泥頁巖儲層脆性評價實(shí)驗(yàn)研究——以貴州岑鞏地區(qū)下寒武統(tǒng)牛蹄塘組泥頁巖為例

巨明皓，賴富強(qiáng)，龔大建，冷寒冰，張國統(tǒng)，艾亞軍

泥頁巖儲層脆性評價實(shí)驗(yàn)研究——以貴州岑鞏地區(qū)下寒武統(tǒng)牛蹄塘組泥頁巖為例

巨明皓1，賴富強(qiáng)1，龔大建2,3，冷寒冰1，張國統(tǒng)1，艾亞軍1

（1.重慶科技學(xué)院復(fù)雜油氣田勘探開發(fā)重慶市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，重慶 401331； 2. 中國國儲能源化工集團(tuán)股份公司，北京 100107；3. 銅仁中能天然氣有限公司，貴州 銅仁 554300）

泥頁巖的壓裂改造效果很大程度上由其脆性決定，開展泥頁巖的脆性評價實(shí)驗(yàn)研究，可為頁巖氣田的開發(fā)與增產(chǎn)提供技術(shù)支撐。貴州岑鞏地區(qū)下寒武統(tǒng)牛蹄塘組泥頁巖層系內(nèi)頁巖發(fā)育良好，礦物組份復(fù)雜，非均質(zhì)性強(qiáng)。通過對TX1井巖芯樣品分別展開全巖礦物X-射線衍射、地層條件下的三軸壓縮應(yīng)力實(shí)驗(yàn)以及物性測定實(shí)驗(yàn)，系統(tǒng)分析礦物組成和巖石力學(xué)特征，并以實(shí)驗(yàn)結(jié)果為基礎(chǔ)分析礦物成分與巖石物理參數(shù)的關(guān)系，明確了目的區(qū)域常規(guī)物性普遍較差，總體具有低孔－超低滲特征。該實(shí)驗(yàn)測試數(shù)據(jù)及取得的認(rèn)識為該地區(qū)泥頁巖層段的脆性評價研究能夠提供一定指導(dǎo)。

儲層；泥頁巖；彈性參數(shù)；牛蹄塘組

儲層的壓裂改造效果會直接影響試油層位的選擇，而泥頁巖的脆性是儲層壓裂的基礎(chǔ)。因此，對泥頁巖脆性的研究能夠優(yōu)化壓裂改造施工效果以及提高儲層的產(chǎn)能。筆者將巖芯樣品通過實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行泥頁巖力學(xué)實(shí)測、礦物成分測定、滲透率和孔隙度測定及孔隙結(jié)構(gòu)分析，為泥頁巖脆性評價及泥頁巖脆性評價方法的優(yōu)選提供實(shí)測數(shù)據(jù)。貴州岑鞏地區(qū)下寒武統(tǒng)牛蹄塘組頁巖儲層具有巖石結(jié)構(gòu)和礦物成分復(fù)雜、低孔低滲、天然氣賦存方式多樣化、儲層非均質(zhì)性強(qiáng)等特點(diǎn)[1]，因此開發(fā)難度較常規(guī)天然氣更大，常常需要采用水平井鉆井和多段水力壓裂技術(shù)來改善儲層的儲氣和滲流能力，而泥頁巖儲層的造縫能力和可壓裂性取決于泥頁巖儲層的脆性大小，因此對泥頁巖儲層的脆性評價指導(dǎo)壓裂施工尤為重要[2]。

目前地層狀態(tài)下巖石力學(xué)特征參數(shù)的獲取方法主要有[3]：①實(shí)驗(yàn)室對巖樣進(jìn)行巖石力學(xué)實(shí)驗(yàn)（將巖芯樣品通過實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行巖石力學(xué)實(shí)驗(yàn)），獲得巖石抗壓強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度、彈性模量、泊松比、內(nèi)聚力和內(nèi)摩擦角等；②根據(jù)陣列聲波測井?dāng)?shù)據(jù)求取動態(tài)巖石力學(xué)參數(shù)，經(jīng)過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)擬合獲得地層狀態(tài)力學(xué)參數(shù)；③利用水力壓力壓裂過程中的工程測試數(shù)據(jù)描述巖體的力學(xué)行為，計算力學(xué)參數(shù)等。常見室內(nèi)滲透率測量方法有穩(wěn)態(tài)法和脈沖衰減法，實(shí)驗(yàn)采取了穩(wěn)態(tài)法測滲透率。泥頁巖的滲透率可分為基質(zhì)滲透率和裂隙滲透率，其中基質(zhì)滲透率量級為微達(dá)西，裂隙滲透率量級為數(shù)毫達(dá)西[4]。高壓壓汞分析孔隙結(jié)構(gòu)時，由于泥頁巖的孔徑小，高壓壓汞法的壓力可能會使樣品產(chǎn)生破壞而導(dǎo)致測量結(jié)果誤差較大，因此不宜利用高壓壓汞曲線對孔隙半徑小于2nm的微孔進(jìn)行分析。

