等離子體發射光譜法測定重晶石中的硫酸鋇

王雪艷

（新疆維吾爾自治區有色地質勘局706隊 阿勒泰836500）

重晶石為含鋇硫酸鹽礦物，主要成分為BaSO4，它是制取鋇和鋇化合物的最重要的工業礦物原料。隨著我國重晶石礦石大量出口在國際市場上占有越來越重要的地位，準確測定BaSO4的含量對于評價重晶石質量、級別十分重要，常規的分析方法效率低、成本高。

目前，隨著分析儀器的不斷研發，等離子體發射光譜儀不僅測定元素種類多，而且測定含量范圍更寬。本文通過實驗證實用此儀器測定重晶石中硫酸鋇的含量結果令人滿意。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

ICAP6300全譜直讀等離子體發射光譜儀;SX-8-10廂式電阻爐。

過氧化鈉：分析純;

鹽酸溶液（1+9）：100ml分析純鹽酸溶于900ml水中搖勻;

碳酸鈉溶液（10g/L）：10g無水碳酸鈉溶于1000 ml水中搖勻;

鹽酸溶液（1+3）：100ml分析純鹽酸溶于300ml水中搖勻;

鹽酸溶液（2+98）：20ml分析純鹽酸溶于980ml水中搖勻;

鹽酸：分析純;

鋇標準溶液〔ρ（Ba）=1mg／L〕：準確稱取1.4369g光譜純碳酸鋇，置于250ml燒杯中，蓋上表面皿，沿杯口緩慢加入50ml鹽酸溶液（1+3），待劇烈反應停止后，去下表面皿并用水沖洗干凈，將燒杯置于電熱板上加熱煮沸，趕盡二氧化碳，取下冷卻，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

1.2 實驗方法

（1）準確稱取0.2500克試樣（經105℃-110℃烘干2小時），置于250ml燒杯中，加入40ml鹽酸溶液（1+9），置于電熱板上加熱煮沸30分鐘，加水至50ml左右，繼續加熱微沸3分鐘，取下冷卻，用定量慢速濾紙過濾，用橡皮擦擦凈燒杯壁，用水洗沉淀至濾液中無氯離子（用1%硝酸銀溶液檢驗）。

（2）將濾紙及沉淀放入30ml剛玉坩堝中置于高溫爐中，半開爐門，于300℃-400℃碳化至無黑煙，關閉爐門，繼續升溫至750℃灼燒30分鐘，取出冷卻，加4克過氧化鈉搖勻，表面再覆蓋一層，放入高溫爐中于850℃熔融30分鐘，取出稍冷，置于預先盛有70ml熱水的250ml燒杯中，加熱浸取，洗出坩堝，試液置于水浴上加熱溶解，用玻璃棒搗碎熔塊，使之充分散開，取下冷卻，用定量慢速濾紙過濾，用碳酸鈉溶液（10g/L）洗滌沉淀至濾液中無硫酸根離子（用10g/L的氯化鋇溶液檢驗），棄去濾液，在漏斗上蓋上表面皿并留一定縫隙，沿縫隙處緩慢加入溫熱的鹽酸溶液（1+3）溶解沉淀，待反應停止后，用鹽酸溶液（2+98）沖洗表面皿，并洗滌濾紙和沉淀8-10次，濾液承接于250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

（3）用大肚移液管移取以上試液10ml，置于100 ml容量瓶中，加入5ml鹽酸（分析純），用水稀釋至刻度，搖勻，在等離子發射光譜儀上于波長455.4nm處，與標準曲線同時測定試液中鋇離子的光譜強度，根據標準曲線計算硫酸鋇的含量，減去空白試樣中硫酸鋇的含量，即為試樣中硫酸鋇的含量。

（4）隨同實驗做3份空白實驗取平均值計算空白試樣中硫酸鋇的含量。

（5）標準曲線的繪制：分別移取鋇標準溶液〔ρ（Ba）=1mg／L〕0、1、5、10、15、20 ml，置于100ml容量瓶中，加入5ml鹽酸（分析純），用水稀釋至刻度，搖勻，此標準曲線鋇的濃度為：0 、10、50、100、150、200μg／L。

2 結果與討論

2.1 熔樣條件的選擇

硫酸鋇的測定樣品分解方法常用碳酸鈉在鉑坩堝中熔解，也可用碳酸鈉-過氧化鈉在剛玉坩堝中溶解，還可以使用碳酸鈉和草酸、硝酸鉀的混合物溶解，以上方法雖好，但缺點是熔礦時間過長，難提取，熔礦溫度過高，很容易損毀坩堝，通過實踐用過氧化鈉放入剛玉坩堝中低溫全熔，時間短，效果很理想。

2.2 儀器條件的選擇

在等離子體發射光譜儀上測定試樣溶液，在不同的條件下進行溶液的光譜強度的測定。

2.2.1 波長的選擇

為了選擇一條干擾少，靈敏度高的譜線，通過多次實驗并對光譜圖形進行比對分析，最后確定了強度適中，靈敏度適宜的455.4nm的譜線作為分析譜線。

2.2.2 儀器參數選擇

實驗證明，當儀器功率為1150W，等離子體氣體流量為15L/min，輔助氣流量0.5 L/min，霧化器流量為0.7 L/min，蠕動泵轉速1.5ml/min時，硫酸鋇溶液的光譜強度最大。

2.2.3 共存元素的干擾及消除

重晶石礦主要成份為BaSO4，因為含有Fe2O3,MnO及炭質等雜質和Sr，其中Fe2O3,MnO屬于堿性氧化物，可以和酸發生反應生成鹽和水，炭質因易燃燒故用燃燒法去除，消除Sr最好的方法是基體匹配。

2.2.4 標準曲線的線性范圍

按實驗條件測定標準曲線，鋇含量在0～200μg/L范圍內標準曲線線性良好，線性回歸方程I=Kc+b，相關系數為R=0.9998。

2.2.5 準確度與精密度

表1顯示，準確度高，精密度好。

表1 準確度與精密度實驗（n=12）

3 結束語

對重晶石礦石中BaSO4的分析,采用等離子體發射光譜法不僅準確度高、精密度好，而且勞動強度小、效率高，值得推廣。