加壓預處理對軟質聚酰亞胺泡沫力學性能的影響

崔志剛 張 鑫 馬 立

（北京衛星制造廠有限公司，北京 100094）

文 摘 為解決軟質聚酰亞胺泡沫初始狀態力學性能的不穩定性，采用Solimide?AC-550聚酰亞胺泡沫分別進行不同加壓方式及加壓壓力的預壓處理，并對預壓處理的試樣進行拉伸和壓縮性能測試。結果表明：負壓預處理對該泡沫所造成的力學性能損傷比正壓更大；且在+4 kPa 預處理時，可使得該泡沫獲得相對穩定的力學性能，滿足工程應用的需求。

0 引言

聚酰亞胺泡沫（PIF）作為聚酰亞胺材料重要的應用形式之一，不僅保持了原聚合物耐溫、阻燃、耐水及抗輻照等性能，而且還具有質量輕、絕熱、吸聲等特點，在航空、航天與船舶等多個領域獲得了廣泛關注。

聚酰亞胺泡沫作為隔熱材料已在國外多個航天型號中得到應用，如：鳳凰號火星探測器、CHAMP 衛星、GRACE 衛星等，都起到了良好的隔熱、減振效果［1］。國內對聚酰亞胺泡沫的研究較為局限，詹茂盛、王凱等［2-4］對聚酰亞胺泡沫的熱穩定性以及隔熱性能進行了相關研究，并分析了不同官能團對聚酰亞胺泡沫熱力學性能的影響。但由于缺乏實際的工程應用，因而缺少對聚酰亞胺泡沫的力學性能以及應用工藝的研究。Richard J.Silcox 的研究表明［5-8］，一定的加壓處理可導致聚酰亞胺泡沫壓縮模量的降低，但并未區分不同的加壓方式及加壓壓力對該泡沫壓縮性能的損傷程度。故本文以此為切入點，對該聚酰亞胺泡沫分別進行不同加壓方式及加壓壓力的預壓處理，進而從實驗數據與理論分析兩個角度去詮釋預壓處理對該泡沫力學性能的影響狀況。

1 實驗

實驗對象為Solimide?AC-550 牌號的聚酰亞胺泡沫（以下簡稱AC550-PIF），以規格為50 mm×50 mm×40 mm的試驗塊進行相關實驗。加壓方式分為：正壓（重物加壓）和負壓（真空加壓）；同時為避免泡孔結構的坍塌，加壓壓力在該泡沫的線性段選取。正負壓加壓裝置如圖1所示。

其中正壓預處理方式通過調整重物質量來控制對聚酰亞胺泡沫試驗塊的加壓壓力；負壓預處理方式通過真空加壓系統［圖1（b）］實現，該系統由真空泵、緩沖瓶、真空控制器、真空袋以及連接管路組成，其中真空控制器通過調節抽氣量來實現真空袋膜與外界大氣間壓力差的精確控制，用具有平整表面的模具將聚酰亞胺泡沫試驗塊與真空袋膜隔開，控制加壓的均勻性。

圖1 聚酰亞胺泡沫預處理加壓方式Fig.1 Pressure pretreatment method of polyimide foam

由初期實驗可知，該牌號聚酰亞胺泡沫在8 kPa以下表現為線彈性，分別對該泡沫進行±4 kPa、±6 kPa 預壓縮處理，兩種加壓方式的加壓時間均為6 h，卸壓后待聚酰亞胺泡沫完全恢復，參照GB/T 8813—2008與ASTM C297分別進行壓縮與拉伸性能測試。

2 結果與討論

2.1 聚酰亞胺泡沫初始狀態力學性能

AC550-PIF 首次壓縮完整的應力-應變曲線如圖2所示。

圖2 軟質聚酰亞胺泡沫首次壓縮應力-應變曲線Fig.2 First compressive stress-strain curve of soft polyimide foam

由圖2可知，聚酰亞胺泡沫首次壓縮的應力-應變曲線可分為線彈性段、塑性坍塌段和密實段。其中塑性坍塌段是指泡沫在恒定的載荷下坍塌，出現了一個應力平臺，該應力為坍塌應力。

