銅精礦中鐵的快速測定

張玲玲

（云錫集團（控股）有限公司大屯錫礦，云南 個舊 661018）

國家標準沒有銅精礦中鐵含量的測定分析方法，用經典氨水分離法，準確度雖高，但操作耗時且繁瑣，不能滿足生產需求。而用三氯化鈦還原法測定銅精礦中的鐵，銅基體有嚴重干擾，測定的結果準確度差[1-2]。為提高分析方法的準確度和速度，在基體銅不分離的情況下，用硫酸亞鈦還原法對銅精礦中鐵含量的測定進行試驗，并建立了分析方法。此方法不僅速度快，而且準確度高、精密度好。

1 試驗部分

1.1 試驗方法

移取鐵標準溶液50mg 和銅標準溶液40mg 于250mL 燒杯中，加入15mL 硫磷混酸，采用電爐進行高溫加熱分解，待加熱分解完全后取下進行冷卻。吹水約40mL，冷至室溫，加入4mL 鎢酸鈉溶液，邊搖動邊逐滴緩慢加入硫酸亞鈦溶液至出現穩定藍色并過量1~2 滴，加水至150mL 左右，進行搖動，直到藍色褪盡，然后加2 滴二苯胺磺酸鈉溶液，立即用重鉻酸鉀標準溶液滴定，直至出現了穩定的藍紫色為止，并隨同進行空白試驗。

1.2 試驗試劑

硫酸亞鈦溶液（1+3）：量取25mL15%硫酸亞鈦溶液于75mL 水中，混勻，現配現用。

硫磷混酸：量取15mL 硫酸和15mL 磷酸于75mL 水中，邊倒邊攪拌。

鎢酸鈉溶液：25g/L。

二苯胺磺酸鈉指示劑：5g/L。

重鉻酸鉀標準滴定溶液的配制：用分析天平稱取25g 重鉻酸鉀（分析純）于400mL 燒杯中，加入少量水溶解，待重鉻酸鉀完全溶解后移入試劑瓶，加水稀釋至10L，搖勻，待標定。

標定：準確稱取4 份高純三氧化二鐵（含量＞99.99%）0.1000g 于250mL 燒杯中，以下按照試驗方法操作。同步做空白試驗。

重鉻酸鉀標準溶液的濃度C（1/6K2Cr2O7）約為0.05mol/L。

2 結果與討論

2.1 條件試驗

2.1.1 介質的選擇

取銅標準和鐵標準混合溶液、稱取0.2000g銅精礦于250mL 燒杯中，硫磷混酸溶樣后，分別加鹽酸和水，按照試驗方法，測得結果見表1。

表1 介質的選擇

從表1 可見，鹽酸介質中測得鐵量嚴重偏高，試驗只能在水溶液中進行。

2.1.2 還原劑的選擇

分別用三氯化鈦還原法和硫酸亞鈦還原法，并與氨水分離法進行對比，用三氯化鈦還原的分析結果偏高，用硫酸亞鈦還原和氨水分離法都可得到理想的分析結果，故選硫酸亞鈦為還原劑。

2.2 共存元素的干擾

2.2.1 銅的干擾試驗

取50mg 鐵標準溶液于250mL 燒杯中，加入不同的銅量，按照試驗方法，測得鐵的回收率見表2。

從表2 可見，含銅在100mg 以內，鐵的測定結果穩定。

2.2.2 其他共存元素的干擾試驗

表2 銅的干擾測定

取40mg 銅標準和50mg 鐵標準溶液于250mL燒杯中，加入一定量的共存元素，按試驗方法，測定鐵的回收率見表3。

表3 其他共存元素的干擾測定

由表3 可見，回收率在98.0%到103.7%，說明其他共存元素對鐵的測定無明顯影響。

3 樣品分析

3.1 樣品分析結果與精密度

按照制定的分析方法，對兩個銅精礦樣品中的鐵做11 次測定并做精密度試驗，結果見表4。

由表4 看出，采用本方法測定銅精礦中的鐵含量，相對標準偏差在0.38%~0.49%，誤差小，精密度較好。

3.2 加標回收試驗

為了考察方法的準確度，在兩個銅精礦樣品中加入不同量的鐵標準溶液。銅精礦加標回收率在96.2%~103.9%，滿足測定要求，此方法可行[3]。

表4 樣品測定結果

4 結論

試驗結果表明：銅精礦經硫磷混酸分解，在水溶液中用硫酸亞鈦還原，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標準溶液滴定，結果穩定，方法可行。但應注意在整個操作過程中不能引入氯離子，硫酸亞鈦還原時應邊搖動邊逐滴緩慢加入，否則易使測定結果偏高。本法允許大量銅離子存在。由于省去氨水分離法的沉淀分離雜質的步驟，使得本法快速且結果準確穩定，完全可以滿足銅精礦中鐵的測定。