡片 (No.36-1451) 比較，FOM 的值為0.8。樣品的所有譜峰與標準卡片的譜峰趨于一致，并且在譜圖中幾乎沒有發現雜相峰，圖譜中的各衍射峰尖銳，并顯現出了（100） （101）（110）等特征峰，表明樣品結晶完整。上述結果表明制備得到的粉末樣品的物相確實為ZnO 粉體。根據Scherrer 公式d=0.89λ/（βcosθ）可以計算樣品的晶粒度大小，其中λ=0.15406 nm，β 是衍射角θ 對應衍射峰的半高寬。計算得到的平均晶粒度大小約為31.28 nm。采用最小二乘法計算晶格常數a=b=3.247，c=5.208，與標準的晶格常數值（3.25 和5.207）接近。

圖1 樣品的XRD 圖譜

2.2 SEM 測試表面形貌分析

圖2 所示為實驗所制備的ZnO 粉末樣品的SEM 照片。圖2 中的標尺依次為20、10、5、2 μm。由圖2 可見，在不同的放大倍數下樣品中均出現大小不一的晶粒，晶粒的形貌顯現完整，晶粒的尺寸在20～100 nm，晶粒之間結合得較為松散。該結果與XRD 的計算結果相比較為一致。

圖2 樣品的SEM 照片

3 結論

本實驗利用高分子網絡凝膠法制備了ZnO 納米粉體。使用DX2700 進行了X 射線衍射測試，測試結果表明樣品的物相結構為ZnO，樣品的衍射圖譜中各特征譜峰峰形尖銳，譜峰完整，經過計算發現粉末樣品的晶粒度大小約為31.28 nm，晶格常數與標準值幾近。使用掃描電鏡觀測樣品的微觀形貌，發現在不同放大倍數下晶粒的外觀形貌一致，尺寸與XRD 測試結果幾近。上述結果表明實驗獲得的ZnO 粉末樣品為納米級，樣品幾乎無雜相，純度較高，結構完整，可以用于后續實驗。