淺析近紅外光譜分析技術在聚酯纖維/氨綸面料成分檢測中的應用

文/趙明慧 胡廣 劉洋

1 引言

近紅外光譜是1800年由英國天文學家發現的，后經技術改革與創新后用于工業研究。在成分的分析與研究上，近紅外光譜分析技術是建立在檢測數據基礎上，通過建模來分析數據的一種間接分析技術。因此，近紅外光譜分析技術能夠在工業、農業以及食品、醫學等多個領域發揮作品，切實推進了多種產業的發展。

近紅外光譜是指波長為780nm～2526nm之間的電磁波。近紅外光譜分析技術在紡織品成分檢測中應用的原理是：紡織品的某種成分會吸收紅光照射的光照，從而改變自身狀態，產生紅外光譜，通過分析紡織品的紅外光譜，能夠快速分析紡織品中的所含成分。

近紅外光譜分析在紡織品成分檢測中具有諸多優點。一是分析效率高。只要將紅光透過紡織品材料即可得到紅外光譜，分析速度較快。二是適用范圍較廣。紅外光譜生成不依賴于紡織品的形態，無論紡織品形態如何均能夠經過紅光檢測而得到紅外光譜。三是不損傷紡織品。在進行紡織品成分檢測時，紅光并不會對紡織品產生損傷，也不會發生化學反應而產生污染環境產物，健康環保。四是檢測手段方便易行[1]。紅光檢測技術簡單，不需要非常專業的研究，操作快速，容易上手。

2 近紅外光譜分析技術在聚酯纖維/氨綸面料成分檢測中的應用

聚酯纖維/氨綸面料在實際檢測過程中出現的頻率較高，是常見的面料成分。 成分化學檢測相對成熟，方法也多樣，但是試劑成本較高，環境不友好。目前實驗室通用的氨綸產品的檢測方法有3種：一是GB/T 2910.20—2009[2]，采用二甲基乙酰胺把氨綸從已知干重的混合物中溶解去除，收集殘留物，清洗、烘干和稱重，修正后計算百分比含量；二是FZ/T 01095—2002中的拆分法，將氨綸從其他纖維中手工分離出來，然后烘干、冷卻、稱重；三是FZ/T 01095—2002[3]中將產品定性后選擇適當試劑溶解去除一種組分，將不溶解的纖維洗滌、烘干、冷卻、稱重，計算出各組分的含量百分比。

這3種方法分別適用于不同成分的氨綸產品，但是有一定的局限性。比如第一種和第三種方法使用的二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、硫氰酸鉀等溶液是有毒的，對人體會產生危害，做試驗時需要戴防毒面具或者采取其他的保護措施。第二種方法拆分法需要把氨綸從樣品中一根根拆分出來，比較耗時。如采用遠紅外光譜分析技術進行檢測，不僅快速，而且對樣品無損，成功避免了上述方法的局限性。 紅外方法用于纖維含量的檢測已經有一定的工作成績，如聚酯纖維和棉的檢測等，但都是高含量的檢測，并沒有說明研究紅外方法在低含量檢測時的靈敏度性能，而聚酯纖維/氨綸含量較低，本文對該類混紡樣品的紅外方法的可行性進行研究，試驗分析其在低含量氨綸檢測時的靈敏度性能。本文利用相對準確的化學檢測結果與紅外檢測的方法進行比對，結果更能說明紅外方法的可靠性。

3 試驗部分

3.1 樣品與儀器

3.1.1 樣品材料

選取30塊大小大于A4紙的已知成分的混紡樣品，顏色各異，混紡均勻。所有材料均無涂層，無粘合劑。折疊后再折疊混紡樣品，使得光不能透過樣品。

3.1.2 儀器設備

近紅外光譜儀Thermo Nicolet—Is50 NIR，Ominc光譜采集軟件和TQ Analyst化學計量學軟件。

3.2 試驗

預熱近紅外光譜儀，校準與自檢通過后進行混紡樣品的檢測。進行樣品檢測過程中，控制室內的溫度與濕度，保證環境因素不會對檢測結果產生影響。雙面掃描后，對比掃描結果，若差異明顯則進行二次掃描取均值。

3.2.1 光譜采集與模型建立

樣品材質為聚酯纖維和氨綸，因此本試驗采用Thermo Nicolet—is50 NIR采集樣品的紅外光譜圖，為了增加建模樣品的代表性，每個樣品選擇不同位置3條光譜。

3.2.2 光譜采集

樣品無需預處理，采用Thermo Nicolet—Is50 NIR采集樣品光譜。光譜條件：10000cm-1～/4000cm-1，掃描次數64，分辨率8cm-1。圖1為所有樣品的近紅外譜圖。

3.2.3 建立分析模型

TQ軟件優選波段選擇為：4771.03cm-1～4906.02cm-1、5530.84cm-1～5997.53cm-1和8010.85 cm-1～8138.13cm-1。

采用偏最小二乘法建立樣品光譜與聚酯纖維含量參考值之間的分析模型。圖2為建模樣品預測值與參考值之間的相關圖，圖中橫坐標為樣品實際聚酯纖維含量、縱坐標為近紅外預測值。其中相關系數（Corr.Coeff.）越高（最高為1），校正均方差（RESEC）越低，表示紅外預測值與參考化學值越符合。

圖2 建模樣品預測值與參考值間的相關圖

從上圖可以看出，建立模型的相關系數（Corr.Coeff.）達到了0.9922，校正方差（RESEC）為0.222，建模結果較為理想。

3.3 方法驗證

這里展示檢測樣品中的聚酯纖維/氨綸樣品的檢測結果，與化學檢測法進行對比，數據見表1。

以上30份樣品的化學與近紅外光譜檢測結果比較可見，樣品中不同的組分對近紅外光的吸收程度是不一樣的，據此分析表明，近紅外光譜分析技術與化學檢測技術檢測的氨綸含量絕對偏差最大為0.9%，30份樣品近紅外光譜檢測與化學檢測均在0.9%的誤差范圍之內，依據纖維含量的標識相關標準的規定，纖維含量偏差允許為±3%，說明近紅外光譜分析技術檢測結果符合允差范圍，該堅持方法能夠在紡織品成分檢測中做出貢獻。

4 結論

（1）通過試驗設計及試驗結果驗證得到了一種有效的方法，采用Thermo Nicolet—is50 NIR采集樣品的紅外光譜圖，采用偏最小二乘法建立樣品光譜與聚酯纖維含量參考值之間的分析模型，得出相關系數（Corr.Coeff.）達到了0.9922，校正方差（RESEC）為0.222，建模結果較為理想，并且試驗驗證已經得到了滿意的結果。

（2）近紅外光譜分析技術在紡織品成分檢測中具有明顯優勢，能夠快速、高效地分析紡織品成分，數據結果穩定，并不對紡織品產生損傷，結果符合相關規定，能夠為檢驗員在實際檢測過程中提供一種更為有效的檢測方法，具有一定的應用價值。

表1 紅外光譜模型檢測結果驗證