陶瓷超硬磨具工作層體積密度的測量

邢 波, 李丙文, 陳學偉, 張林州, 陳學彬, 趙延軍, 閆 寧

(1. 鄭州磨料磨具磨削研究所有限公司, 鄭州 450001)(2. 超硬材料磨具國家重點實驗室, 鄭州 450001)(3. 國家磨料磨具質量監督檢驗中心, 鄭州450001)

超硬磨具是指用金剛石或立方氮化硼為磨料制成的制品，通常由金屬基體與含有超硬磨料的工作層構成。較普通磨料固結磨具而言，超硬磨具具有高速、高效、高精和長使用壽命等特點，在航天科技、汽車、軍工、核工程、醫療設備及機械動力等領域應用廣泛。

超硬磨具工作層直接參與磨削加工，是決定磨具使用效果的關鍵組成部分，其體積密度直接影響磨削性能，也是評價超硬磨具工作層理論配方設計與實際生產工藝一致性的重要綜合指標之一。因此，超硬磨具工作層體積密度結果的準確性對于磨具生產和使用具有重要的指導作用和實際應用意義。

由于超硬磨具體積密度尚無檢測方法標準，目前，行業內大多參考JB/T 7999—2013《固結磨具 體積密度、總氣孔率和吸水率試驗方法》[1]來檢測超硬磨具工作層的體積密度。該標準基于阿基米德排水法原理并結合固結磨具特點，規定了普通磨具測量時的取樣、操作及計算方法等，如該標準要求每種試樣取樣不少于3塊，樣品總質量不少于30 g，單塊質量不少于5 g。究其原因是普通固結磨具致密度低、氣孔率大，在取樣量過小時，無法反映測試樣品整體情況，甚至有可能出現樣品在浸水過程中發生水解、潰散等情況。而超硬磨具工作層致密度高、氣孔率相對較小，且取樣較為困難，應用此標準會出現工作層本身質量無法滿足取樣要求，如陶瓷磨盤中的金剛石丸片，其總質量不大于5 g，因此無法取樣；同時，該標準在樣品測試過程中規定了抽真空、放至室溫等多個操作步驟，流程較復雜、操作時間較長，不易于在實際應用過程推廣。

基于此，我們同樣基于阿基米德排水法原理[2-3]，參考行業標準JB/T 7999—2013《固結磨具 體積密度、總氣孔率和吸水率試驗方法》的方法，同時結合超硬磨具工作層特點，研究了樣品質量、真空處理等影響工作層體積密度檢測結果的因素，旨在合理優化取樣及操作流程，保證其檢測結果的準確性。

1 實驗過程

1.1 樣品準備

采用隨機抽樣原則，分別選擇5種不同種類的金剛石陶瓷樣塊D1～D5和立方氮化硼陶瓷樣塊E1～E5，每種樣塊選取7組不同質量范圍的樣品，用1～7表示，各組樣品的編號及平均質量分別如表1、表2所示。

表1 金剛石樣塊樣品列表

表2 CBN樣塊樣品列表

1.2 實驗設備及方法

1.2.1 實驗設備

實驗用主要設備和設備要求如表3所示。

表3 實驗設備列表

1.2.2 標準方法檢測

北江水運發展迅速，船舶往來溝通南北為地區經濟作了重大貢獻。但由于干流上的五級樞紐船閘通行效率較差，隨著近年來沿岸地區水運需求的增大而備受詬病。2014年8月，北江千噸級航道擴能升級工程建設啟動，將新建復線船閘7座，2019年4月清遠樞紐二線船閘即將建成投入使用，“面對越來越多的船閘，如何更高效運營管理，激活水運活力”成為了航道管理部門的一道必答題。

1.2.3 省略方法檢測

2 實驗結果與討論

2.1 樣品質量對體積密度的影響

將1.1中所取樣品按JB/T 7999—2013標準方法分別測量5種樣品的體積密度值，金剛石樣塊和CBN樣塊的樣品測試結果分別如圖1、圖2所示。

將圖1和圖2中樣品質量大于5 g的測試結果作為基準值，即編號D1～5-1和E1～5-1樣品的值。標準JB/T 7999—2013中規定：測試結果允許的誤差范圍為0.05 g/cm3，若超過該范圍則表明所取的樣品質量不合適。

(a)第1組樣塊樣品Category1(b)第2組樣塊樣品Category2(c)第3組樣塊樣品Category3(d)第4組樣塊樣品Category4(e)第5組樣塊樣品Category5圖1 樣品質量對金剛石陶瓷樣塊體積密度的影響Fig.1Effectofsamplequalityonvolumedensityofceramicdiamondsamples

由圖1可知：5種不同種類的各樣品體積密度值基本上都隨樣品質量的減小而減小，且其體積密度基準值在2.20～2.90 g/cm3之間；在圖1中標出基準值線和誤差下限線后，只有D1-6、D1-7、D2-6、D3-6、D3-7及D4-7樣品的值超出下限范圍；再觀察表1中這些樣品的質量，綜合起來我們得出：當金剛石樣塊的樣品質量小于0.35 g時，體積密度的檢測結果與基準值的偏差超過0.05 g/cm3。因此，檢測金剛石樣塊體積密度時，其樣品質量應超過0.35 g。