表1 穩(wěn)態(tài)法測滲透率實(shí)驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)表

表2 柱體孔隙度法測孔隙度實(shí)驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)表

1 實(shí)驗(yàn)研究

1.1 頁巖孔隙度和滲透率測量

1.1.1實(shí)驗(yàn)原理

1）采用柱體孔隙度測量法測量泥頁巖孔隙度：首先將巖樣置于夾持器中并與控制模塊連接，之后采用手動液壓泵給巖樣提供圍壓，最后通過氦氣膨脹原理和波依爾定律計算得到巖樣孔隙度。

2）采用穩(wěn)態(tài)法法測泥頁巖滲透率：測定巖樣進(jìn)口、出口壓力及油、水流量，通過達(dá)西定律直接計算出巖樣的油、水有效滲透率及相對滲透率值。

圖1 孔滲相關(guān)圖

圖2 TX1井牛蹄塘組泥頁巖巖芯深度1781.81m~1781.93m

圖3 TX1井牛蹄塘組礦物組成

圖4 TX1井牛蹄塘組黏土礦物組成

1.1.2實(shí)驗(yàn)結(jié)果

計算巖芯在實(shí)驗(yàn)油驅(qū)替達(dá)10倍孔隙體積時滲透率值（表1）所示。從表中可以看出，滲透率主要分布在7.3×10-4～1.8×10-3mD之間，最大值為1.8×10-3mD，最小值為7.3×10-4mD，中值為1.09×10-3mD，平均值為1.23×10-3mD。可以看出隨著深度的增加，滲透率也增加。

根據(jù)波依爾定律，計算巖芯孔隙度，結(jié)果（表2）所示。從表中可以看出，孔隙度主要分布在2.33% ～3.34%之間，最大值為3.34%，最小值為2.33%，中值為3.11%，平均值為2.976%。從數(shù)據(jù)可以看出，隨著深度的增加，孔隙度變化幅度不大。

將孔隙度與滲透率做回歸曲線分析（圖1）。從圖中可以看出，當(dāng)孔隙度增大時滲透率也相應(yīng)地增加，兩者之間為線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為R2=0.707 7。由于所分析的樣品數(shù)目較少，相關(guān)性函數(shù)表述的結(jié)果存在誤差，但整體上表現(xiàn)出孔隙度、滲透率相關(guān)性良好趨勢。

圖5 TX1井巖心掃描電鏡圖像

1.2 頁巖礦物組成及含量測量

1.2.1 實(shí)驗(yàn)原理

由于X射線的波長與晶體內(nèi)部原子面兩者之間的間距相隔較近，因此晶體可作為X射線的空間衍射光柵，就是當(dāng)一束X射線照射到物體上時，由于受到物體中原子的散射，每一個原子都將產(chǎn)生散射波，這些波會相互干涉，最終就產(chǎn)生了衍射[5]。衍射波互相疊加的結(jié)果會使射線的強(qiáng)度在一些方向上對其加強(qiáng)，相對而言，在其他方向上就有所減弱。分析衍射的結(jié)果，就可以獲得晶體結(jié)構(gòu)。

1.2.2實(shí)驗(yàn)結(jié)果

研究區(qū)下寒武統(tǒng)牛蹄塘組巖性以黑色硅質(zhì)頁巖、黑色碳質(zhì)頁巖為主，呈塊狀或薄片狀，偶有黃鐵礦富集（圖2）。碳質(zhì)頁巖主要發(fā)育在上部，厚度15～20ｍ，硅質(zhì)頁巖主要發(fā)育在中下部[6]。

根據(jù)對區(qū)塊、周緣地區(qū)露頭和鉆孔巖樣的數(shù)據(jù)分析統(tǒng)計，得出牛蹄塘組的石英和長石等碎屑礦物的含量范圍為35.0%～71.2%，其平均值為65.0%；自生脆性礦物的含量范圍為0～17.1%，其平均值為16.5%( 包含的黃鐵礦平均約占10.2%)；粘土礦物的含量為7.2%～34.6%，其平均值為18.7%（圖 3），而粘土礦物的主要成分是伊利石，其含量超過95%，其他成分有少量的綠泥石和高嶺土（圖4）。

