氣質(zhì)聯(lián)用儀在揮發(fā)性有機(jī)物定性定量分析中的應(yīng)用

廖飛飛

（溫州市工業(yè)科學(xué)研究院，浙江 溫州 325028）

1 氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)概況

氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)利用氣相色譜的分離能力讓混合物中的組分分離，進(jìn)而做出定性和定量分析。氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)產(chǎn)生之初，其發(fā)展并不成熟，雖然在一定程度可對(duì)某些物質(zhì)的組成成分判定出一定結(jié)果，但結(jié)果并不完善，經(jīng)過(guò)半個(gè)多世紀(jì)努力之后，氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)才開(kāi)始趨于完善，在對(duì)物質(zhì)的分離、檢測(cè)以及數(shù)據(jù)采集等方面有了很大程度的提高。如今，氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)不僅廣泛應(yīng)用于科學(xué)研究領(lǐng)域，另外在工業(yè)生產(chǎn)以及各種檢測(cè)部門(mén)也有了大面積應(yīng)用。

2 氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在各大領(lǐng)域中的應(yīng)用

2.1 食品安全方面

現(xiàn)階段，伴隨人們生活水平的不斷提高，人們?cè)絹?lái)越關(guān)注自身的身體狀況，食品安全問(wèn)題成為當(dāng)前社會(huì)的熱點(diǎn)問(wèn)題，如何快速、準(zhǔn)確的檢測(cè)出食品中存在的衛(wèi)生問(wèn)題成為食品檢測(cè)的重要一環(huán)。氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的出現(xiàn)很好的解決了這一問(wèn)題，借助氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)，可有效檢測(cè)食品中的農(nóng)藥殘留數(shù)據(jù)信息，檢測(cè)食品中超標(biāo)的添加劑，對(duì)于食品工業(yè)的健康發(fā)展具有重要意義。

2.1.1 在食品農(nóng)藥殘留問(wèn)題的分析應(yīng)用

自氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)出現(xiàn)以來(lái)，就開(kāi)始被廣泛應(yīng)用于各類(lèi)物質(zhì)的檢測(cè)中。21 世紀(jì)后，伴隨我國(guó)經(jīng)濟(jì)水平的提高，我國(guó)也有越來(lái)越多的學(xué)者借助氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)參與到對(duì)農(nóng)藥殘留的研究中。侯志廣等學(xué)者于2004 年借助氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)測(cè)定出白菜中克百威的殘留量。于2005 年，易勝?lài)?guó)等學(xué)者又借助氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的離子掃描法同時(shí)檢測(cè)了蔬菜中的15 中有機(jī)磷和氨基甲酸酯農(nóng)藥殘留，使中國(guó)氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)不斷走向成熟奠定了基礎(chǔ)。到2006 年，又有林竹光等學(xué)者通過(guò)氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)測(cè)出蜂蜜中有機(jī)氯的農(nóng)藥殘留成分，為蜂蜜的合格生產(chǎn)立下了一道門(mén)檻。透過(guò)上述可以看出，氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在農(nóng)藥殘留的檢測(cè)中發(fā)揮了巨大作用，為人們的飲食安全蓋上了一層保護(hù)罩。

2.1.2 在飲品檢測(cè)方面的應(yīng)用

伴隨人們生活水平的不斷提高，人們的飲食豐富多彩，各種飲品層出不窮，例如牛奶、果汁、茶、咖啡等等，這些飲品的生產(chǎn)都有一層安全防線，但就有很多生產(chǎn)部門(mén)深受利益驅(qū)使，置人們健康于不顧，在各種飲品中肆意加入各種添加劑，使得飲品安全也同樣存在安全隱患。對(duì)此，國(guó)內(nèi)外學(xué)者都利用氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對(duì)飲品中的各種殘留成分進(jìn)行了檢測(cè)。以對(duì)飲品中咖啡因的含量檢測(cè)為例，美國(guó)科學(xué)家指出，一瓶12 磅的可樂(lè)中咖啡因含量達(dá)50~80mg。咖啡因作為一種刺激中樞神經(jīng)系統(tǒng)興奮的藥物，就成人來(lái)說(shuō)，其對(duì)咖啡因的排泄作用相對(duì)較強(qiáng)，適量攝取不會(huì)產(chǎn)生中毒現(xiàn)象，但若攝入量達(dá)到1g，便會(huì)導(dǎo)致中樞神經(jīng)系統(tǒng)極為興奮，具體表現(xiàn)為躁動(dòng)不安、呼吸加快、失眠、眼花繚亂、耳鳴等現(xiàn)象，即便攝入量控制在了1g 以?xún)?nèi)，同樣也會(huì)對(duì)人的腸胃等器官產(chǎn)生一定的損耗，相繼出現(xiàn)惡心、嘔吐等不良癥狀。

2.2 天然產(chǎn)物揮發(fā)性成分方面

天然產(chǎn)物中含有較多的化學(xué)成分，并且這些化學(xué)成分種類(lèi)多、結(jié)構(gòu)復(fù)雜且含量較低，在提取過(guò)程中需要較強(qiáng)的技術(shù)支持。從藥理學(xué)和生物學(xué)的角度來(lái)看，天然產(chǎn)物中含有具有生物活性的物質(zhì)，借助氣質(zhì)聯(lián)用儀將這類(lèi)具有生物活性的物質(zhì)分離出來(lái)，用作藥物生產(chǎn)，從而有效促進(jìn)創(chuàng)新藥物開(kāi)發(fā)研究進(jìn)程。