同圖1的方法一樣，對圖2進行觀察，我們發現：CBN樣塊的體積密度值都隨樣品質量的減小而減小，其體積密度值在2.16～2.88 g/cm3之間；在標出CBN樣塊的基準線及下限線后，只有C1-7、C3-5及C3-7樣品的體積密度值超出下限范圍；再觀察表2中這些樣品的質量，綜合起來我們得出：當CBN樣塊樣品質量小于0.50 g時，體積密度的檢測結果與基準值的偏差超過0.05 g/cm3。因此，檢測CBN樣塊體積密度時，其樣品質量應超過0.50 g。

因此，陶瓷超硬磨具工作層的樣品質量低于5 g時，仍可采用標準JB/T 7999—2013測試其體積密度；但低于此值時，根據上述金剛石和CBN的結果綜合考慮，當樣品質量低于0.50 g時用標準方法測得的體積密度超出允許誤差范圍0.05 g/cm3。所以，檢測陶瓷超硬磨具工作層體積密度時樣品質量可少于標準規定值5 g，但應大于0.50 g。

圖1和圖2中樣品質量減少體積密度測試結果呈下降趨勢，一方面是樣品質量減少樣品質量誤差增大，體積密度結果偏差偏大；另一方面，樣品體積過小，暴露的開口氣孔越多，樣品氣孔率增大，導致體積密度值減小。

2.2 抽真空與否對體積密度的影響

在省去抽真空處理后測試發現：無論是金剛石樣塊還是CBN樣塊，當體積密度小于2.78 g/cm3時，會出現數據跳動而無法穩定讀數的情況，且體積密度值越小，數據跳動越頻繁；對于體積密度在2.78～2.85 g/cm3之間的樣品，讀數較穩定，但密度誤差范圍超過0.05 g/cm3，該方法不可靠；而當體積密度達到2.85 g/cm3以上時，可直接讀取試樣的浮重和濕重，且計算結果與抽真空后測量計算的結果吻合。

表4 省去抽真空處理操作的檢測結果

其原因主要是當樣品體積密度較小時，樣品開口氣孔率過大，樣品在水中測浮重時始終處于吸水的動態過程中，使電子秤的顯示數據跳動而無法穩定讀數；當體積密度較大時，樣品相對致密，表面的開口氣孔較少，而試樣表面的一些開口氣孔又瞬間被水填充，因而可穩定讀數。

3 檢測方法優化

基于上述分析，針對體積密度小于2.85 g/cm3的樣品，由于樣品在水中測浮重時始終處于吸水的動態過程中，為消除該過程對測試結果的影響，設計如下實驗方案：

表5 樣品浸泡1 h的檢測結果

由表5可知：體積密度在2.50～2.85 g/cm3的樣品，浸泡1 h后所測體積密度的誤差均小于0.05 g/cm3，且與基準值吻合。因此，對于體積密度在該范圍內的樣品，在沒有抽真空設備條件下可將抽真空步驟改為在去離子水中浸泡一定時間。

由表5還可知：當樣品體積密度小于2.50 g/cm3時，浸泡1 h后測得的數據存在較大波動并超出誤差范圍，因此對于該類樣品檢測其體積密度時需抽真空處理。

需要注意的是：對于未知的陶瓷超硬磨具工作層樣品體積密度測定，為快速得到體積密度值，可以先省去抽真空步驟，僅通過測干重、浮重和濕重預估樣品的體積密度，若多次測量的體積密度值誤差小于0.05 g/cm3，則不需要抽真空處理；若在測量浮重過程中分析天平讀數不穩定，則需要按照上述方法浸泡甚至抽真空處理。準確的體積密度值需結合上述方法最后確定。

4 結論

(1)固結磨具體積密度測量的行業標準JB/T 7999—2013同樣適用于超硬磨具工作層體積密度的檢測。超硬磨具工作層的樣品質量可少于該標準中規定的5.00 g，但應大于0.50 g，且隨樣品質量的減少體積密度呈下降趨勢。

(2)實際檢測過程中，為縮短體積密度檢測周期、提高檢測效率，對于體積密度值在2.85 g/cm3以上的陶瓷超硬磨具工作層，可省去抽真空處理操作；對于體積密度值在2.50～2.85 g/cm3之間的樣品，可將抽真空處理操作改為在去離子水中浸泡1 h；而待測樣品體積密度值小于2.50 g/cm3時，為得到可靠數值，需經抽真空處理。

(3)對于未知樣品的體積密度值，可先省去抽真空步驟，僅通過測干重、浮重和濕重預估樣品的體積密度值；通過預估值多次測量的誤差、范圍及讀數時的穩定性，確定是否用浸泡或抽真空方法來測定。