AC550-PIF 初始狀態力學性能見表1、表2。壓縮性能測試分別對試樣進行3 次3 kPa 重復壓縮，第4 次壓至初始厚度的50%，取3～5 組坍塌應力與壓縮模量的數據得出平均值、CV值；同樣的拉伸性能數據也由3～5 組數據取其平均數得出。由表1可知，AC550-PIF 初始狀態的壓縮性能均勻性差。初始狀態下，單個試樣4 次壓縮重復的過程中，壓縮模量的平均值為137.02 kPa，在113.75～156.25 kPa 內波動，CV值可達14.44%；坍塌應力的平均值為10.29 kPa，CV值為4.29%。而拉伸性能相對于壓縮性能較為均勻，不同試樣之間的離散率也較小，拉伸模量的CV值僅為3.56%。

表1 AC550-PIF壓縮性能Tab.1 Compression performance of AC550-PIF

表2 AC550-PIF拉伸性能Tab.2 Tensile properties of AC550-PIF

2.2 正/負壓預處理對聚酰亞胺泡沫力學性能的影響

2.2.1 對壓縮模量與強度的影響

圖3 ±6 kPa預處理后AC550-PIF應力-應變曲線Fig.3 Stress-strain curves of AC550-PIF after±6 kPa pretreatment

由AC550-PIF 初始狀態性能可知，不同試樣間力學性能的差異性較大，因此經過不同預處理方式后，不能確定各個試樣的壓縮性能的差別是由預處理造成或是試樣本身差別導致。在經預處理的AC550-PIF 應力-應變曲線中，選取經±6 kPa 預處理的曲線（圖3）做典型分析，可知該應力-應變曲線在線彈性段均發生明顯變化，為比較預處理對聚酰亞胺泡沫力學性能的影響狀況，故在同一應力-應變曲線中，分別截預處理壓力以下及預處理壓力以上的應力段計算壓縮模量（1～2 kPa、3～4 kPa 等），用以表征力學性能的變化，如表3～表4所示。

表3 ±4 kPa預處理對AC550-PIF模量與強度的影響Tab.3 Effect of±4 kPa pretreatment on modulus and strength of AC550-PIF

表4 ±6 kPa預處理對AC550-PIF模量與強度的影響Tab.4 Effect of±6 kPa pretreatment on modulus and strength of AC550-PIF

由圖4可看出，±4 kPa 預處理時，經負壓預處理的AC550-PIF，在1～2 kPa 應力區間內的壓縮模量比正壓處理的下降得更多；在接近或大于預處理壓力時，均在初始狀態的范圍內波動，故負壓預處理對該泡沫所造成的壓縮模量損失更大。在±4 kPa 預處理狀態下其坍塌應力與初始狀態基本一致，可知該壓力對坍塌應力不造成影響。

圖4 ±4 kPa預處理對聚酰亞胺泡沫壓縮模量的影響Fig.4 Effect of±4 kPa pretreatment on compression modulus of polyimide foam

±6 kPa 預處理時，正、負壓預處理導致各個區間段內壓縮模量變化的趨勢如圖5所示。已知該泡沫在8 kPa 以下保持線彈性，經±6 kPa 預處理后，在1～2k Pa 應力區間段的壓縮模量與其他應力區間相比有明顯降低，且負壓所造成的損失更大。在3～4 kPa、5～6 kPa 應力區間內，經負壓預處理的聚酰亞胺泡沫壓縮模量也有所下降。由此可知，負壓預處理對聚酰亞胺泡沫壓縮模量造成的損傷程度更深。

綜上所述，負壓預處理造成壓縮模量的損失較正壓更多。

圖5 ±6 kPa預處理對聚酰亞胺泡沫壓縮模量的影響Fig.5 Effect of±6 kPa pretreatment on compression modulus of polyimide foam

2.2.2 重復加壓預處理對泡沫材料壓縮模量影響

為驗證預處理對壓縮模量重復性的影響，對預處理狀態的聚酰亞胺泡沫試驗塊，進行3 kPa 壓縮重復實驗，重復4次統計其CV值如表5所示。

表5 預處理方式對聚酰亞胺泡沫狀態重復性的影響Tab.5 Effect of pretreatment methods on the repeatability of polyimide foam