植物精油作為天然產(chǎn)物中的活性成分之一，通過(guò)氣質(zhì)聯(lián)用儀，可以分析植物精油中的香精成分。植物在進(jìn)行光合作用時(shí)，其細(xì)胞可分泌出芳香因子，這些因子聚成香囊散布在花瓣、樹(shù)葉以及樹(shù)干上，進(jìn)而用作植物精油的提取。植物精油存于植物體內(nèi)，是一類(lèi)具有香氣，并且能在常溫下?lián)]發(fā)的呈油狀的成分。伴隨氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的愈加成熟，我國(guó)越來(lái)越多的學(xué)者開(kāi)始研究各種天然產(chǎn)物的香氣成分。李祖光等人采用氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對(duì)鮮花的香氣進(jìn)行鑒定，并用GC/MS 總離子流色譜峰的峰面積進(jìn)行歸一化定量分析鮮花的香氣成分。在水果蔬菜的香氣分析中，也有學(xué)者做出相關(guān)實(shí)驗(yàn)。王素雅等以新鮮香蕉為例，運(yùn)用氣質(zhì)聯(lián)用儀鑒定出香蕉中的71 種揮發(fā)性化合物。這些實(shí)驗(yàn)表明我國(guó)在對(duì)氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用方面正逐步走向成熟。

3 氣質(zhì)聯(lián)用儀在對(duì)槐花中揮發(fā)油定性定量分析中的應(yīng)用

3.1 對(duì)槐花中揮發(fā)油成分的分析

槐花是一種天然產(chǎn)物，揮發(fā)油則是槐花中的一種活性成分，通過(guò)氣質(zhì)聯(lián)用儀，可以分析揮發(fā)油中的香精成分。植物在進(jìn)行光合作用時(shí)，其細(xì)胞可分泌出芳香因子，這些因子聚成香囊散布在花瓣、樹(shù)葉以及樹(shù)干上，進(jìn)而用作揮發(fā)油的提取。揮發(fā)油廣泛分布于植物界，在槐花中，揮發(fā)油存于植槐花體內(nèi)，是一類(lèi)具有香氣，并且能在常溫下?lián)]發(fā)的呈油狀的成分。揮發(fā)油的功效又很多，不僅在醫(yī)藥學(xué)上具有止咳、平喘、驅(qū)寒、健胃等作用，在香料生產(chǎn)中也有很大的工藝價(jià)值。以前，揮發(fā)油僅在提取上就遭遇了很大瓶頸，跟不用說(shuō)在對(duì)揮發(fā)油進(jìn)行成分檢測(cè)了，現(xiàn)今，隨著科技的發(fā)展，揮發(fā)油提取更加容易，多采用水蒸氣蒸餾法用于揮發(fā)油提取。另外，隨著技術(shù)水平的不斷提高，對(duì)揮發(fā)油成分的鑒定也有了更為通用的方法--氣質(zhì)聯(lián)用法。氣質(zhì)聯(lián)用法在很大程度上提高了揮發(fā)油鑒定的速度和研究水平，以此可以幫助我們揭開(kāi)槐花精油神秘的面紗。

3.2 儀器與試劑的準(zhǔn)備

不管是對(duì)揮發(fā)油的提取，還是對(duì)揮發(fā)油成分的鑒定，都需要相關(guān)儀器和試劑以供實(shí)驗(yàn)操作。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中主要運(yùn)用到的儀器和試劑有：氣質(zhì)聯(lián)用儀、氣相色譜自動(dòng)進(jìn)樣器、自制水蒸氣蒸餾裝置、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、循環(huán)水式真空泵、玻璃儀器、陰干的新鮮槐花、乙醇、無(wú)水硫酸鈉。見(jiàn)圖1。

圖1 水汽蒸餾裝置

3.3 揮發(fā)油的提取

選取部分陰干的槐花入稱(chēng)稱(chēng)取12.5575g，稱(chēng)取后將其放入500mL 的長(zhǎng)頸燒瓶?jī)?nèi)，向燒瓶?jī)?nèi)加入少量的水，準(zhǔn)備蒸餾操作，4h 后，把每次溜出的液體用25mL 的乙醚分三次進(jìn)行萃取，最后合并萃取液體，放入適量的無(wú)水硫酸鈉進(jìn)行隔夜干燥，待作氣質(zhì)聯(lián)用分析。

3.4 借助氣質(zhì)聯(lián)用儀鑒定揮發(fā)油成分

將上面提取出的揮發(fā)油用氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行成分分析和鑒定，最終鑒定出槐花油的主要化學(xué)成分（如表1 所示）。槐花油的主要成分為萜類(lèi)、脂類(lèi)、醇、酮、醛等。根據(jù)圖1 看出，并且在以下化學(xué)成分中有26 中物質(zhì)的相似度達(dá)90%以上，其中α-蒎烯含量較高，α-蒎烯是合成多種有機(jī)物的原料及中間體，蒎烯具有抗氧化的作用，有平喘、消炎等功效。同時(shí)也具備獨(dú)特的藥理活性，具有殺菌、消炎、抗毒的作用。

表1 槐花揮發(fā)油主要化學(xué)成分

4 結(jié)語(yǔ)

本文首先分析了氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)概況，并在闡述氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在各大領(lǐng)域應(yīng)用的基礎(chǔ)上，以天然槐花為例，分析了氣質(zhì)聯(lián)用儀在槐花揮發(fā)油成分鑒定上的應(yīng)用。隨著氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的不斷發(fā)展，各大領(lǐng)域開(kāi)始在自己的研究范圍內(nèi)納入開(kāi)技術(shù)，氣質(zhì)聯(lián)用儀必將成為新世紀(jì)應(yīng)用最廣的分析儀器之一。