通過采樣分析結(jié)果可以看出（圖 5），牛蹄塘組的碎屑礦物含量約為65.0%，粘土礦物含量約為18.7%，自生脆性礦物含量約為14.4%，相比宏觀的觀察結(jié)果較為接近。兩者差異主要的原因是鉆孔數(shù)據(jù)巖礦組成分布相對較集中，同時地表樣品采樣相對分散，并且表生風(fēng)化對地表樣品有一定的影響等。

牛蹄塘組巖石以炭質(zhì)、石英、泥質(zhì)為主。石英分選性好，圓度主要為次圓狀－圓狀，雜基支撐，粒徑＜0.05mm，含量約占20%。炭質(zhì)含量較高，分布均勻。泥質(zhì)和炭質(zhì)含量約占50%。牛蹄塘組頁巖層段孔喉半徑狹窄，普遍發(fā)育微細(xì)孔隙。納米級孔隙的主體是粒間微孔、有機(jī)質(zhì)內(nèi)微孔，孔隙的連通性差，并多為孤立微孔，巖石的滲透率極低[7]。

1.3 頁巖孔隙結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)

1.3.1實(shí)驗(yàn)原理

由于汞對一般固體不潤濕，且存在界面張力需要借助外力作用進(jìn)入孔隙中，欲使汞進(jìn)入孔隙就必須施加外部壓力[8]。汞壓入的孔隙半徑與所受外壓力成反比，外壓越大，汞能進(jìn)入的孔隙半徑越小。汞填充遵循先外部后內(nèi)部；先大孔后小孔的原則[8-9]。因此，通過測量不同外壓下進(jìn)入孔隙中汞的量反映孔隙的大小和孔隙的體積。

1.3.2實(shí)驗(yàn)結(jié)果（圖6）

根據(jù)目的區(qū)塊高壓壓汞參數(shù)統(tǒng)計表（表3），牛蹄塘組砂巖的孔喉結(jié)構(gòu)具有如下特征：

表3 牛蹄塘組高壓壓汞參數(shù)統(tǒng)計表

排驅(qū)壓力與最大孔喉半徑呈負(fù)相關(guān)關(guān)系，排驅(qū)壓力較低時，對應(yīng)其最大孔喉半徑較大，反之排驅(qū)壓力相對較大，其最大孔喉半徑較小；中值壓力與中值半徑呈負(fù)相關(guān)，能夠反映出對應(yīng)層段滲濾性能的情況，從上述中值壓力與中值半徑數(shù)據(jù)統(tǒng)計中得出1795.81~1796.33m 和1801.54~1802.37m層段中值壓力較低，中值半徑較大，說明此層段頁巖滲濾性能較好；其中最大進(jìn)汞飽和度、未飽和汞飽合度、殘余汞飽合度以及喉道均值等參數(shù)整個井段差別不大。通過以上數(shù)據(jù)分析以及孔喉分布圖可清楚地看出深層段1779.80-1802.37m孔喉半徑發(fā)育較為分散，淺層段1770.00~1776.38m巖層孔喉半徑分布集中。

1.4 頁巖巖石力學(xué)參數(shù)實(shí)驗(yàn)

1.4.1實(shí)驗(yàn)原理

采用三軸壓縮實(shí)驗(yàn)測定頁巖巖石力學(xué)參數(shù)：首先將已經(jīng)測好尺寸的試樣放入三軸室，然后把三軸室放入MTS型巖石力學(xué)伺服試驗(yàn)機(jī)的下承壓板上，并使三軸壓力室的中心與試驗(yàn)機(jī)的中心一致。做好實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備并固定好巖樣，施加圍壓到指定值穩(wěn)定后，以1.0kN/s~2.0kN/s的加載速度均勻加載，當(dāng)試樣開始破壞變形，立即關(guān)閉液壓泵卸載閥。再打開試驗(yàn)機(jī)的回油閥卸軸壓，記錄破壞載荷及圍壓值，對破壞后的試樣進(jìn)行描述。