由上述實驗可知，該泡沫初始狀態實驗件在重復壓縮過程中壓縮模量的CV值最高可達14.44%。經預處理后，該泡沫在壓縮重復過程中CV值均有明顯下降，+4 kPa 預處理時，CV值降至約4.71%，可滿足工程需要。同時，隨加壓壓力的升高，該CV值有下降趨勢；且相同壓力時，正壓對CV值的降低更明顯。

圖6 不同處理方式對聚酰亞胺泡沫4次重復CV值的影響Fig.6 Effect of different treatment methods on modulus repeatability of polyimide foam

2.2.3 正/負壓預處理對聚酰亞胺泡沫拉伸性能的影響

不同預壓處理后AC550-PIF 的拉伸應力-應變曲線如圖7所示。由圖7可知，該泡沫拉伸應力-應變曲線20 kPa 以內受加載影響的線性度較差，故對其拉伸模量的應力取值范圍定義為30～60 kPa，得到不同預處理方式下AC550-PIF 的拉伸性能見表6、表7。圖7表明，與初始狀態相比，經預處理的聚酰亞胺泡沫拉伸模量與斷裂伸長率與初始狀態相差不大，但拉伸強度有均明顯的降低（圖8）。其中負壓預處理對拉伸強度的影響較大，表明負壓預處理對孔壁材料的損傷更大。

圖7 初始狀態與經-4 kPa、-6 kPa預處理的AC550-PIF拉伸應力-應變曲線Fig.7 Stress-strain curves of tensile properties of AC550-PIF pretreated with-4 kPa，-6 kPa and initial state

表6 ±4 kPa預處理時對AC550-PIF拉伸性能的影響Tab.6 Tensile properties of AC550-PIF during pretreatment at±4 kPa

表7 ±6 kPa預處理時對AC550-PIF拉伸性能的影響Tab.7 Tensile properties of AC550-PIF during pretreatment at±6 kPa

圖8 正、負壓預處理對拉伸強度的影響Fig.8 Effect of positive and negative pressure pretreatment on tensile strength

2.3 泡孔變形機制分析

由Gibson-Ashby 對開孔泡沫的變形機制［8］分析可知，開孔泡沫材料的壓縮變形共分為3 個部分：孔壁彎曲、孔壁軸向變形和孔穴間的流體流動，如圖9所示。

圖9 開孔泡沫的變形機制Fig.9 Deformation mechanism of foam

為分析正、負壓預處理結果的不同，做出以下兩點解釋。首先是引起變形的原因不同。正壓預處理時，由施加的外力引起泡孔產生以上3 種變形；而負壓預處理時，是由真空袋內和孔穴間的氣體被逐漸抽出，從而導致真空袋與外界大氣形成壓差，引起孔壁彎曲和軸向變形。另一方面，負壓預處理孔穴間流體流動對孔壁施加的側向載荷更大。負壓預處理在持續加壓過程中，與正壓相比孔穴間氣體壓力更低，即從孔穴間排除的氣體體積更大。孔穴間流體流動對孔壁施加的側向載荷為流體流動的阻力，該阻力F=CρSV2，即與單位時間內排出孔穴的氣體體積的平方呈正比。由于正、負壓施加的過程時間都較短，忽略時間的影響，則流體流動的阻力與排出孔穴的氣體體積的平方呈正比。從而可知，負壓預處理孔穴間流體流動對孔壁施加的側向載荷更大。

綜上所述，由于以上原因導致負壓預處理對孔壁材料的力學性能損傷比正壓更大，致使經負壓預處理的AC550-PIF壓縮模量和拉伸強度降低更多。

3 結論

（1）相較于正壓預處理，負壓預處理對AC550-PIF 的力學性能損傷更大。故針對該開孔型泡沫設計加壓工藝時，應盡量避免負壓。

（2）在實際應用中，經+4 kPa 預處理的AC550-PIF 加壓已可滿足工程需要。在該泡沫的線彈性壓力段，進一步增大壓力會增加該泡沫的力學性能損失，可重復性增強，因此可根據實際的工程需求調節該壓力大小。