用紅外分光光度法測定水中石油類動植物油研究

摘要：本文主要對紅外分光測油儀與石油類進行簡述，并以此為依據，論述了紅外分光測油儀對水中總油石油類的測定方法研究，旨在相關的工作人員遵循新標準，加強環境監測工作的力度，維護我國的生態環境不受到破壞，實現健康長遠發展。

關鍵詞：紅外分光測油儀;校正基準波長;石油類濃度

中圖分類號：X83 文獻標識碼：A 文章編號：2095-672X（2019）06-00-02

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2019.06.060

Abstract：This paper mainly introduces the infrared spectrophotometer and petroleum， and based on this， the corresponding analysis of the determination of total oil in the water by infrared spectrophotometer is carried out， aiming at the relevant staff to follow the new Standards， strengthen the intensity of environmental monitoring work， maintain Chinas ecological environment without damage， and achieve healthy long-term development.

Key words：Infrared spectrophotometer;Corrected reference wavelength;Petroleum concentration

1 紅外分光測油儀與石油類簡述

1.1 紅外分光測油儀

紅外分光測油儀主要是利用紅外技術對于水當中的含油量進行測定的儀器，這種儀器具有應用范圍較廣的特性，能夠利用其對于各種水體中的石油類進行測定，該儀器的測量原理就是吸收光譜能量，對于內部組分進行定量計算與定性分析。

1.2 總油

總油主要就是指能夠被四氯化碳所萃取，且波數為2930cm-1. 2960cm-1.3030cm-1，其中部分譜帶處含有吸收特征的物質，其中含括動植物油類與石油類。

1.3 石油類

石油類主要指的就是能夠被四氯化碳萃取，并且不會被硅酸鎂等吸附的一種物質。

1.4 動植物油類

動植物油類主要是指不僅能夠被四氯化碳所萃取，還能夠被硅酸鎂所吸附的一類物質。

2 紅外分光光度法測定水中石油類

2.1 實驗過程

2.1.1 試劑和材料

本實驗采用各種試劑對符合國家標準要求的化學試劑進行分析和純化。用于實驗的水是蒸餾水。具體有以下幾種試劑：鹽酸（p=1.19g/mL，優級純）。

四氯化碳：掃描范圍應當控制在2800-3100cm-1之間，務必要保證其吸光度不超過0.12，還不能有鋒利的鋒面。

無水硫酸鈉：要將其置于550℃環境下，加熱超過4h，待其冷卻后放入有研磨口的玻璃瓶中，保證其處于干燥器當中。

硅酸鎂：60-100目中取硅酸鎂，將其置放于瓷蒸發皿中，放在馬弗爐內部，基于550℃的環境下，加熱超過4h，最后，在爐內冷卻到大約200℃時，將其移入到干燥器當中，冷卻到與室溫相同，將其放置與玻璃瓶中。在使用的過程中，從中拿取適量的硅酸鎂，將其放入玻璃瓶中，根據硅酸鎂的重量，放入適當比例的蒸餾水，將瓶子密封后，進行震蕩，在放置超過12h方可使用。

石油類標準儲備液：p=1000mg/L，可以在實驗前進行購買，要注重使用有證的標準溶液。

吸附柱：內徑10㎜，長約200㎜的玻璃柱。要將玻璃棉用四氯化碳進行浸泡并曬干，并在出口處填塞少量，緊接著將處理過的硅酸鎂倒入玻璃柱中，一邊緩緩倒入，一邊輕輕敲打，其填充的高度要達到80㎜.

2.1.2 儀器設備

本次實驗中的主要儀器設備包括oil460型紅外分光光度計：能在3400～2400㎝-1之間進行掃描，并配有4㎝帶蓋比色皿 。

分液漏斗：1000mL 、2000mL，聚四氟乙烯旋塞。

錐形瓶：100mL，具塞磨口。

樣品瓶：500mL 、1000mL棕色磨口玻璃瓶。

量筒：1000mL 、2000mL。

2.1.3 試樣采集與制備

①采樣：實驗過程中使用的所有樣品全部按照國家規范規定的要求進行采集，具體做法如下：使用容積為1000mL的樣品瓶，對地表水及地下水進行采集，使用容積為500mL的樣品瓶對生活污水與工業廢水進行采集，隨后向樣品瓶中加入適量鹽酸，對樣品進行酸化至pH≤2。②對樣品進行合理的保存，若無法在24h之內進行測定工作，就要將樣品置于2-5℃以下進行冷藏保存，并要求在三天之內進行測定。③制備本次實驗中，試樣的制備分為兩個部分，即地表水地下水試樣的制備和生活污水與工業廢水的制備，具體過程嚴格按照HJ637-2012標準中給出方法進行。本文認為吸附柱法吸附比用振蕩吸附法更快速、更方便。以蒸餾水代替樣品進行空白樣品的制備。