表4 單軸巖石力學(xué)性質(zhì)檢測結(jié)果

1.4.2實(shí)驗(yàn)過程及結(jié)果

單軸巖石力學(xué)性質(zhì)檢測結(jié)果和三軸巖石壓縮結(jié)果見表4、表5。

隨著圍壓的增加，巖樣的抗壓強(qiáng)度增加，峰值變形增加，彈性極限增加，巖石由彈性變形向塑性變形發(fā)展。

表5 三軸巖石壓縮結(jié)果

在所研究的圍壓（σ3）范圍內(nèi)(0≤σ3≤10MPa) σ3的大小與抗壓強(qiáng)度（σ1）的關(guān)系近似呈線性。圍壓為0的強(qiáng)度即為單軸強(qiáng)度，是強(qiáng)度的極小值。在達(dá)到峰值前可分為三個階段，即：壓密、彈性、塑性變形階段。

2 討論

通過巖石力學(xué)參數(shù)與礦物含量相關(guān)性實(shí)驗(yàn)分析（圖7），當(dāng)主要脆性礦物石英的含量小于65%時，泥頁巖動態(tài)楊氏模量隨石英含量的增加而增大，即泥頁巖動態(tài)楊氏模量與石英的含量基本呈正相關(guān)關(guān)系；而當(dāng)主要脆性礦物石英含量大于65%時，泥頁巖動態(tài)楊氏模量則出現(xiàn)降低趨勢。

同時石英等脆性礦物與泥頁巖泊松比之間也存在相關(guān)關(guān)系，石英等脆性礦物主要與泥頁巖泊松比之間呈負(fù)相關(guān)關(guān)系。泥頁巖的黏土礦物含量與動態(tài)楊氏模量呈負(fù)相關(guān)關(guān)系，與其泊松比呈正相關(guān)關(guān)系，即黏土礦物含量越高，泥頁巖脆性就越低。

圖7 牛蹄塘組力學(xué)參數(shù)與礦物含量關(guān)系

硅藻類生物由于是下寒武統(tǒng)牛蹄塘組泥頁巖有機(jī)質(zhì)的主要來源，因此有機(jī)質(zhì)含量也與泥頁巖脆性有著密切的關(guān)系。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明泥頁巖中石英含量與TOC含量呈正相關(guān)關(guān)系，石英含量高也就是TOC含量高，因此說明TOC與石英對泥頁巖動態(tài)楊氏模量的變化規(guī)律是相似的，通過圖5也進(jìn)一步證實(shí)本觀點(diǎn)，當(dāng)TOC含量小于6.5%時，泥頁巖動態(tài)楊氏模量與TOC含量呈正相關(guān)關(guān)系；當(dāng)TOC含量大于6.5%時，泥頁巖動態(tài)楊氏模量與TOC含量呈負(fù)相關(guān)關(guān)系。

3 結(jié)論

1）通過實(shí)驗(yàn)分析認(rèn)為，滲透率隨地層深度的加深而變大，孔隙度隨深度加深變化不大；通過分析高壓壓汞曲線，可得到泥頁巖孔隙中孔和大孔的分布，巖芯樣品主要發(fā)育中孔，這部分孔隙提供了主要孔隙體積，是油氣吸附和存儲的主要場所[10]。而大孔所占比例少，但其對滲透率的貢獻(xiàn)較大，該部分孔隙是最重要的滲流通道。

2）研究區(qū)牛蹄塘組頁巖礦物主要由石英和黏土礦物組成，石英含量占35.0％～71.2％，平均52.5％，黏土占7.2％～34.6％，平均18.7％，因此石英對泥頁巖脆性貢獻(xiàn)最大。同時，石英與TOC含量表現(xiàn)為正相關(guān)。當(dāng)TOC含量小于6.5％時，研究區(qū)泥頁巖脆性(彈性模量與泊松比的比值)與TOC和石英含量呈正相關(guān)性。當(dāng)TOC含量大于6.5％時，泥頁巖脆性隨TOC含量的增加出現(xiàn)降低趨勢。

3）在相同的應(yīng)力條件下，低泊松比、高彈性模量的泥頁巖脆性大；抗壓強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度的差異越大，脆性越大，抗壓強(qiáng)度小，更容易形成裂縫。

4）由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得出，下寒武統(tǒng)牛蹄塘組含氣泥頁巖常規(guī)物性普遍較差，表現(xiàn)為低孔－超低滲狀態(tài)，具有較好的頁巖氣儲集潛力，有較好的開發(fā)價值。

[1] 張金川, 邊瑞康, 荊鐵亞, 等. 頁巖氣理論研究的基礎(chǔ)意義[J]. 地質(zhì)通報, 2011, 30(2~3): 318-323．

[2] 聶海寬, 張金川. 頁巖氣聚集條件及含氣量計算—以四川盆地及其周緣下古生界為例[J]. 地質(zhì)學(xué)報, 2012, 86(2): 349-361．

[3] 秦曉艷, 王震亮, 于紅巖, 等. 基于巖石力學(xué)特征的陸相泥頁巖脆性地球物理測井評價—以鄂爾多斯盆地東南部下寺灣地區(qū)延長組長7段為例[J]. 地球物理學(xué)進(jìn)展, 2016, 31(2):762-769.