2.1.4 基準波長的校正

在進行基準波長的校正過程中，要對于儀器的波長進行定位，需要將基準波長作為標準，由于儀器不同，基準波長自然也存在一定的差異。在實踐過程中用濃度達到20mg/L～40mg/L之間的標準油樣品，用空白液進行調零，并同時選用F3頁面，對于能力譜圖進行檢查。最后，將F1條件設定的基準波長數字進行反復的修改，從根本上避免基準波長數字導致的吸收倒峰右移現象，努力使倒吸收峰最高峰的峰尖對準2930波數上，也就是倒吸收峰峰尖于界面中藍色豎線相重合。

2.1.5 標準曲線的繪制

取標準油（1000mg/L）分別稀釋和配比出濃度由低到高的一個標準系列油樣。高低濃度各配置一條曲線，低濃度為0、1、2、4、8、10mg/L，高濃度為0、10、20、40、60、80mg/L，進入“F2標樣設定”界面，將已配好的標樣濃度值由低到高輸入濃度值項目一欄中，進入“F3樣品測試”，在“標樣測定”狀態下依次進行濃度由低到高標樣的測定，做出的曲線必須r值大于3個9則該曲線可用，達不到則重做曲線或重配標樣。

2.1.6 總油、石油類及動植物油類的測定

①總油的測定。將未經硅酸鎂吸附的萃取液轉移至4cm比色皿中直接測定。②石油類濃度的測定。將經硅酸鎂吸附過的萃取液轉移至比色皿中輸入樣品體積直接測定。③動植物油類的測定。總油濃度與石油類濃度之差即為動植物油類濃度。

2.2 測定過程中的注意事項

①選用的四氯化碳吸光度應當低于0.12且在2800cm-1～3100cm-1之間掃描不得出現銳鋒。②在做前處理的過程中，可同時打開測油儀，預熱10-20min。③空白調零：在開機之前需要提前進行空白調零，針對于同一批樣品調零后，可以開展連續測量，若出現譜圖無法重合的現象，就要等設定好的掃描次數完成，先點擊清屏，再點擊開始，進行空白調零，一直調整到與空白譜圖重合為止。④在對標準樣品、空白溶液及未知樣品進行測定的過程中，最要注意的就是保證比色皿的方向一致性。另外，還要保證在測定過程中，比色皿的位置一致。⑤對于每一批樣品分析之前，都需要進行空白試驗，務必要保證空白值低于出限。⑥實驗中產生的四氯化碳廢液應存放于密閉容器中妥善處理。⑦四氯化碳毒性較大，所有操作應在通風櫥內進行。⑧測定前要保證分析用的分液漏斗、容量瓶、比色管、吸附柱、比色皿等清洗干凈。上述使用的玻璃器皿常規清洗后，用吸光度符合要求的四氯化碳蕩洗2-3次即可。⑨每批樣品（≤20個）至少測定一個有證標準樣品，有證標準樣品的測定值應在允許范圍內。根據筆者多年的實踐操作，有證標準樣品每次都能在允許范圍內，更驗證了儀器的穩定和準確。

3 結束語

綜上所述，紅外分光測油儀測定水中總油、石油類和動植物油，具有簡單、準確、快速、穩定可靠的特性，對于我國的環境監測工作順利開展有著重大的意義，是環境監測工作者測定油性成分的好方法。通過這種測定方式能夠在一定程度上加強環境監測的力度，在實踐過程中積累經驗，為我國的生態環境保護工作打下穩固基礎，進而推動我國的社會經濟不斷發展。

參考文獻

[1]蔣軍，李楊松，盧菲菲.紫外分光光度法和離子色譜法測定地下水中硝酸鹽氮的比對試驗研究[J].環境與發展，2018，30（12）：155-156+158.

[2]張海燕.淺談水質總氮堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定的影響因素[J].南方農機，2018，49（23）：94.

[3]黃忠，林科.紫外分光光度法測定水中硝酸鹽含量結果不確定度評定[J].大眾科技，2018，20（09）：33-35+44.

[4]韓宛汝.紫外分光光度法測定水中丁基黃原酸[J].供水技術，2018，12（04）：56-58.

收稿日期：2019-01-23

作者簡介：陳森（1972-），男，漢族，本科學歷，研究方向為環境監測。