[4] 張文, 王勤, 楊曉松, 等. 揚(yáng)子地塊古生界泥頁巖孔隙度和滲透率特征[J]. 天然氣地球科學(xué), 2015, 26(8):1534-1539.

[5] 張明慧. 納米氧化亞銅及其復(fù)配物的制備和抗菌性研究[D]. 浙江理工大學(xué), 2015.

[6] 王濡岳, 龔大建, 丁文龍, 等. 上揚(yáng)子地區(qū)下寒武統(tǒng)牛蹄塘組頁巖儲層脆性評價: 以貴州岑鞏區(qū)塊為例[J]. 地學(xué)前緣, 2016, 23(1):87-95.

[7] 聶永生, 冷濟(jì)高, 韓建輝, 等. 黔東南地區(qū)岑鞏頁巖氣區(qū)塊勘探潛力[J]. 石油與天然氣地質(zhì), 2013, 34(2):274-280.

[8] 李易. 四川盆地長興組、飛仙關(guān)組巖石物理實(shí)驗(yàn)及分析[D]. 中國石油大學(xué)(華東),2015

[9] 孫振孟. 二連盆地阿南凹陷騰格爾組一段下部特殊巖性段儲集性能分析[D].南京大學(xué),2017

[10] 王欣, 齊梅, 胡永樂, 等. 高壓壓汞法結(jié)合分形理論分析頁巖孔隙結(jié)構(gòu)[J]. 大慶石油地質(zhì)與開發(fā), 2015, 34(2):165-169.

Experimental Research on Brittleness Evaluation of Shale Reservoir—By the Example of Shale Reservoir of the Lower Cambrian Niutitang Formation in the Cengong Region, Guizhou

JU Ming-hao1LAI Fu-qiang1GONG Da-jian2,3LENG Han-bing1ZHANG Guo-tong1AI Ya-jun1

(1- Chongqing Key Laboratory of Complex Oil and Gas Field Exploration and Development, Chongqing Institute of Technology, Chongqing 401331; 2- China National Reserve Energy Chemical Group Co., Ltd., Beijing 100107; 3- Tongren Zhongneng Natural Gas Co., Ltd., Tongren, Guizhou 554300)

The fracturing effect of shale is largely determined by its brittleness. Experimental research on brittleness evaluation of shale can provide technical support for shale gas field development and production increase. Shale is well developed in the Lower Cambrian Niutitang Formation in Cengong region, Guizhou, with complex mineral components and strong heterogeneity. In order to understand the brittleness of the reservoir, the X-ray diffraction of whole rock, triaxial compression stress experiments under formation conditions and physical property measurement experiments are carried out on core samples from well TX1. The mineral composition and rock mechanical characteristics are systematically analyzed. The relationship between mineral composition and rock physical parameters are analyzed based on the experimental results. It was confirmed that the conventional physical properties in the target are generally poor with low porosity and ultra-low permeability.

shale; experimental research on brittleness;mineral component;Niutitang Formation;Cengong, Guizhou

2018-09-10

“十三五”國家科技重大專項(xiàng)子課題“岑鞏區(qū)塊海相高演化頁巖氣勘查評價應(yīng)用試驗(yàn)”（2016ZX05034004-003），國家青年科學(xué)基金項(xiàng)目“基于成像測井的泥頁巖儲層可壓裂性評價方法研究”（41402118）和重慶市大學(xué)生創(chuàng)新訓(xùn)練項(xiàng)目“泥頁巖儲層脆性評價實(shí)驗(yàn)研究”（201711551009）聯(lián)合資助

賴富強(qiáng)（1982-），男，四川長寧人，副教授，從事非常規(guī)儲層測井評價及測井新方法研究

P618, 130

A

1006-0995（2019）02-0238-06

10.3969/j.issn.1006-0995.2019.02.012